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重量分析基本操作
	发起人：dajiangjunwang　　回复数：3　　浏览数：5623　　最后更新：2009/8/8 15:49:06 by dajiangjunwang

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2009/8/8 15:13:45

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dajiangjunwang

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重量分析基本操作

坩埚的恒重

　　用坩埚进行沉淀的烘干、灼烧和称量时，应预先将空坩埚灼烧至恒重。空坩埚灼烧的温度和时间，冷却的时间，干燥剂的种类以及称量的时间等条件，应与装有沉淀时相同。

　　将洗净并经干燥的空坩埚放入已恒温的马福炉中进行第一次灼烧，约 30 分钟取出 (注意，为了防止灼烧坩埚骤冷炸裂，夹坩埚时，应先将坩埚钳的头部预热) 。取出后，待其红热状态消失后，约等待一分钟，将坩埚放入干燥器内，在天平室内冷却。由于各种沉淀的灼烧温度、坩埚大小和坩埚璧厚薄等不同，坩埚的冷却时间应由具体实验确定，一般约需30分钟。坩埚冷却后称量。然后再在同样条件下灼烧、冷却和称量，第二次灼烧时间可短些，约 15~20 分钟。两次称量结果相差不超过 0.2~0.3 mg ，可认为坩埚已达到“恒重”。

　　如果两次称量结果相差超过 0.2~0.3 mg，应再灼烧、冷却，称量，直至恒重。

沉淀

　　准备好干净的烧杯，杯的底部和内壁不应有纹痕，配上合适的玻璃棒和表面皿，三者一套，在整个操作过程中，套之间不得互换。

　　根据所形成的沉淀的性状 (晶型或非晶型) 选择适当的沉淀条件。

　　沉淀所需试剂应事先准备好。加入液体试剂时应沿烧杯璧或沿搅棒加入，勿使溶液溅出。沉淀剂一般用滴管逐滴加入，并同时搅拌，以减少局部过饱和现象，搅拌时不要用搅捧敲打和刻划杯壁。若需要在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热。

沉淀的过滤和洗涤

　　1. 滤纸和漏斗的选择

　　若沉淀需经灼烧称重则应选无灰定量滤纸过滤。

　　过滤前应根据沉淀的性状选择合适大小和致密程度的滤纸。如 BaSO4 ， CaC2O4 等细晶型沉淀应选直径较小 (7~9 cm) ，致密的慢速滤纸。 Fe2O3X·H2O 等疏松的无定形沉淀，沉淀体积庞大，难于洗涤，需选用直径较大的 (9~1l cm) 疏松的快速滤纸。

国产定量滤纸的类型
类型
滤纸盒上色带标志
滤速
(s/100 mL)
适用范围
快速
白
60~100
粗结晶及无定形沉淀，如氢氧化铁、氢氧化铝
中速
蓝
100~160
中等粒度沉淀，如大部分硫化物、磷酸铵镁
慢速
红
160~200
细粒状沉淀，如硫酸钡

　　重量分析使用的漏斗是长颈漏斗。漏斗锥体角度 600 ，颈的直径通常为 3~5 mm ，颈长为 15~20 cm 。滤纸放入漏斗后，其边缘应比漏斗低 0.5~l cm 。将沉淀转移至滤纸中后，沉淀高度不得超过滤纸的 1/3 。

　　2. 滤纸的折叠和安放

　　漏斗洗净后，用洁净的手取一张滤纸整齐地对折，便其边缘重合，再对折叠一次 (注意第二次对折时不要折死) 。滤纸在漏斗中展开后如果漏斗正好是600，滤纸叠成 900 恰好与漏斗的圆锥形内璧密合(此时再压死第二次折线)即可(如图 2-19所示)。但漏斗的圆锥角常常不合规格，不恰好是 600，这就要改变第二次折叠时的角度，使滤纸和漏斗紧密贴合。为了将滤纸的双折部分紧密贴在漏斗而不留空隙，把贴着漏斗壁的外层滤纸折角撕下一点 (保留撕下的部分，擦烧杯时用)。展开滤纸成圆锥状，放在尽可能干燥的漏斗上，以少量蒸馏水润湿。用洁净的手指紧压滤纸，把留在滤纸和漏斗间隙中的气泡赶走，使滤纸紧贴在漏斗上。如果滤纸不紧贴漏斗或有皱痕，则表示滤纸折叠得不合适，应重新折叠，否则过滤速度较慢，在过滤中易冲破滤纸，沉淀颗粒也易透过滤纸。

　　滤纸放好后，在漏斗中灌满蒸馏水，任水流出，并用手指紧压滤纸边缘，不让空气“钻入”缝隙，待漏斗中全部水流出后，漏斗颈部仍充满水，形成“水柱”。由于“水柱”的重力产生的抽滤作用，加快了过滤的速度。

　　把有水柱的漏斗放在漏斗架上，用一洁净的烧杯承接滤液。漏斗下口紧贴烧杯壁，以免滤液飞溅。漏斗架的高低以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为准。漏斗应放正，使其边缘在同一水平上，否则洗涤沉淀时，较高的地方不易洗涤到，影响洗涤效果。

