重量分析基本操作 - 青果园电厂化学资料网

青果园电厂化学资料网 → 电厂化学专业论坛 → ②〓化学基础〓 → 重量分析基本操作

重量分析基本操作
	发起人：dajiangjunwang　　回复数：3　　浏览数：5621　　最后更新：2009/8/8 15:49:06 by dajiangjunwang

发表新帖

　帖子排序：

2009/8/8 15:49:06

[只看该作者] #1

dajiangjunwang

角　　色：管理员
发帖数：3631
注册时间：2009/6/9

回复编辑删除

②

沉淀的过滤，转移和洗涤

a.

用滤纸过滤

[align=center]图2-2
倾泻法过滤
图2-3 过滤时带沉淀和溶液的烧杯放置方法

[/align]

过滤分三步进行。第一步采用倾泻法，尽可能地过滤上层清液，如图2-2所示；第二步转移沉淀到漏斗上；第三步清洗烧杯和漏斗上的沉淀。此三步操作一定要一次完成，不能间断，尤其是过滤胶状沉淀时更应如此。

第一步采用倾泻法是为了避免沉淀过早堵塞滤纸上的空隙，影响过滤速度。沉淀剂加完后，静置一段时间，待沉淀下降后，将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中，玻璃棒要直立，下端对着滤纸的三层边，尽可能靠近滤纸但不接触。倾入的溶液量一般只充满滤纸的2/3，离滤纸上边缘至少5mm，否则少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。

暂停倾泻溶液时，烧杯应沿玻璃棒使其向上提起，逐渐使烧杯直立，以免使烧杯嘴上的液滴流失。带沉淀的烧杯放置方法如图2-3所示，烧杯下放一块木头，使烧杯倾斜，以利沉淀和清液分开，待烧杯中沉淀澄清后，继续倾注，重复上述操作，直至上层清液倾完为止。开始过滤后，要检查滤液是否透明，如浑浊，应另换一个洁净烧杯，将滤液重新过滤。

用倾泻法将清液完全过滤后，应对沉淀作初步洗涤。选用什么洗涤液，应根据沉淀的类型和实验内容而定，洗涤时，沿烧杯壁旋转着加入约10mL洗涤液（或蒸馏水）吹洗烧杯四周内壁，使粘附着的沉淀集中在烧杯底部，待沉淀下沉后，按前述方法，倾出过滤清液，如此重复3～4次，然后再加入少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀使之均匀，立即将沉淀和洗涤液一起，通过玻璃棒转移至漏斗上，再加入少量洗涤液于杯中，搅拌均匀，转移至漏斗上，重复几次，使大部分沉淀都转移到滤纸上，然后将玻璃棒横架在烧杯口上，下端应在烧杯嘴上，且超出杯嘴2～3cm，用左手食指压住玻棒上端，大拇指在前，其余手指在后，将烧杯倾斜放在漏斗上方，杯嘴向着漏斗，玻棒下端指向滤纸的三边层，用洗瓶或滴管吹洗烧杯内壁，沉淀连同溶液流入漏斗中(如图2-4所示)。如有少许沉淀牢牢粘附在烧杯壁上而吹洗不下来，可用前面折叠滤纸时撕下的纸角，以水湿润后，先擦玻棒上的沉淀，再用玻棒按住纸块沿杯壁自上而下旋转着把沉淀擦

“

活

”

，然后用玻棒将它拨出，放入该漏斗中心的滤纸上，与主要沉淀合并，用洗瓶吹洗烧杯，把擦

“

活

”

的沉淀微粒涮洗入漏斗中。在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻棒、表面皿是否干净、不粘附沉淀，若仍有一点痕迹，再行擦拭，转移，直到完全为止。有时也可用沉淀帚（见图2-5）在烧杯内壁自上而下、从左向右擦洗烧杯上的沉淀，然后洗净沉淀帚。沉淀帚一般可自制，剪一段乳胶管，一端套在玻棒上，另一端用橡胶胶水粘合，用夹子夹扁晾干即成。

[align=center]

[/align]

[align=center]图2-4
转移沉淀的操作
图2-5
沉淀帚

[/align]

