如何测定酸洗液中的及全铁?测定Fe2+及全铁对酸洗有何指导意义?
答:(1)酸洗液中Fe2+及全铁的测定方法(以盐酸酸法洗为例)
a 试剂:
10%磺基水扬酸钠溶液,
10%过硫酸铵溶液
1:1氨水溶液,
1:4盐酸溶液
0.1mol/L EDTA标准溶液。
b 测定方法:
量取5—10ml已过滤的酸洗液于250ml锥形瓶中,稀释至100ml,用1:1氨水及l:4盐酸调节PH值至2—3左右,加lml l0%磺基水扬酸钠作指示剂,以0.1mol/L EDTA标准溶液滴至紫色消失,记下消耗量a ml。加上过硫酸铵晶体少许或加入10%过硫酸铵溶液5ml,电炉上加热至70℃,继续用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至紫色消失,记下消耗量b ml。
0.1×28 × a 0.28a
Fe3+= ———————×100= ——————
V×1000 V
0.1×28 × b 0.28b
Fe2+= ———————×100= ——————
V×1000 V
全铁=Fe2++Fe3+(%)
(2)测定Fe2+及全铁的指导意义在于:
a.测定全铁主要在于判断酸洗终点。在酸洗过程中,当清洗进行一段时间以后(一般为4—6小时),系统出、入口洗液中全铁浓度达至某一平衡值,即入口全铁浓度等于出口全铁浓度并维持20一30分钟全铁浓度不变,此时即可判断为酸洗终点。
b.测定Fe2+及全铁的另一作用是监督清洗过程中Fe3+浓度变化情况,即:在全铁浓度中减去Fe2+浓度即为Fe3+浓度。在清洗过程中,如果Fe3+离子浓度太大(大于300ppm)时,金属基体有发生点腐蚀的危险,此时,应向清洗掖中添加还原剂如N2H4、SnCL2等,以控制Fe3+离子浓度低于300ppm。此外,在整个清洗过程中,清洗液中的Fe3+离子浓度急剧上升或急剧下降都是不允许的,当Fe3+离子浓度急剧下降时,(除刚刚添加还原剂外),说明有可能是Fe3+与金属基体铁发生反应,此时应向清洗液内添加缓蚀剂:若Fe2+离子浓度急剧上升时,说明在清洗中有大量氧化性介质存在,故此时亦应向清洗液中添加还原剂。