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酸性靛蓝二磺酸钠的配制
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2009/7/28 10:05:28

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lzwr

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酸性靛蓝二磺酸钠的配制

各位大侠：

请教一个问题，配制好的酸性靛蓝二磺酸钠，用0.1N的高锰酸钾标定的时候，滴定度达不到40，只有20多，不知道为什么。

有知道的麻烦赐教一下，谢谢！！！

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2009/7/28 10:06:03

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用0.01N高锰酸钾标定

[align=center]SS-21-2-84

溶解氧的测定

(

靛蓝二磺酸钠比色法

)

[/align]

[align=center]1

概要

[/align]1.1

在

PH

为

8.5

左右时

,

氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物

,

当其与水中溶解氧相遇时

,

又被氧化成蓝色

,

其色泽深浅和水中含氧量有关

.

1.2

本法适于测定溶解氧为

2

～

100

μ

g/l

的除氧水、凝结水

,

灵敏度为

2

μ

g/l.

[align=center]2

仪器

[/align]2.1

锌汞齐滴定管：取

50ml

酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约

1cm

的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径为

2

～

3mm

的锌汞齐约

30ml

，在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。

2.2

专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为

200

～

300ml

。

2.3

取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高

150mm

，若采用溢流法取样，可不备取样桶（见本法注释

1

）。

[align=center]3

试剂

[/align]1.1

0.01N

高锰酸钾标准溶液：配制和标定方法见附录

3

。

1.2

硫酸溶液（

1+3

）。

3.3

酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取

0.8

～

0.9g

靛蓝二磺酸钠（

C16H8O8N2S2Na2

，

M=466.36

）于烧杯中，加

1ml

除盐水，使其湿润后，加

7ml

浓硫酸，在水浴上加热

30min

，并不断搅拌，加少量除盐水，待其全部溶解后移入

500ml

容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若有不溶物需要进行过滤）。标定后用除盐水按计算量稀释，使

T=40

μ

gO2/ml

（此处

T

应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算）。

3.4

氨

-

氯化铵缓冲液：称取

20g

氯化铵溶于

200ml

水中，加入

50ml

浓氨水稀释至

1L

。取

20ml

缓冲溶液与

20ml

酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其

PH

。若

PH

大于

8.5

可用硫酸溶液（

1+3

）调节

PH

至

8.5

。反之，若

PH

小于

8.5

，可用

10%

氨水调节

PH

至

8.5

。根据加酸或氨水的体积，往其余

980ml

缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的

PH=8.5

。

3.5

氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：取

T=40

μ

gO2/ml

的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液

50ml

于

100ml

容量瓶中，加入

50ml

氨

-

氯化铵缓冲液（按

1

：

1

的比例混合）混匀。此溶液的

PH=8.5

。

3.6

还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满还原滴定管（勿使锌汞齐间有气泡）。静置数分钟，待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。此液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过

40

℃

。

3.7

苦味酸溶液：称取

0.74g

已干燥过的苦味酸，溶于

1L

除盐水中。此溶液的黄色色度相当于

20

μ

gO2/ml

还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。

3.8

锌汞齐的制法：

3.8.1

第一法：预先用乙酸溶液（

1+4

）洗涤粒径为

2

～

3mm

的锌粒或锌片，使其表面呈金属光泽。将酸沥尽，用除盐水冲洗数次，然后浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用除盐水冲洗至水呈中性为止。

3.8.2

第二法：锌粒处理同第一法。将处理好的锌粒置于

200ml

烧杯中，加乙酸溶液（

2+98

）约

100ml

浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐为宜。然后用除盐水冲洗至中性。

[align=center]4

测定方法

[/align]4.1

酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定：取

10ml

酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入

100ml

锥形瓶中，加

10ml

除盐水和

10ml

硫酸溶液（

1+3

）用

0.01N

高锰酸钾标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，其滴定度

T

（

μ

gO2/ml

）按下式计算：

1/2a

·

N

×

8

T=

————————×

1000

V

式中

a

——滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积，

ml

；

N

——高锰酸钾标准溶液的当量浓度；

V

——所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积，

ml

；

8

——氧的当量；

1/2

——把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。

4.2

标准色的配制：本法测定范围为

2

～

100

μ

gO2/l

，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量（

C

[size=6.5pt]最大

）为

100

μ

gO2/l

。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为

C

[size=6.5pt]最大

的

1.3

倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液（

T=20

μ

gO2/ml

），然后，按下式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积

V

[size=7.5pt]靛

（

ml

）和苦味酸溶液（

T=20

μ

gO2/ml

）的加入体积

V

[size=7.5pt]苦

（

ml

）。

C

·

V1

V

[size=7.5pt]靛

[size=7.5pt]=

[size=7.5pt]————————————

1000

×

20

V1

（

1.3C

[size=6.5pt]最大

[size=6.5pt]

－

C

）

V

[size=7.5pt]苦

[size=7.5pt]=

[size=7.5pt]————————————————

1000

×

20

式中

C

——标准色所相当的溶解氧含量，

μ

g/l

；

V1

——配成标准色溶液的体积，

ml

；

C

[size=6.5pt]最大

——最大标准色所相当的溶解氧含量，

100

μ

g/l

。

表

21-2-1

为按上式计算配制

500ml

标准色，所需

T

均为

20

μ

gO2/ml

时，酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。

把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周（多余的标准色弃去）。

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2009/7/28 10:06:34

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[align=center]表

21-2-1

溶解氧标准色的配制

[/align]

[align=center]瓶号

[/align]

