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沉淀的分离
发起人:dajiangjunwang  回复数:0  浏览数:4359  最后更新:2011/3/3 9:44:09 by dajiangjunwang

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2011/3/3 9:40:51
dajiangjunwang





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注册时间:2009/6/9
沉淀的分离
沉淀与液体的分离常采用倾析法、过滤法和离心分离法。






1

)倾析法





当沉淀(晶体)的比重较大或结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降时,常采用倾析法进行分离。倾析法操作的要点是待沉淀沉降后,将沉淀上部的清液缓慢地倾入另一容器(如烧杯)中,使沉淀与溶液分离,如图

2-18

所示。如需洗涤时,可在转移完清液后,加入少量沉淀的不良溶剂,并充分搅拌,待沉淀沉降后再用倾析法倾去清液,如此重复操作

2



3

次,即能将沉淀洗净。











2

)过滤法





过滤需用滤器或滤纸,在常压或减压下进行。





常压过滤一般采用内壁贴有滤纸的玻璃漏斗。折叠滤纸时,应先将手洗干净,揩干,以免弄脏滤纸。滤纸一般按四折法折叠,先将滤纸整齐地对折,然后再对折(如图

2-19

),拨开一层即成内角为

60

°的圆锥形。标准漏斗的内角为

60

°,正好与滤纸配合;若漏斗角度不够标准,则应适当改变滤纸第二次折叠的角度,使之正好配合所用的漏斗。圆锥形滤纸的一面

是三层,一面是一层,在三层的那一面

[size=11.0pt]紧贴漏斗的外层撕下

一只小角,

[size=11.0pt]保存于干燥的表面皿上备用。

再把该圆锥形滤纸平整地放入洁净的漏斗中,使滤纸与漏斗壁紧贴

[size=11.0pt]。

用左手食指按住滤纸,右手持洗瓶挤入水使滤纸湿润,然后用洁净的手指或玻璃棒

[size=11.0pt]轻轻按滤纸边缘

,使之紧贴在漏斗壁上,此时滤纸与漏斗应当密合,其间不应留有空气泡。一般滤纸边应低于漏斗边缘

3



5mm



[size=11.0pt]



[size=11.0pt]


[size=11.0pt]然后将准备好的漏斗放在漏斗架上,下面放一洁净的烧杯等容器承接滤液,使漏斗出口长的一边紧贴容器壁,采用倾析法将溶液

沿着玻璃棒慢慢

[size=11.0pt]倾入漏斗中,玻璃棒应将溶液引流到三层滤纸一侧(图

[size=11.0pt]2-20

[size=11.0pt])。一般先

转移溶液,后转移沉淀,以免沉淀堵塞滤纸的孔隙而减慢过滤的速度。

注意漏斗内的液面低于滤纸边缘约

lcm

,切勿超过滤纸边缘。溶液倾倒完毕后,从洗瓶中挤出少量水淋洗盛放沉淀的容器及玻璃棒,重复两三遍,洗涤水也必须全部滤入接收容器中。

[size=11.0pt]




如果需过滤的混合物中含有能与滤纸作用的物质(如浓硫酸),则可用石棉或玻璃纤维在漏斗中铺成薄层作为滤器。



为了快速分离大量沉淀与溶液的混合物,常采用减压过滤。其过滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、安全瓶和水压真空抽气管组成,如图

2-21

所示。抽气管一般装在水龙头上,抽走吸滤瓶内的空气而造成吸滤瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而大大加快过滤速度。吸滤瓶用来承接滤液。安全瓶的作用是防止自来水倒灌入吸滤瓶中。为节约用水,可采用循环水泵进行减压过滤。





布氏漏斗是瓷制的,中间为多孔陶瓷板,以便溶液通过滤纸从小孔流出。安装布氏漏斗时,应把布氏漏斗下端的斜口与吸滤瓶支管相对,用耐压橡皮管把吸滤瓶与安全瓶的短管连接,安全瓶的长管再与真空泵相连。





应选用比布氏漏斗的内径略小

(约

1



2mm

)的滤纸

,以恰好盖住瓷板上所有小孔为宜。将滤纸

平铺在布氏漏斗的带孔的瓷板上

,先以少量去离子水润湿,

并慢慢打开自来水龙头,稍微抽吸,

使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。

然后将要过滤的混合物慢慢地沿玻璃棒倾入布氏漏斗中,再开大水龙头进行减压过滤。

转移溶液与沉淀的方法与常压过滤相同。然后洗涤沉淀。为了尽量抽干沉淀,最后可用一个干净的平顶瓶塞挤压沉淀。注意布氏漏斗中的液体不得超过漏斗容积的

2/3







停止吸滤时,应先拆下吸滤瓶上的橡皮管或拔去布氏漏斗,再关闭水龙头,以防自来水倒灌入吸滤瓶。过滤完毕,取下布氏漏斗,将漏斗的颈口朝上,轻轻敲打漏斗边缘,即可使沉淀物脱离漏斗,然后

用玻璃棒或药匙将沉淀移入盛器内。





如果过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性,为避免溶液与滤纸作用,可用的确良布或尼龙布来代替滤纸。如果过滤强酸性或强氧化性溶液,也可采用玻璃砂芯漏斗。










3

)离心分离法






试管中少量溶液与沉淀的混合物常用离心分离法进行分离,操作简单而迅速。离心分离常在电动离心机(图

2-22

)中进行。






将盛有溶液和沉淀的混合物的离心试管放入电动离心机的试管套管内,在与之相对称的另一试管套内要装入一支盛以等质量的水的离心试管,这样可使离心机的两臂保持平衡。然后接通离心机电源,用转速调节旋钮选择适当的转速,启动电动离心机即可。某些类型电动离心机有定时装置,可按需要选择离心分离时间。



通过离心作用,沉淀沉入试管的底部,用一干净的滴管将清液吸出,注意滴管插入溶液的深度及角度,尖端不应接触沉淀(如图

2-23

)。如果沉淀物需要洗涤,加入少量去离子水,搅拌,再离心分离。

最后可根据实验需要留舍溶液或沉淀。










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