　　3. 沉淀的过滤和洗涤

　　沉淀的过滤一般分为三个步骤：

　　(1) 用倾注法过滤上层清液，并洗涤沉淀数次，为加速过滤和提高洗涤效率，过滤时尽可能不搅起沉淀；

　　(2) 把沉淀转移到漏斗上；

　　(3) 洗净玻棒和烧杯内壁。

　　过滤前，把有沉淀的烧杯倾斜静置，但玻棒不要靠在烧杯嘴处，因为烧杯嘴处可能粘有少量沉淀。待沉淀下降后，轻轻拿起烧杯，勿搅动沉淀，进行过滤。

　　过滤时，左手拿起烧杯到漏斗正上方，右手轻轻从烧杯中拿出玻棒，将玻棒下端碰一下烧杯内壁，使悬在玻棒下端的液体流回烧杯，然后将烧杯嘴紧贴着玻棒 ; 并使玻棒垂直向下，玻棒的下端对着滤纸三层处但不接触滤纸 (图 2-20)（不要将玻棒对着滤纸锥体的中心或一层处，以免液流将滤纸冲破)。慢慢地沿玻棒将溶液倾注于漏斗上，每次最多加到滤纸边缘以下约 5 mm 处。滤液再多，沉淀就可能“爬出”滤纸到漏斗上部。应控制倾注的速度，便沉淀上层清液的倾注过程最好一次完成，当停止倾注时，应先把烧杯扶正，扶正时要保持玻棒垂直且与烧杯嘴紧贴，便烧杯嘴沿玻棒向上提起后，才可与玻棒分开，这样才能使最后一滴液体顺着玻棒流下，不至沿着烧杯嘴流到烧杯外面去。

　　过滤开始，就要注意观察滤液是否透明，如果滤液浑浊，可能有沉淀透过滤纸，应检查原因，采取措施，必要时应弃去重做。

　　沉淀先用倾注法洗涤，在沉淀上每次沿玻棒加 20~30 mL 蒸馏水或洗涤液，充分搅拌，放置，待沉淀下降后，用倾注法过滤。此阶段洗涤的次数根据沉淀的性质而定，晶形沉淀洗 3~4 次，无定形沉淀 5~6 次。

　　最后将沉淀定量地转移到滤纸上，这是工作的关键。如果失去一滴悬浊液，就会使整个分析失败。

　　转移沉淀时，在沉淀上加入 10~15 mL 洗涤液 (加入量应不超过漏斗一次能容纳的量) ，搅起沉淀，小心地使悬浊液顺着玻棒倒在滤纸上。这样重复 4~5 次，即可将沉淀转移到滤纸上。烧杯中留下的极少量沉淀，可用图2-21 所示的方法转移：把烧杯倾斜并将玻棒架在烧杯口上，玻棒下端对着滤纸的三层处，用洗瓶压出洗液，冲洗烧杯内壁，将残余的沉淀完全转移到滤纸上。

　　然后，用洗瓶压出洗涤液自上而下螺旋式地洗涤滤纸上的沉淀 (图 2-22) ，便沉淀集中到滤纸的底部，便于以后滤纸的折卷。洗涤前，应将洗瓶中玻管内的气体压出，使洗瓶的出口管充满液体以免冲洗时，气体和液流同时压出，冲在沉淀上溅起沉淀。

　　如果烧杯壁和玻棒上还附着少许沉淀不易洗下，把折叠滤纸时撕下来的滤纸角用水湿润后，先擦玻棒上的沉淀，再用玻棒按住滤纸角将烧杯壁上的沉淀擦下，将滤纸角放在漏斗中。对着光线检查烧杯璧上是否还有沉淀颗粒残留，用洗瓶吹洗一次。

　　洗涤沉淀时，为了提高效率，应在前一份洗涤液流尽后，再加入新的一份洗涤液。还应注意，同样量的洗涤液分多次洗涤效果较好。这通常称为“少量多次”的洗涤原则，可通过下列计算说明。

　　设过滤以后，沉淀上残留的溶液体积为 V0 mL ，其中杂质含量为 a mg 。如果每次洗涤时加入洗液 V mL ，洗涤后残留溶液的体积仍为 V0 mL ，则每次洗涤后杂质含量为 :

　　第一次洗涤：

　　　　

　　第二次洗涤：

　　　　

　　第n次洗涤：

　　　　

　　从上式可以看到，沉淀上残留溶液的体积 V0越小，洗涤液的体积 V 越大，洗涤次数 n 越多，则洗涤效果越好。但洗涤液体积 V 不能过大，否则沉淀因溶解损失较多，而且洗涤时间过长。

　　“少量多次”洗涤原则，不仅适用于沉淀的洗涤，也适用于用蒸馏水或标准溶液洗涤定量分析用的玻璃仪器。

　　沉淀一般至少洗涤 8~10 次，无定形沉淀洗涤次数还要多些。当洗涤 7~8 次以后，可以检查沉淀是否洗净。如果滤液中的成份也要分析时，检查过早会损失一部分滤液而引入误差。

