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贵宾会员zhuh提供----烟气脱硫石膏中硫酸盐含量的测定方法

宋晓红 王 平

(河北省电力研究院 河北石家庄 邮编050021)

[摘 要] 烟气脱硫石膏中由于可能含有一定量的亚硫酸盐，对硫酸盐含量的测定产生一定的影响。为了准确测定硫酸盐含量，本文研究了一种新的硫酸盐含量的测定方法：同时取两份待测样品，一份将亚硫酸盐氧化为硫酸盐后，测定硫酸盐与亚硫酸盐总量；另一份单独测定亚硫酸盐含量，通过计算两者之差计算出硫酸盐含量。通过国家一级标准物质、优级纯物质、化学纯物质及实际样品的分析测试结果及其数理统计分析表明，本分析方法准确可靠，可用于脱硫石膏的测定。

[关键词] 脱硫石膏 硫酸盐 亚硫酸盐 测定

Song xiao hong wang ping(hebei electric power research institute no.238 south tiyu street ，shijianzhuang，china)

ABSTRACT：FGD gypsum may be contains a mount of sulfite which disturbs the determination of the sulfate. A new method for the determination of the sulfate was discussed in order to determinate the amount of the sulfate accurately. The contents of sulfate in FGD gypsum was calculated by examination the total contents of sulfate， sulfite and the sulfite contents respectively. The total contents of

sulfate and sulfite was determinated after oxidation sulfite to sulfate， and sulfite content was determinated. National first-class standard substance of both GBW0319a and GBW03110， guarantee reagent， chemical reagent and gypsum samples were determined respectively.

The determination results have shown that the analytical method be correct and reliable for FGD gypsum.

KEY WORDS： FGD gypsum sulfate sulfite determination

1 前言

在烟气脱硫系统中，硫酸盐、亚硫酸盐含量的大小不仅影响石膏品质，还影响石膏脱水系统的运行状

况。如果亚硫酸盐含量过高，则容易造成石膏脱水困难和石膏发粘，石膏皮带堵塞。因此，需要及时准确

掌握吸收塔浆液中的亚硫酸盐及硫酸盐含量，以便调整氧化风机的风量，提高亚硫酸钙氧化率。迅速准确

测定吸收塔浆液及石膏中的硫酸盐、亚硫酸盐含量就显得尤为重要。目前由于脱硫系统在我国运行时间较

短，尚无针对脱硫系统石膏中硫酸盐含量的测试方法，大部分单位采用了GB/T5484-2000《石膏化学分析

方法》中提出的硫酸盐重量法直接进行硫酸盐含量测定，这些测试都忽视了一个重要问题，那就是

GB/T5484-2000 在适用范围一项中明确指出，“本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分析”，而脱硫石膏属于化学石膏，可能含有一定量亚硫酸根，而在《水和废水监测分析方法》（第四版）[1]硫酸盐—重量法

测定中，明确指出“样品中包含亚硫酸盐可使结果偏高”。因此，对于含有亚硫酸盐情况下的硫酸盐测定，

应充分考虑亚硫酸盐对测定的影响，并设法将其消除。而烟气脱硫系统中的石膏，经常会含有一定量的亚

硫酸盐，尤其是在脱硫系统异常运行时，亚硫酸盐含量有时可达20%（以CaSO3·1/2H2O 计），由于运行

的要求，更需准确测出亚硫酸盐及硫酸盐含量。因此，探索脱硫石膏中硫酸盐含量的准确测定方法显得十

分重要。

目前关于脱硫石膏中硫酸盐的分析方法，国内尚无标准方法，基本都是根据脱硫公司提供的重量法直

接测定，德国等一些国家则采用了预处理—铬酸钡光度法。铬酸钡光度法在实际用于脱硫石膏测试时，需

要进行较多的预处理程序，操作比较复杂；而且这种方法主要适用于硫酸盐含量较低、杂质含量也较低的

样品，对于脱硫石膏样品，如果操作不熟练，则容易产生较高的误差。

在充分考虑以上情况的前提下，本文提出了一种脱硫石膏中硫酸盐含量的测定方法。其基本原理是：

同时取两份待测样品，一份用碘量法测定亚硫酸盐含量；另一份先用过氧化氢将亚硫酸盐氧化为硫酸盐，

再测定硫酸盐总量，也就是测定亚硫酸盐与硫酸盐总量；通过两者之差计算出硫酸盐含量。由于亚硫酸盐

含量是脱硫石膏分析的必测项目，并未增加实际测试内容。通过标样测试表明，本测试方法准确可靠，且

由于操作简单，现场人员容易掌握，是一种非常适用的分析方法。

2 测试方法

2.1 测试原理

同时取两份待测样品，一份在pH 为4.0 的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，用过氧化氢将亚硫酸盐完全氧

化为硫酸盐后，再用重量法测定硫酸盐含量，测定结果为硫酸盐与亚硫酸盐总量。另一份用碘量法测试出

亚硫酸盐含量，通过计算两者之差求出硫酸盐含量。

主要反应方程式为：