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重量分析基本操作
	发起人：dajiangjunwang　　回复数：3　　浏览数：5624　　最后更新：2009/8/8 15:49:06 by dajiangjunwang

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2009/8/8 15:41:24

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dajiangjunwang

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重量分析法是利用沉淀反应，使被测物质转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法。

重量分析的基本操作包括：样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。任何过程的操作正确与否，都会影响最后的分析结果，故每一步操作都需认真、正确。

1.样品的溶解

根据被测试样的性质，选用不同的溶（熔）解试剂，以确保待测组分全部溶解，且不使待测组分发生氧化还原反应造成损失，加入的试剂应不影响测定。

所用的玻璃仪器内壁（与溶液接触面）不能有划痕，玻璃棒两头应烧圆，以防粘附沉淀物。

溶解试样操作如下：

试样溶解时不产生气体的溶解方法：称取样品放入烧杯中，盖上表面皿，溶解时，取下表面皿，凸面向上放置，试剂沿下端紧靠着杯内壁的玻棒慢慢加入，加完后将表面皿盖在烧杯上。

试样溶解时产生气体的溶解方法：称取样品放入烧杯中，先用少量水将样品润湿，表面皿凹面向上盖在烧杯上，用滴管滴加，或沿玻棒将试剂自烧杯嘴与表面皿之间的孔隙缓慢加入，以防猛烈产生气体，加完试剂后，用水吹洗表面皿的凸面，流下来的水应沿烧杯内壁流入烧杯中，用洗瓶吹洗烧杯内壁。

试样溶解需加热或蒸发时，应在水浴锅内进行，烧杯上必须盖上表面皿，以防溶液剧烈爆沸或崩溅，加热、蒸发停止时，用洗瓶洗表面皿或烧杯内壁。

溶解时需用玻棒搅拌的，此玻棒再不能作为它用。

2.试样的沉淀

重量分析时对被测组分的洗涤应是完全和纯净的。要达到此目的，对晶形沉淀的沉淀条件应做到

“

五字原则

”

，即稀、热、慢、搅、陈。

稀：沉淀的溶液配制要适当稀。

热：沉淀时应将溶液加热。

慢：沉淀剂的加入速度要缓慢。

搅：沉淀时要用玻棒不断搅拌。

陈：沉淀完全后，要静止一段时间陈化。

为达到上述要求，沉淀操作时，应一手拿滴管，缓慢滴加沉淀剂，另一手持玻棒不断搅动溶液，搅拌时玻棒不要碰烧杯内壁和烧杯底，速度不宜快，以免溶液溅出。加热时应在水浴或电热板上进行，不得使溶液沸腾，否则会引起水溅或产生泡沫飞散造成被测物的损失。

沉淀完后，应检查沉淀是否完全，方法是将沉淀溶液静止一段时间，让沉淀下沉，上层溶液澄清后，滴加一滴沉淀剂，观察交接面是否混浊，如混浊，表明沉淀未完全，还需加入沉淀剂；反之，如清亮则沉淀完全。

沉淀完全后，盖上表面皿，放置一段时间或在水浴上保温静置1h左右，让沉淀的小晶体生成大晶体，不完整的晶体转为完整的晶体。

3.沉淀的过滤和洗涤

过滤和洗涤的目的在于将沉淀从母液中分离出来，使其与过量的沉淀剂及其他杂质组分分开，并通过洗涤将沉淀转化成一纯净的单组分。

对于需要灼烧的沉淀物，常在玻璃漏斗中用滤纸进行过滤和洗涤，对只需烘干即可称重的沉淀，则在古氏坩埚中进行过滤，洗涤。

过滤和洗涤必须一次完成，不能间断。在操作过程中，不得造成沉淀的损失。

①

滤纸

滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两大类，重量分析中使用的是定量滤纸，定量滤纸经灼烧后，灰分小于0.0001g者称

“

无灰滤纸

”

，其质量可忽略不计；若灰分质量大于0.000 2g，则需从沉淀物中扣除其质量，一般市售定量滤纸都已注明每张滤纸的灰分质量，可供参考。定量滤纸一般为圆形，按直径大小分为11cm，9cm，7cm，4cm等规格。按滤速可分为快、中、慢速三种，定量滤纸的选择应根据沉淀物的性质来定，滤纸大小的选择应注意沉淀物完全转入滤纸中后，沉淀物的高度一般不超过滤纸圆锥高度的1/3处。滤纸的型号、性质和适用范围见表2－3。

[align=center]表2-3
国产滤纸的型号与性质

[/align]

	[size=11.0pt]分类与标志	[size=11.0pt]型号	[size=11.0pt]灰分mg/张	[size=11.0pt]孔径 [size=11.0pt]m [size=11.0pt]m	[size=11.0pt]过滤物晶形	[size=11.0pt]适应过滤的沉淀	[size=11.0pt]相对应的沙芯玻璃坩埚号
[size=11.0pt]定量	[size=11.0pt]快速黑色或白色纸带	201	<0.10	80~120	[size=11.0pt]胶状沉淀物	Fe(OH)3 Al(OH)3 H2SiO3	G-1 G-2 [size=11.0pt]可抽滤稀胶体
	[size=11.0pt]中速蓝色纸带	202	<0.10	30~50	[size=11.0pt]一般结晶形沉淀	SiO2 MgNH4PO4 ZnCO3	G-3 [size=11.0pt]可抽滤粗晶形沉淀
	[size=11.0pt]慢速红色或橙色纸带	203	0.10	1~3	[size=11.0pt]较细结晶形沉淀	BaSO4 CaC2O4 PbSO4	G-4 G-5 [size=11.0pt]可抽滤细晶形沉淀
[size=11.0pt]定性	[size=11.0pt]快速黑色或白色纸带	101		>80	[size=11.0pt]无机物沉淀的过滤分离及有机物重结晶的过滤

大将军王与你同行869024055

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