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水中烷基十八胺浓度的快速测定方法
李兵
(东北电力科学研究院有限公司化学所,沈阳,110006)
[摘 要] 对十八胺测定的几种方法进行了分析对比,并在原有方法基础上改进萃取剂种类,研究出一种更加快速,精密度更高
的烷基十八胺浓度测定方法,其相对标准偏差和回收率均能达到要求。
[关键词] 十八胺 萃取剂 测定方法
Faster Photometric Determination of Octadecylamine in Aqueous Solution
Li-Bing
(Chemical Department of Northeast Power Research Institute Co.,Ltd.,Shenyang,110006)
ABSTRACT: The paper gives a brief analysis and discussion on mensuration of octadecylamine.On base of original
mehods,through change to another extraction,we developed a new faster and high precision measuring method. It has lower
standard deviation and suitable collection rates in tests using standard working solution.
KEY WORDS:Octadecylamine Extraction Photometric Determination
1 前言
近年来,十八胺广泛用于火电厂热力设备停备用期间的防锈蚀保护,它能在钢铁的表面形成一层憎水
性保护膜,隔离空气中氧、二氧化碳、水汽等的侵蚀。在研究和使用十八胺作为停炉防腐剂的过程中,往
往需要测定水汽中微量十八胺的浓度,我国电力行业标准推荐的方法是《水中烷基十八胺的测定》
(DL/T1042-2007)[1],其原理是利用十八烷基胺在pH 值3-4 的溶液中与甲基橙反应生成黄色络合物,
再用三氯甲烷萃取出该络合物,通过分光光度法测定。在现场应用中发现该方法存在一些缺点,比如使用
药剂种类较多,分析操作速度慢,在现场控制试验中往往化验速度跟不上技术人员对数据的需要;三氯甲
烷有很强的麻醉作用,在光的作用下,能和空气中的氧反应生成氯化氢和剧毒的光气[2],操作时对化验人
员身体健康有一定危害;萃取层在转移到比色皿中测定时往往在比色皿壁面形成微小气泡或液泡,气泡是
因为比色皿表面存在污物不能完全被三氯甲烷浸润,而液泡是由于比色皿表面附着微小水珠或分液漏斗放
液管里有水珠未被完全清除,二者都影响吸光度测定的准确度,常常需用丙酮等易挥发有机溶剂多次洗涤
方能除去,上述缺陷都是影响该方法分析速度和结果准确度的重要因素。
国外文献报道测定水中十八胺的方法原理类似。Yu. M. Evtushenko 等[3]报道了在pH2.5 的水溶液中,
使用甲基橙直接和十八胺反应生成黄色络合物,测定水中十八胺的方法,该方法不需萃取,因此工作效率
大大提高。Ronald M. Silverstein[4]开发了一种分别测定锅炉系统水汽中伯仲叔胺含量的方法:在pH3-4
的水溶液中,胺与显色剂甲基橙反应生成黄色络合物,其最大吸收波长在430nm 左右,该络合物可被1,
2-二氯乙烷、三氯甲烷、二乙醚等极性有机溶剂萃取,从而测得胺的总含量;若在反应体系中加入水杨
醛掩蔽剂,控制适当的反应温度测得的是仲胺和叔胺的浓度之和;而以醋酸酐代替水杨醛则测得的是叔胺
的浓度,从而可以分别求得伯仲叔胺各自的浓度,该文给出的线性测定范围是0mg/L-3mg/L 的总胺含量。
本文在参考国内外上述文献基础上,针对[1]进行了一些改进,期望能达到快速准确地测定水中十八胺
的目的。
2 方法原理
烷基十八胺在pH3-4 的溶液中与甲基橙反应生成黄色络合物,该黄色络合物可溶解于强极性有机溶
剂,其在萃取相中的颜色深浅与胺含量成比例,可通过分光光度法测定。
3 试验方法
3.1 试剂和仪器
醋酸-醋酸钠缓冲溶液;
0.05%甲基橙;
0.01mg/ml 的十八胺标准液;
乙酸乙酯(分析纯);
7230G 型分光光度计,带有刻度的50ml 比色管若干;
移液管、酸式滴定管若干。
3.2 标准工作曲线的绘制
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