二氧化硅常规分析方法的改进
周少玲
山东电力研究院
[摘 要] 指出了“火力发电厂水、汽试验方法”中二氧化硅测定方法的不当之处，阐述了“氢氟酸转化法”及“重量法”的试验要点
及注意事项；对汽轮机叶片垢样中二氧化硅常规分析方法进行了改进，避免了原方法误差大的问题。
[关键词] 二氧化硅；分析方法；改进
前言
水汽系统中硅及其化合物对热力系统的危害是不可低估的，对它们进行正确的测定可为机组的安全运
行提供保障。但是按照“火力发电厂水汽试验方法”中“重量法”及“氢氟酸转化法”测定水样的二氧化硅含量，
两种方法的测定结果不相吻合。汽轮机低压缸叶片垢样按照传统垢样分析方法，分析结果总和经常为70%
或80%，不符合分析结果总和在100%±5%之内的要求。认为其主要原因是传统垢样分析方法中的二氧化
硅含量分析方法有错误，导致分析数据偏离真值。
1 原水中非活性硅的测试
1.1 胶体硅及非活性硅概念
天然水中硅化合物常分为四种存在状态，（１）离子、分子状态；（２）不稳定的胶体状态；（３）
吸附状态；（４）较稳定的颗粒状态。从分析化学方面考虑，可将它们归纳为两大类：第一类为活性硅，
即单分子的正硅酸、偏硅酸及二聚体及其离子，它们溶于水可以与钼酸根作用，生成杂多酸，称为溶硅（活
性硅或反应性硅）。第二类为非活性硅即上述其余三种硅。在特殊条件下，单分子硅酸可以聚合为多核络
合物及离子，其直径小于0.1μm，此时非活性硅仅指胶体硅。一般情况下，非活性硅并非胶体硅。非活性
硅通常是根据全硅和活性硅测定值之差求得。
1.2 “氢氟酸转化法”测定原水中二氧化硅的问题及克服
1.2.1 试样采集
自然界中泥沙的主要成分是二氧化硅，取样准确与否对二氧化硅含量影响很大。要使数据准确，必须
对水样有一个统一的要求。《火力发电厂水汽试验方法(1984 年)》全硅的测定，用“氢氟酸转化法”测定生
水中全硅时规定：水样混浊时“用0.45μm 过滤材料过滤，测定截留物的值为胶体硅” 这个规定有不当之处：
（１）试样混浊只是相对而言，没有指明混浊的标准。
（２）非活性硅并非胶体硅，胶体硅的颗粒直径为0.001～0.1μm。
《火力发电厂水汽试验方法(DL/T502.3－2006)》全硅的测定，（氢氟酸转化分光光度法）规定了原水、
澄清水和炉水中全硅的测定方法，但是没有注明水样混浊时应采取的措施。 国标GB/T14417⎯93 锅炉用
水和冷却水分析方法，“氢氟酸转化分光光度法”测定全硅时，水样用0.45～1μ 的乙酸纤维薄膜过滤。“重
量法”测定生水中二氧化硅，《火力发电厂水汽试验方法(1984 年)》规定水样用G4 过滤器过滤。国标
GB/T14417⎯93 规定水样用中速定量滤纸过滤。本试验选用中速滤纸过滤水样，用“氢氟酸转化法”及“重量
法”对同一个水样进行全硅分析。
1.2.2 试样澄清时取样
生水及冷却水在水样澄清时是否需要过滤？本文针对这个问题进行了实验，分析了水样过滤前后全硅
及活性硅数据。样品为本所自来水；外观，清（用中速滤纸过滤水样）；仪器721⎯100 分光光度计，波
长λ=660nm；取样量20mL。
表 1 SiO2 标准曲线

贵宾会员zhuh提供----二氧化硅常规分析方法的改进.rar