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贵宾会员zhuh提供----用TOC 法测定凝结水中微量油的方法研究
发布时间:2010/5/11  阅读次数:1863  字体大小: 【】 【】【
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用TOC 法测定凝结水中微量油的方法研究
朱志平,刘婷,荆玲玲,熊书华,张辉
(长沙理工大学,长沙,410004)
[摘 要] 快速准确地测定凝结水中的微量油是给水水质监督中的一项重要任务。现有的测定方法都是先对样品进行萃取,然后
在特定吸收波长下测定其油含量,费时费力。本文采用TOC 法直接测定凝结水中微量油,即采用OP-10 为乳化剂,在40℃~60℃
条件下充分搅拌,得到乳化的汽轮机油样品,在1~5mg/L 范围内可以准确测定,其准确性和精密度与紫外法相近,该方法消除了
由萃取所带来的误差,准确快速,有较好的应用前景。
[关键词] 微量油、TOC、乳化、紫外分光光度法
Rresearch on the Method to Determine Trace Oil Concentration in Condensate by TOC
ZHU Zhi-ping, LIUTing, JING Ling-ling ,XIONG Shu-hua , ZHANG Hui
(Changsha University of Science and Technology, Changsha, 410004)
ABSTRACT: Fast and accurately determining of the trace oil concentration in condensate is an important task in feedwater
quality monitoring. The current method of measuring oil concentration is difficult, which first being extraction and then measured
the oil content at special absorbing wave. In this paper we determine the trace oil concentration with TOC method directly, which
used the OP-10 as an emulsifier, stirring at 40 ℃ ~ 60 ℃adequately, and oil concentration at 1~5mg/L can be measured
accurately,the accuracy and precision of TOC method is almost the same as UV method, it can use to measure the trace oil in
condensate. Because this method can eliminate extraction error and quickly obtain the result, its practical prospects is very widely.
KEY WORDS:Trace Oil; TOC; Emulsification; UV
1 前言
在电厂运行中,尤其是新投运电厂,由于操作问题或汽轮机密封等问题,凝汽器水中常含有1~2mg/L
微量汽轮机油。凝结水中的微量油进入精处理系统时,一方面会污染精处理树脂,造成其工作交换容量下
降;另一方面,凝结水精处理的出水含油时,会随给水进入炉水中,进而分解出甲酸、乙酸类有机物,导
致炉水pH 值下降,引起锅炉水冷壁管结垢和腐蚀;同时,分解的有机物会随蒸汽中带入汽轮机中,引起
初凝区的酸腐蚀问题。因此,火电厂对给水中的含油量都有严格的规定,在高压机组中,要求给水中油含
量小于0.3mg/L,而核电厂对给水水质的要求更为严格。因此对凝结水精处理系统进水和出水的含油量进
行检测具有重要的意义。
现行的油含量测定方法主要有重量法、紫外分光光度法[1~7]、红外分光光度法[8、9]、荧光分光光度法[10]、
比色法、比重法、气相色谱法[15]等。重量法对油的种类没有限制,但操作繁琐,费时,尤其是当废水中油
含量小于10mg/L 时,测定误差较大,重现性差;红外法不受油品种的影响,但程序繁琐,且用来做萃取
的四氯化碳有毒;紫外法测定快速、准确,但对油品具有很强的选择性;荧光法与紫外法相近,但需要测
定样品的吸收波长和发射波长,操作复杂些;气相色谱法主要分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的
液体和固体,对部分油不适用。上述方法都需要对油进行萃取,而本文研究的TOC(Total organic carbon,
TOC)法[11~15],主要利用乳化的方法获得油的均匀乳状液,并通过TOC 的方法直接测定样品中的油含量,
无需萃取。
2 实验内容
2.1 实验试剂及仪器
试剂:正己烷(AR),OP-10 乳化剂(AR),L-TSA 汽轮机油(46 号)
仪器:日本岛津公司的TOC-V CPH 型总有机碳分析仪,85-2 型恒温磁力搅拌器,北京普析通用仪器
有限公司TU-1901 紫外-可见分光光度计。
2.2 紫外萃取分光光度法
在本实验中以L-TSA 汽轮机油作为标准油样,采用正己烷为萃取剂,制作标准曲线。图1 是采用紫外
扫描得到的汽轮机油的吸收光谱及二阶导数光谱及标准曲线图,由图1 可以得出该汽轮机油的最大吸收波
长为221nm。
标准曲线的绘制:配制100mg/L 的标准油储备液。取7 个25 mL 容量瓶,用移液管分别加入0、0.5、
1、2、3、4、5 mL 油标准储备液,用正己烷标定到刻度。用紫外可见分光度计在221nm 波长下使用1 cm
石英比色皿测定其吸光度,吸收曲线见图2。
通过曲线拟合法,得到图2 中直线方程为Y = 0.00602X + 0.00179,其R 为 0.9997,高度线性相关,
可以用于水样中油含量的测定。系列实验表明该法的最低检出限为0.025mg/L

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