[align=center]相当溶解氧含量

[/align]

[align=center]（

μ

g/l

）

[/align]

[align=center]配制标准色时所取体积（

ml

）

[/align]

[align=center]V

[size=7.5pt]靛

[/align]

[align=center]V

[size=7.5pt]苦

[/align]

[align=center]1

[/align]

[align=center]2

[/align]

[align=center]3

[/align]

[align=center]4

[/align]

[align=center]5

[/align]

[align=center]6

[/align]

[align=center]7

[/align]

[align=center]8

[/align]

[align=center]9

[/align]

[align=center]10

[/align]

[align=center]11

[/align]

[align=center]12

[/align]

[align=center]13

[/align]

[align=center]0

[/align]

[align=center]5

[/align]

[align=center]10

[/align]

[align=center]15

[/align]

[align=center]20

[/align]

[align=center]30

[/align]

[align=center]40

[/align]

[align=center]50

[/align]

[align=center]60

[/align]

[align=center]70

[/align]

[align=center]80

[/align]

[align=center]90

[/align]

[align=center]100

[/align]

[align=center]0

[/align]

[align=center]0.125

[/align]

[align=center]0.250

[/align]

[align=center]0.375

[/align]

[align=center]0.500

[/align]

[align=center]0.750

[/align]

[align=center]1.000

[/align]

[align=center]1.250

[/align]

[align=center]1.500

[/align]

[align=center]1.750

[/align]

[align=center]2.000

[/align]

[align=center]2.250

[/align]

[align=center]2.500

[/align]

[align=center]3.250

[/align]

[align=center]3.125

[/align]

[align=center]3.000

[/align]

[align=center]2.875

[/align]

[align=center]2.750

[/align]

[align=center]2.500

[/align]

[align=center]2.250

[/align]

[align=center]2.000

[/align]

[align=center]1.750

[/align]

[align=center]1.500

[/align]

[align=center]1.250

[/align]

[align=center]1.000

[/align]

[align=center]0.750

[/align]

4.3

测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量

D

（

ml

），可按下式计算：

1.3 C

[size=6.5pt]最大·

V1

D=

————————

1000

×

20

式中

C

[size=6.5pt]最大

——最大标准色相当的溶解氧含量，

μ

g/l

；

V1

——水样的体积，

ml

。

如取样瓶体积

V1

为

280ml

，则

130

×

280

D=

————————

≈

1.8

。

1000

×

20

4.4

水样的测定：

4.4.1

取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不小于

3min

。水样流量约为

500

～

600ml/min

，其温度不超过

35

℃

，最好能比环境温度低

1

～

3

℃

。

4.4.2

将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按上式计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。

4.4.3

轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min

，以保证反应完全。

4.4.4

从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。

4.4.5

取样也可以用溢流法进行，其他操作都相同。

【注释】

1.

溢流取样是指利用水样的较高流速，使溶氧瓶口上形成隔绝空气的水屏蔽层，当加入还原靛蓝二磺酸钠溶液时，应先把锌还原滴管沿着瓶口边缘排掉已被氧化的靛蓝二磺酸钠，然后在水屏蔽层保护下轻轻插入瓶内，拔出取样管，并立即加入一定量的还原型靛蓝二磺酸钠溶液，采用此法时不需取样桶。

2.

水样中的铜能使测得结果偏高，但当水样中的铜含量小于10

μ

g/l

时，对测定结果影响不大。

3.

配制靛蓝二磺酸钠贮备液时，不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。贮存时间不宜过长，如发现有沉淀则要重新配制。

4.

每次测定完毕后，应将锌还原滴定管内剩余的氨性靛蓝二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞层，待下次试验时注入新配制的溶液。

5.

锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率，若发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理后使用。

6.

氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液放置时间不得超过

8h

，否则应重新配制。

7.

苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸，为安全起见，一般苦味酸中加有

35%

水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥器内贮放。

8.

取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净。

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2009/7/28 10:07:30

[只看该作者] #4

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王大将军，这个我知道，就是按照这个上面的方法配制的，但就是滴定度达不到40，不知道为什么？

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2009/7/28 10:07:46

[只看该作者] #5

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我们的领导是大将军王啊！在标定酸性靛蓝二磺酸钠储备液我们是用的0.01N高锰酸钾进行标定的。

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2009/7/28 10:09:12

[只看该作者] #6

lzwr

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[align=center]酸、碱浓度的调整

[/align]所配制

0.1N

酸和碱的标准溶液，其浓度经标定后，若不是

0.1000N

时，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。

3.1

当已配好的标准溶液当量浓度

>

0.1

时，需添加除盐水的体积（

ml

）按下式计算

:

N

⊿

V

水

=V

（———

-
1

）

0.1

式中

⊿

V

水

——需添加的除盐水体积，

ml

；

V

——已配酸、碱标准溶液的体积，

ml

；

N

——已配酸、碱标准溶液的当量浓度；

0.1

——需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。

3.2

当已配标准溶液当量浓度

N

<

0.1

时，需添加浓酸、碱溶液的体积（

ml

）按下式计算：

V

（

0.1

－

N

）

⊿

V =

—————

N

’－

0.1

式中

⊿

V

——需添加的浓酸或浓碱体积，

ml

；

V

——已配酸、碱标准溶液的体积，

ml

；

N

——已配酸、碱标准溶液的当量浓度；

0.1

——需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。

N

’——浓酸或碱的当量浓度（可以从附表

6

中查出）。

调整浓度后的酸、碱标准溶液，其浓度还需按上述手续进行标定直到符合要求。

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