沉淀全部转移至滤纸上后，接着要进行洗涤，目的是除去吸附在沉淀表面的杂质及残留液。洗涤方法如图2-6所示，将洗瓶在水槽上洗吹出洗涤剂，使洗涤剂充满洗瓶的导出管后，再将洗瓶拿在漏斗上方，吹出洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始，螺旋形地往下移动，最后到多重部分停止，这称为

“

从缝到缝

”

，这样，可使沉淀洗得干净且可将沉淀集中到滤纸的底部。为了提高洗涤效率，应掌握洗涤方法的要领。洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，所用洗涤剂的量要少，以便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。如此反复多次，直至沉淀洗净为止。这通常称为

“

少量多次

”

原则。



[align=center]图2-6 在滤纸上洗涤沉淀

[/align]

过滤和洗涤沉淀的操作，必须不间断地一次完成。若时间间隔过久，沉淀会干涸，粘成一团，就几乎无法洗涤干净了。无论是盛着沉淀还是盛着滤液的烧杯，都应该经常用表面皿盖好。每次过滤完液体后，即应将漏斗盖好，以防落入尘埃。

b．用微孔玻璃漏斗或玻璃坩埚过滤

[align=center]图2-7
微孔玻璃滤器

[/align]

[align=center]（a）微孔玻璃坩埚；（b）微孔玻璃漏斗

[/align]

不需称量的沉淀或烘干后即可称量或热稳定性差的沉淀，均应在微孔玻璃漏斗（坩埚）内进行过滤，微孔玻璃滤器如图2.7所示，这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的,因此又常称为玻璃钢砂芯漏斗（坩埚）。此类滤器均不能过滤强碱性溶液，以免强碱腐蚀玻璃微孔。按微孔的孔径大小由大到小可分为六级，即G1～G6（或称1号～6号）。其规格和用途见表2-4。

[align=center]表2-4
微孔玻璃漏斗（坩埚）的规格和用途

[/align]

[align=center][align=center]滤板编号 [/align]	[align=center]孔径/ m m [/align]	[align=center]用途 [/align]	[align=center]滤板编号 [/align]	[align=center]孔径/ m m [/align]	[align=center]用途 [/align]
[align=center]G1 [/align]	[align=center]20~30 [/align]	[align=center]滤除大沉淀物及胶状沉淀物 [/align]	[align=center]G4 [/align]	[align=center]3~4 [/align]	[align=center]滤除液体中细的沉淀物或极细沉淀物 [/align]
[align=center]G2 [/align]	[align=center]10~15 [/align]	[align=center]滤除大沉淀物及气体洗涤 [/align]	[align=center]G5 [/align]	[align=center]1.5~2.5 [/align]	[align=center]滤除较大杆菌及酵母 [/align]
[align=center]G3 [/align]	[align=center]4.5~9 [/align]	[align=center]滤除细沉淀及水银过滤 [/align]	[align=center]G6 [/align]	[align=center]1.5以下 [/align]	[align=center]滤除1.4~0.6um的病菌 [/align]

[/align]微孔玻璃漏斗（坩埚）使用方法：

砂芯玻璃滤器的洗涤：新的滤器使用前应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。使用后的砂芯玻璃滤器，针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。首先用洗涤剂、水反复抽洗或浸泡玻璃滤器，再用蒸馏水冲洗干净，在110

℃

条件下烘干，保存在无尘的柜或有盖的容器中备用。表2-5列出洗涤砂芯玻璃滤器的洗涤液可供选用。

[align=center]表2-5
洗涤砂芯玻璃滤器的常用洗涤剂

[/align]

[align=center][align=center]沉淀物 [/align]	[align=center]洗涤液 [/align]
[align=center]AgCl [/align]	（1+1）氨水或10%Na2S2O3溶液
[align=center]BaSO4 [/align]	100 ℃ 浓硫酸或EDTA-NH3溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合），加热洗涤
[align=center]氧化铜 [/align]	热KCIO4或HCI混合液
[align=center]有机物 [/align]	铬酸洗液

[/align]过滤：玻璃漏斗（坩埚）必须在抽滤的条件下，采用倾泻法过滤，其过滤、洗涤、转移沉淀等操作均与滤纸过滤法相同。

大将军王与你同行869024055

用户在线信息

当前查看此主题的会员: 1 人。其中注册用户 0 人，访客 1 人。