煤炭中全硫及形态硫的测定技术（库仑滴定法） 煤炭中全硫测定方法很多。

国标CB 214-1996规定可用三种方法：

重量法（艾士卡法）库仑法及燃烧中和法。在此三种方法中，艾士卡法以测定结果准确著称，通常作为仲裁方法，为各国标准中的首选方法；库仑法测定速度较快，在电力系统中应用较为普遍；燃烧中和法应用很少。 库仑滴定法

（1）方法原理 库仑滴定法测定煤中全硫的方法原理，是根据法拉第定律提出来的，即当电流通入电解液中，在电极上析出物质的量与通过电解液的电量成正比。测定装置 测定装置为库仑定硫仪，它由空气的预处理及输送装置、库仑积分仪、程序控制器、温度控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器等部件组成。

（2）测定方法与特点 炉温控制在1150±5℃，抽气泵的抽速调节至lOOOm L/min，煤样量为0.05g，其上覆盖一薄层三氧化钨，然后由程序控制器将燃烧舟自动推入高温炉中，库仑滴定随即开始。积分仪显示出硫的毫克数或打印机打出硫的百分含量。 库仑滴定法从理论上讲，测定的准确性应该较高，而实际上其测试结果在不同程度上有偏低倾向。为了对其偏低结果予以校正，仪器生产厂往往在含硫量的测试结果上乘以一个大于1的系数，例如1. 04—1.06，这样经常可以获得与艾士卡法相一致的结果。如果能按含硫量高低的不同，分别确定校正系数，则其结果准确性更高。 库仑法测定全硫，操作比较简单，可自动进样，分析测试时间短，但准确度不及艾士卡法。近年来，国产库仑定硫仪的质量已有显著提高，故用户日益增多。

（3） 使用库仑定硫仪时要注意以下几点：

(1)新配制的电解液为淡黄色，pH值应茌1—2之间。当电解液pH <1或呈深黄色时，要及时更换。因为经多次测定，电解液酸度增加，致使非电解质I2与Br2生成，导致测定结果偏低。

(2)电解池内应保持清洁。在测定样品时，电解池应保持完全密封，要防止电解液倒吸。

(3)在测定过程中，应保持系统中的气路通畅。为此，燃烧管内的硅铝酸棉要定期更换，以防在其上方黏附三氧化钨或未燃尽的碳粒等。 (4)电解液在放置过程中，由于碘的析出，会使电解液颜色加深，故在测定煤样前，宜用高含硫量的废煤样送入炉中（俗称测废样），使电解液中的I2转化为I一，以免影响测定结果的可靠性。

(5)铂电极宜用丙酮或酒精液清洗，然后再用纯水冲洗干净后使用。应注意切不可将丙酮液倒入电解池中浸泡电极。因为不少生产厂配用的电解池系有机玻璃加工而成，它将与丙酮液发生作用而遭到损坏。 现在生产的库仑定硫仪，无论是一体式还是分体式，也无论是微机还是单片机控制，其基本技术特性并无多大差异。从方便使用与维修的角度上去考虑，似乎单片机控制的分体式库仑定硫仪更好一些，且价格较低。