循环冷却水中磷含量的测定方法  ZB/T G76 002-90
                    钼酸铵分光光度法
本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》
一、主要仪器与试剂
1．分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池
2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液
3．抗坏血酸，20.0g/L溶液
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠•2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500        mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
4．钼酸铵：26g/L溶液
称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；
5．过硫酸钾：40g/L溶液
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
6．磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。
二、测定步骤
1．工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。
2．总磷含量的测定
取水样5~10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
3．正磷酸盐含量的测定
取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4．总无机磷酸盐含量的测定
取水样10mL于50mL容量瓶中，加入 2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
三、计算
以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：
X= ×1000
式中：m——从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43－计）mg.
V——移取水样的体积，mL。

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