微波消解－ICP-AES 法测定水汽系统沉积物的干扰因素探讨
石景燕 王平 陶治国
（河北省电力研究院，石家庄市体育南大街238 号，050021）
[摘 要] 研究了沉积物测定过程中的溶剂影响、光谱及背景干扰等方面的问题，提出了克服这些干扰的有效方法。
[关键词] 沉积物 微波消解 ICP 干扰
ABSTRACT： Studied the sediments were measured during the solvent effects and background spectral interference
problems，were put forward an effective way to overcome the interference.
KEY WORDS：deposit; microwave digestion;ICP；interference
1 前言
自20 世纪60 年代开始发展起来的电感耦合等离子体（简称ICP）分析现在已经成为原子发射光谱分
析最主要的、应用最广泛的分析手段。将ICP 应用到热力设备水汽系统沉积物及腐蚀产物的成分分析中，
可以缩短测定时间，提高准确度，实现多种元素的同时测定，且多数元素均有良好的检出限，检出限一般
可达到0.00x~0.0xμg/ml ，对测定元素的工作曲线的线性范围可以扩展到4~6 个数量级，还可以对常规化
学法测定不完全的元素进行准确的定量分析。
水汽系统沉积物及腐蚀产物的成分分析在电厂机组大修诊断、化学监督等方面是非常重要的。常用的
成分分析方法是化学容量法和分光光度法，其特点是步骤繁琐、分析时间长、样品难以完全溶解（熔解）。
本文采用的分析方法是微波消解－等离子体发射光谱法，此法样品预处理时间短，元素测定范围广，准确
度高，可以同时测定多种元素。因为在水汽系统所形成的沉积物中，不同元素在不同部位和同一元素在不
同部位的含量都有很大的区别，因此在ICP 测定过程中发现了会影响最终结果的多种干扰因素，进而通过
试验对试剂的影响、谱线的干扰、元素之间的相互影响等诸多问题进行了克服，达到了准确测定的目的。
2 ICP 工作原理
溶液样品经过雾化器雾化后送入矩管中。矩管是一个三层同心的石英管，分别通以氩气或别的气体作
工作气体，管口绕有2－4 匝空心紫铜管，与射频发生器（也称高频发生器）相接，称为感应线圈，管内
通以冷却水，点火后，矩管口形成一个火焰状的放电炬，试样在放电炬的通道中被激发。单透镜照明系统
将通道内分析区成像于光谱仪狭缝上，用光谱仪测量分析线的光谱信号。
3 试验过程
3.1 仪器及工作条件
IRIS Intrepid Ⅱ XSP 型全谱直读等离子体发射光谱仪： ICP 频率为27.12MHz，载气(雾化气)流量
1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min，样品测定次数为4 次，元
素测定条件中高频发生器工作功率为1150W。
Multiwave3000 型微波制样系统：微波频率2450MHZ，双磁控管非脉冲控制，输出功率800W，无线
式温度压力监控系统。升温时间10min，保持时间30min，冷却时间15min。
Millipore 超纯水系统：出水电导率为18.2μs/cm。
3.2 试剂及标准溶液
3.2.1 各元素标准储备液
钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌各元素标准储备溶液浓度分别为1000μg/ml，铝、钛各元素标准储备溶
液浓度分别为100μg/ml，二氧化硅浓度100 μg/ml，以上标准溶液均购置于国家标准物质中心。
3.2.2 试剂
硝酸：优级纯
盐酸：优级纯
氢氟酸：优级纯
4％硼酸：称取4.0 克硼酸溶于100ml 去离子水中，充分振摇。
3.2.3 标准系列溶液的配制
系列1 ：于50ml PP 容量瓶中分别加入钾、钠、镁、锌、铝、钛的标准储备溶液各1.00ml 以及钙元
素的标准储备溶液5.00ml、铁元素的标准储备溶液10.00ml、铜元素的标准储备溶液2.50ml，用5％硝酸
溶液定容。此溶液中钾、钠、镁、锌、铝的元素含量分别为20.0 μg/ml，钙的元素含量为100.0 μg/ml，铁