贵宾会员zhuh提供----煤 质 实 验 室 质 量 控 制
李春艳 王兴无
(吉林省电力科学研究院 中能电力工业燃料公司)
煤质检测的目的在于获得准确可靠的检测结果,用以客观地评价煤炭质量。作为煤质检测实验室,质量控制是保证检测结果可靠的重要保障。任何测定均会产生误差,分析测定是比较复杂的过程,误差源很多。质量控制就是把所有的误差,其中包括系统误差、随机误差,甚至疏忽误差减小到预期的水平。本文从检测过程和结果两个方面阐述煤质实验室质量控制的途径和方法。
1 检测过程的控制
煤质实验室质量控制应从过程控制入手,从人员、方法、环境、设备等不同途径控制检测过程。
1.1 人员
实验室人员必须职责明确并保证人员具有相应的能力,如操作仪器设备的能力、检测实施的能力、方法选择的能力、结果评价的能力、识别偏离的能力、质量控制的能力等。
人员要经过培训并持有专业机构颁发的岗位合格证,人员除了必须接受岗前培训外,还应持续岗位培训,包括新标准的宣贯、新知识更新等。作为煤质检测人员单纯能按标准或规程要求进行测试操作是不够的,还必须学会质量控制的原理与方法,并在煤质特性检测中加以应用,对新人员、雇用人员必须建立相应的监督机制,保证其过程和结果得到有效的控制。
1.2 设备
正确选择合适的设备以满足检测项目和相关标准的要求,仪器设备要有唯一性标识和状态标识,测量设备和具有测量功能的检测设备在投入使用前要进行检定/校准,要制定定期检定/校准计划并要保证溯源的有效性,有国家检定规程的仪器设备要送到法定计量机构(经政府计量建标考核)去检定,无国家检定规程的仪器设备要送到权威机构(经国家实验室认可)去校准,或实验室自校准。但自校准,必须编写自校准方法并经实验室技术委员会评审。要确保实验室所进行的测量可溯源到国际单位制(SI)。若无法溯源到SI 单位,应保证测量能够溯源到有证标准物质。
仪器设备要从合格的供应商处采购,要选择成熟的设备,新产品要慎重使用,要考察检测原理是否符合相关标准的要求,如目前市场上的工业分析仪。
对使用频繁、稳定性差的仪器设备要做期间核查,期间核查不是再校准。利用期间核查的目的是保持设备校准状态的可信度。期间核查应按规定的程序进行。
1.3 设施与环境
实验室的设施和环境应能保证检测工作的正确实施。实验室要确保环境条件不会使检测结果无效或对检测质量有不良影响。设施和环境要满足相关的规范、方法和程序的要求,如煤质分析中发热量的测定,GB/T213-2003《煤的发热量测定方法》中要求进行发热量测定的试验室,应为单独房间,不得在同一房间内同时进行其它试验项目;室温要保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃;无强烈空气对流,避免阳光直射。为达到要求,实验室要有控制设施如空调,要有监测设施如温度自动记录仪。
1.4 方法的选择
煤质检测方法应选择现行有效的国家、国际标准或行业标准。这些方法应包括煤样的采取和制备的方法、测量不确定度评定方法、分析检测数据处理等。如选择非标方法,一定要经过确认,经验证可以达到预期使用目的,且要经过客户的确认方可选用。
煤质检测应严格执行所选用的标准方法,如需偏离,必须予以识别,且要经过技术判断、实验室授权和客户接受。任何偏离都要被文件所规定方可允许发生。如煤质检测中的重复检测,有些实验室只做单次测定,那么这种偏离是否经过技术判断、授权和客户确认,是否被文件所规定。
煤质检测方法虽然选择了现行有效的国家、国际标准或行业标准,但也不能保证所有检测人员操作的一致性,实验室有必要结合本实验室的实际情况、人员素质制定相应的作业指导书。以便于检测人员操作的一致性。如采制样方法、如何达到空气干燥基状态,不同的人员操作可能会产生一定的偏离,而这种偏离是不允许的,实验室应制定相应的作业指导书。
2 检测结果的控制
煤质检测结果的质量控制主要是对它的精密度和准确度的控制。精密度是表示检测结果的重现性,是指多次测定值之间的分散程度,煤质检测的精密度是以重复性和再现性来表示的。重复性是指同一实验室中,由同一操作者,用同一台仪器对同一样品,于短期内所做的重复测定所得结果间的差值的临界值(在