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重量分析基本操作
	发起人：dajiangjunwang　　回复数：3　　浏览数：5622　　最后更新：2009/8/8 15:49:06 by dajiangjunwang

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2009/8/8 15:46:17

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dajiangjunwang

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4.沉淀的烘干和灼烧

过滤所得沉淀经加热处理，即获得组成恒定的与化学式表示组成完全一致的沉淀。

①

沉淀的烘干

烘干一般是在250

℃

以下进行。凡是用微孔玻璃滤器过滤的沉淀，可用烘干方法处理。其方法为将微孔玻璃滤器连同沉淀放在表面皿上，置于烘箱中，选择合适温度。第一次烘干时间可稍长(如2h)，第二次烘干时间可缩短为40min，沉淀烘干后，置于干燥器中冷至室温后称重。如此反复操作几次，直至恒重为止。注意每次操作条件要保持一致。

②

沉淀的包裹、干燥、炭化与灼烧

灼烧是指高于250

℃

以上温度进行的处理。它适用于用滤纸过滤的沉淀，灼烧是在预先已烧至恒重的瓷坩埚中进行的。

③

沉淀的包裹

对于胶状沉淀，因体积大，可用扁头玻棒将滤纸的三层部分挑起，向中间折叠，将沉淀全部盖住，如图2-8所示，再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀。

然后将滤纸包转移至已恒重的坩埚中。包晶形沉淀可按照图2-9中的（a）法或（b）法卷成小包将沉淀包好后，用滤纸原来不接触沉淀的那部分，将漏斗内壁轻轻擦一下，擦下可能粘在漏斗上部的沉淀微粒。把滤纸包的三层部分向上放入已恒重的坩埚中，这样可使滤纸较易灰化。



[align=center]

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[align=center]图2-8胶状沉淀的包裹
图2-9 过滤后滤纸的折叠

[/align]

④

沉淀的干燥和灼烧

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将放有沉淀包的坩埚倾斜置于泥三角上，使多层滤纸部分朝上，以利烘烤，如图2-10（a）所示。

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[align=center]图2-10 沉淀的干燥和灼烧

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[align=center](a)沉淀的干燥和滤纸的炭化;(b)滤纸的灰化和沉淀的灼烧

[/align]

沉淀烘干这一步不能太快，尤其对于含有大量水分的胶状沉淀，很难一下烘干，若加热太猛，沉淀内部水分迅速汽化，会挟带沉淀溅出坩埚，造成实验失败。当滤纸包烘干后，滤纸层变黑而炭化，此时应控制火焰大小，使滤纸只冒烟而不着火，因为着火后，火焰卷起的气流会将沉淀微粒吹走。如果滤纸着火，应立即停止加热，用坩埚钳夹住坩埚盖将坩埚盖住，让火焰自行熄灭，切勿用嘴吹熄。

滤纸全部炭化后，把煤气灯置于坩埚底部，逐渐加大火焰，并使氧化焰完全包住坩埚，烧至红热，把炭完全烧成灰，这种将炭燃烧成二氧化碳除去的过程叫灰化［见图2-10(b)］。

沉淀和滤纸灰化后，将坩埚移入高温炉中（根据沉淀性质调节适当温度），盖上坩埚盖，但留有空隙。在与灼热空坩埚相同的温度下，灼烧40～45min，与空坩埚灼烧操作相同，取出，冷至室温，称重。然后进行第二次、第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒重为止。一般第二次以后只需灼烧20min即可。所谓恒重，是指相邻两次灼烧后的称量差值不大于0.4mg。每次灼烧完毕从炉内取出后，都应在空气中稍冷后，再移入干燥器中，冷却至室温后称重。然后再灼烧、冷却、称量，直至恒重。要注意每次灼烧、称重和放置的时间都要保持一致。

大将军王与你同行869024055

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