2.1 水分分析方法

2.1.1 全水分

GB/T211- 2007 煤中全水分测定中，给出了5种不同的测定方法，分别为通氮（空气）两步法、通氮（空气）一步法和微波干燥法（新增）5种方法，除通氮法外，其它方法对煤种都有适用性，在实际应用中我们必须引起注意。

2.1.2 内在水分

对于内在水分的测定GB/T212- 2008 在原有的2 种水分测定方法的基础上增加了微波测量法, 除通氮法外，其它方法对煤种都有适用性，从分析原理分析微波干燥过程中煤可能存在微小的分解，与通氮法相比可能会有系统偏差。每项分析试验应对同一煤样进行2 次测定( 通常为重复测定) 。测定分析水分应在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限( 最多不超过7d) 内进行。

2.2 水分测定中有些不妥做法会影响水分检测的准确度，如：

2.2.1 测定全水分的错误做法

对全水分测定影响较明显的是干燥时间和温度。煤的种类及全水分的大小决定了分析所需的时间是不同的，国标GB/T211- 2007全水分测定方法中对煤的粒径、烘干温度、烘干时间都给出了严格的规定，同时，也提出了必须做检查性试验的要求。然而，在实际工作中，往往会忽略后者的要求，当全水分大时或煤种改变时，会造成干燥不彻底，测量值偏小。有时分析人员为了赶时间，故意把温度设高，造成煤被氧化而使测量值不准确。另外，分析人员在工作中一些细小的疏忽也会给测量结果带来影响，如鼓风箱排风口未打开、箱内样品放置过多或不合理造成空气流通不畅、干燥时间未控制好、样品放置在托盘中不均匀、称量计算误差、若13mm煤样干燥后为能乘热秤重等等。

我厂主要煤种全水分检测用时情况

分析用时

神木煤 2.5——3 小时，检查性试验

大同煤 2——2.5 小时，检查性试验

印尼煤 4——4.5 小时，检查性试验

2.2.2 测定分析水分的错误做法

(1) 普遍存在对同一煤样不进行重复测定( 俗称做单样) , 这就会使人为带来测定分析水分中不应有的误差。

(2) 有些检验人员忽略分析水分对煤质分析中的重要作用, 甚至不测分析水, 按煤种及全水分值估计煤样的分析水分。

(3) 有些人员在试验结束后为了节省时间，未在空气中冷却2~3分钟，而是直接放入干燥器冷却，导致称量瓶内产生负压吸入潮湿空气，使得测试结果偏低。

（4） 有时在仲裁分析中测定分析水分仍使用煤样在空气流中干燥, 未用通氮干燥法,使报出的仲裁结果不具有准确性。

（5）其他如上述全水分分析中一些疏忽的现象。

我厂内水分析采用自动工分仪，按程序设定自动进行检查性试验，试验中需要注意氮气压力和初始炉温。仪器所用热点耦和天平必须按规定检验取证合格。

2.3 采、制样过程对水分的影响

虽然水分分析过程中有那么多的影响因素，但是，这些因素产生的误差同采样、制样不当造成的误差相比，所占的比例还是很小的。

由于水分很容易受到外界的影响，如天气（晴雨、气温高低）、装卸运输过程的降尘喷淋、采样装置类型、采样方式、采样后放置时间的长短等都会对水分的测量偏差造成很大的影响，所以煤样的采取必须严格执行国标GB/T 475-2008,注意上、中、下煤层都能采到，要尽可能地使用机械化采样装置，采样后必须及时制样，并密封保存，同时要避免喷淋或现场冲洗水直接进入样桶中。

制样过程中要减少水分变化必须注意：制样室内空气不能强烈对流，无热源、水源，制样操作应该迅速，使用密封式两分器，制好的煤样要及时放入密封容器中保存，不能长时间敞开放置在制样室内。分析煤样的干燥时间、温度必须严格按照国家标准执行，不得大于50度，制取粉样时粉碎时间不宜过长，避免发热煤质氧化。煤样破碎后粒径大小要符合分析要求，对于破碎机要求转速不宜过快，不产生强气流，破碎过程不发生热量，宜采用密封式，同时在使用前后要将腔内残煤清理干净，以避免交叉污染等。

2.4 公司在采、制环节防治煤样水分污染采取了如下积极措施：

1、进厂煤机械采样装置集样室下移至一楼相对干燥位置，并在集样室门边和样桶入煤口增设毛毡和橡胶密封条，落煤管和集样室接口电焊密封，执行上锁规定，避免现场潮湿的环境对煤样的污染。

2、更新破损的样桶，保证样桶盖完好。

3、样桶放入取样室前必须先将样桶先倒置，以确保样桶干净。

4、拿样电瓶车加装雨篷，避免雨水侵入。

5、制备双份全水分样，一份作为抽查和复测样。

6、开展采制样装置水分偏倚、煤样留存蒸发损失、船舱分层水分情况等探索性试验。

7、异常煤样拍照取证，为进一步分析提供佐证。

8、对于进厂煤禁止开启机采装置前输煤皮带上的喷淋装置。

9、降低机采装置故障率，提高维护质量，加强巡检及时发现缺陷，重视大小修检查，确保样品的代表性。

10、如果采样装置堵塞，需要疏通冲洗时，必须事先通知化学，将样桶移开。