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溶解氧标准色问题
发布时间:2009/6/14  阅读次数:1739  字体大小: 【】 【】【
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酸性靛蓝二磺酸钠贮备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8N2S2Na2,M=466.36)于烧杯中,加入1mL除盐水,使其润湿后,加7mL浓硫酸,在水浴上加热30min,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入500mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。标定后用除盐水按计算量稀释,使T=40ugO2/L(此处T应按一摩尔靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算)。
酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定:取10mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100mL锥形瓶中,加10mL除盐水和10mL硫酸溶液(1+3)用0.005mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止。
其滴定度T(ugO2/mL)按下式计算:
   T=0.5aN×16/V×1000
式中 a――滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
  N――高锰酸钾标准溶液的浓度;
  V――所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积,mL;
  16――氧的原子量;
  0.5――把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。
标准色的配制:本法测定范围为2~100ugO2/mL,故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量(C最大)为100ugO2/mL。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应,所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为C最大的1.3倍。据此,在配制标准色阶时,先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液(T=20ugO2/mL),然后,按下式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积V和苦味酸溶液(20ugO2/mL)的加入体积V(mL)。
V=CV1÷1000÷20
V=V1(1.3C最大-C)÷1000÷20
   式中   C――标准色所相当的溶解氧含量,ug/L;
               V1――配成标准色溶液的体积,mL;
C最大――最大标准色所相当的溶解氧含量,100ug/L。
   下表为按上式计算配制500mL标准色,所需T=20ugO2/mL时,酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。
表九 溶解氧标准色的配制

瓶号
相当于溶解氧含量(ug/L)
配制标准色时所取体积(mL)
瓶号
相当于溶解氧含量(ug/L)
配制标准色时所取体积(mL)
V
V
V
V
1
0
0
3.250
8
50
1.250
2.000
2
5
0.125
3.125
9
60
1.500
1.750
3
10
0.250
3.000
10
70
1.750
1.500
4
15
0.375
2.875
11
80
2.000
1.250
5
20
0.500
2.750
12
90
2.250
1.000
6
30
0.750
2.500
13
100
2.500
0.750
7
40
1.000
2.250
  
  
  
  

  把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中,注满后用腊密封。此标准色使用期限为一周(多余标准色弃去)。
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