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循环水总磷测定
发起人:cherry20080525  回复数:2  浏览数:4345  最后更新:2012/3/27 10:46:29 by cherry20080525

发表新帖  帖子排序:
2012/3/20 14:48:16
cherry20080525





角  色:普通会员
发 帖 数:11
注册时间:2011/8/18
循环水总磷测定
急求循环水总磷测定方法,最好是方法简单易操作的,谢谢!
2012/3/25 9:32:15
dajiangjunwang





角  色:管理员
发 帖 数:3631
注册时间:2009/6/9
循环冷却水中磷含量的测定方法  ZB/T G76 002-90
                    钼酸铵分光光度法
本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》
一、主要仪器与试剂
1.分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池
2.硫酸:1+1、1+35、1+3溶液
3.抗坏血酸,20.0g/L溶液
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠•2H2O,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8mL甲酸,用水稀释至500        mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
4.钼酸铵:26g/L溶液
称取13g钼酸铵,精确到0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6•1/2H2O)精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期二个月);
5.过硫酸钾:40g/L溶液
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
6.磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-;
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为1mL=0.5mg(PO43-)。取此溶液20mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1mL=0.02mg(PO43-)。
二、测定步骤
1.工作曲线的绘制
分别取0(空白)、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(mg)为横坐标绘制工作曲线。
2.总磷含量的测定
取水样5~10mL于100mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(1+35),5mL过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,加入2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
3.正磷酸盐含量的测定
取水样20mL于50mL容量瓶中,加2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4.总无机磷酸盐含量的测定
取水样10mL于50mL容量瓶中,加入 2mL硫酸溶液(1+3),用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL,摇匀,置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液(1%),然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色,再滴加硫酸溶液(1+35)至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
三、计算
以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐(以PO43-计)含量(X)计算:
X= ×1000
式中:m——从标准工作曲线上查得的总磷含量(以PO43-计)mg.
V——移取水样的体积,mL。

2012/3/27 10:46:31
cherry20080525





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谢谢
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