　　检查时用一洁净的试管承接 1~2 滴滤液，根据不同实验的要求，选择杂质中最易检验的离子，用灵敏、快速的定性反应来检查，例如用 AgNO3 检验 Cl-等。

沉淀的包裹和烘干

　　用顶端细而圆的玻棒，从滤纸的三层处，小心地将滤纸与漏斗壁拨开。用洗净的手从滤纸三层处的外层把滤纸和沉淀取出。

　　若是晶形沉淀，可按图 2-23(a) 所示包裹沉淀，沉淀包好后，放入已恒重的坩埚内，滤纸层数较多的一边向上。

　　若是无定形沉淀，因沉淀量较多，把滤纸的边缘向内折，把圆锥体的敞口封上，如图 2-23(b) 所示，然后小心取出，倒转过来，尖头向上，放入已恒重的坩埚中。

　　然后将沉淀和滤纸进行烘干。烘干时应在煤气灯 (或电炉) 上进行。在煤气灯上烘干时，将放有沉淀的坩埚斜放在泥三角上 (注意，滤纸的三层部分向上) ，坩埚底部枕在泥三角的一边上，坩埚口朝泥三角的顶角，调好煤气灯。为使滤纸和沉淀迅速干燥，应该用反射焰，即用小火加热坩埚盖中部，这时热空气流便进入坩埚内部，而水蒸汽则从坩埚上面逸出，如图 2-24(a) 所示。

滤纸的炭化和灰化

　　滤纸和沉淀干燥后 (这时滤纸只是被干燥，而不变黑) 将煤气灯逐渐移至坩埚底部，使火焰逐渐加大，炭化滤纸，如图2-24(b) 所示。如温度升高太快，滤纸会生成整块的炭，需要较长时间才能将其灰化，故不要使火焰加得太大，炭化时如遇滤纸着火，可立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 (切不可用嘴吹灭) 。着火时，不能置之不理，让其燃尽，这样易使沉淀随大气流飞散损失。待火熄灭后，将坩埚盖移至原位置，继续加热到全部炭化 (滤纸变黑) 。炭化后可加大火焰，使滤纸灰化，滤纸灰化后，应呈灰白色而不是黑色。此时，坩埚也可直立。

　　为使炭化较快地进行，应该随时用坩埚钳夹住坩埚使之转动，但不要使坩埚中的沉淀翻动，以免沉淀飞扬损失。使用的坩埚钳，放置时注意使嘴向上，不要向下。

　　沉淀的烘干，炭化和灰化也可在电炉上进行。应注意温度不能太高。这时坩埚是直立，坩埚盖不能盖严，其他操作和注意事项同前。

沉淀的灼烧

　　沉淀和滤纸灰化后，将坩埚移至高温炉中 ( 根据沉淀性质调节适当温度 ) ，盖上坩埚盖，但留有空隙。与灼烧空坩埚时相同温度下，灼烧 40~50 分钟，与空坩埚灼烧操作相同，取出，冷至室温称重。然后进行第二次，第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒重为止。一般第二次以后的灼烧， 20分钟即可。

　　从高温炉中取出坩埚时，将坩埚移至炉口，至红热稍退后，再将坩埚从炉中取出放在洁净瓷板上，在夹取坩埚时，坩埚钳应予热。待坩埚冷至红热退去后，再将坩埚转至干燥器中。放入干燥器后，盖好盖子，随后须启动干燥器盖 1~2 次。

　　在干燥器中冷却至室温，一般须 30 分钟以上。但要注意，每次灼烧、称重和放置的时间都要保持一致。

　　此外，某些沉淀在烘干时就可得到一定组成时就无须再灼烧，而热稳定性差的沉淀也不宜灼烧，这时，可用微孔玻璃坩埚烘干至恒重即可。

　　微孔玻璃坩埚放入烘箱中烘干时，应将它放在表面皿上进行。根据沉淀性质确定干燥温度。一般第一次烘干灼 2 小时，第二次约 45 分钟到 1 小时。如此，重复烘干，称重，直至恒重为止。

干燥器及其使用注意事项

　　干燥器带有磨口的玻璃盖子。为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂上一层凡士林。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上下二室，上室放被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响分析结果。因不同的干燥剂具有不同的蒸气压，常根据被干燥物的要求加以选择。最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水 CaCl2 、 Mg(ClO4)2 、浓 H2SO4 等。硅胶是硅酸凝胶(组成可用通式 xSiO2·yH2O 表示) ，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钻盐溶液申浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为兰色。兰色的硅胶具有吸湿能力，当硅胶变为粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至兰色。

　　启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开干燥器盖，不可向上提起 ( 见图 2-25a) 。搬动干燥器时必须按图 2-25b 的方法，防止盖子跌落打碎。

　　经高温灼烧后的坩埚，必须放在干燥器中冷却至与天平室温度一致后才能称量。若直接放在空气中冷却，则会吸收空气中的水汽而影响称量结果。当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时甚至会将器盖推落打碎；另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，器盖很难打开。即使打开了，也可能由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。

大将军王与你同行869024055

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