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滴定操作如何正确进行?

发布时间：2011/4/5 阅读次数：740 字体大小: 【小】【中】【大】

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滴定操作如何正确进行?

答：最好在锥形瓶中滴定，必要时也可在烧杯中滴定。滴定成功与否的关键是滴定管的操作及被滴溶液的混匀性。

(1)滴定管的操作：

滴定管要垂直地夹在滴定管架上，下端管尖高于锥形瓶口3—5cm。锥形瓶下衬白瓷板。操作时要左手操纵滴定管，右手摇动锥形瓶。

使用酸滴定管时，左手无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，其余三指控制活塞，手指稍弯曲，轻轻向手心方向扣住，手心要悬空。转动活塞时切勿向外(右)用力，防止拉出活塞，造成漏水。

用碱滴定管时，左手无名指与小指夹住出口管，姆指与食指挤压玻璃珠右上侧的胶管，使玻璃珠与胶管间形成空隙，流出溶液。切记不要捏玻璃珠下侧的胶管，否则会将玻璃珠向上挤动，使出口管尖出现气泡。

使用滴定管，必须要能熟练作到：(a)逐滴滴加；(b)只加1滴；(c)使溶液悬而不滴。

(2)溶液的混匀：

在锥形瓶中滴定时，右手姆指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离白瓷板3～5cm，滴定管下端伸入瓶口约lcm。左手如前述控制滴定管，右手摇动锥形瓶。要边滴边摇。摇动时，要靠转动腕关节使锥形瓶体向同一方向(左、右旋转均可)转动。瓶口切勿接触管尖，瓶口仅以管尖为圆心作轻微的晃动，锥形瓶体则一定要形成转动，切勿成了摆动或振动。

若使用碘瓶等具塞锥形瓶滴定，瓶塞要夹在右手的中指与无名指之间，不要放在其它地方。

用烧杯滴定时，滴定管尖应位于烧杯口偏左后方，并伸入杯口约lcm，右手持玻璃棒在右前方搅拌溶掖。搅拌时也要作圆周运动，但不要碰撞烧杯壁和管尖。如采用电磁搅拌，则更为方便。

滴定时，开始的滴定速度可稍快，边滴加边摇动，但也不要超过10ml／min，更不能撒开左手任溶液自流。临近终点时应逐滴滴加，每加入1滴后都要充分摇匀。最后则需每加半滴就要充分摇匀，直至溶液变为终点应有的颜色为止。滴加半滴溶液的方法是，先使溶液悬挂在管尖上，但其量不足以自由落下而形成半滴，然后使锥形瓶内壁轻轻靠一下管尖，用少量蒸馏水冲洗瓶壁，将其洗入溶液中。

滴定过程中，尤其是临近终点时，要认真观察溶液颜色的变化。每次滴定都应从相同的起点开始始。

（3)滴定管的读数

滴定开始前和滴定终了后都要读取数值。读数时要遵守下列原则：

（1）由于水在玻璃上有一定的附着能力，故应等到附着在管壁上的溶液流下来以后再读数。为此，滴定前调节起点时，先使溶液自然流出至所需刻度以上约5mm处，等待30s，在l0s内调至刻度，读数，作为起点。滴定终了时，因滴加速度很慢，可直接读数而不必再等待。但如果滴定速度较快，应等30s后再读数。

（2）读数时滴定管一定要处于垂直状态。视线在弯月形液面下缘最低点处，并与液面成水平。

（3）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘，但起点和终点必须取同一标准。

（4）读数时除要准确读取有刻度的数值处，刻度之间还要估读一位。如50ml滴定管，刻度准确至0.1ml，则应估读至0.0lml。估读时，刻度的宽度也要估计在内。

(5)为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面以下约lmm处，即可看到弯月面的反射层为黑色，读此黑色弯月面下缘的最低点。

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