粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/
能量色散谱、聚焦离子束分析
彭　敏1 　阮湘元
3 1 　陈小明2 　徐经伟3 　蒋致诚1
1 (东莞理工学院应用化学系,东莞523106) 　　　2 (湘潭大学化学院,湘潭411105)
3 (中国科学院长春应用化学研究所电分析和光谱分析研究中心,长春130022)
摘　要　用超级场发射电子显微镜(FE2SEM) ,扫描电子显微镜/ 能量色散谱(SEM/ EDS) 和聚焦离子束测试仪
(FIB) 等,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。FIB 显示粉煤灰大多为< 0. 3～0. 5μm 的球状微粒;FE2
SEM则显示约有88 %的粉煤灰为< 0. 3～1μm的球状微粒,表面凹凸不平,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物,
其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为20. 5 %、23. 6 %、1. 4 %和50. 9 %。
关键词　表面分析,粉煤灰, 扫描电子显微镜/ 能量色散谱
　2003209201 收稿;2004201205 接受
本文系广东省重点攻关资助项目(No. 2003A3060302) 和广东省教育厅基金资助项目(No.Ζ02084)
1 　引　　言
粉煤灰是燃煤电厂排放的主要废弃物。由于粉煤灰颗粒小,很容易成为尘埃,污染空气。另一方
面,粉煤灰富含氧化铝、氧化铁、二氧化硅和其它多种金属,具有一定的资源价值。因此,综合治理和利
用粉煤灰具有重大的经济效益和环保意义。我国的粉煤灰的综合利用率约为65 %1 ,而日本、德国的
粉煤灰综合利用率约80 %4 。在我国,虽然有粉煤灰的深度综合利用的研究报道2 ,3 ,但实践中大多数
粉煤灰的利用属初级利用。本实验提出了固定化絮凝剂的新概念5 ,以粉煤灰为原料制备固定化絮凝
剂,并用于处理工业废水,为粉煤灰的深度综合利用开辟了新的途径。对粉煤灰进行表面形貌和元素组
成分析,探索粉煤灰固定化絮凝剂制备工艺和作用机理,也为粉煤灰的其他深度综合利用提供某些基础
性资料,具有重要意义。本实验采用超级场发射电子显微镜(FE2SEM) 、场发射电子显微镜/ 能量色散谱
(SEM/ EDS) 和聚焦离子束测试仪(FIB) 等对粉煤灰的粒子直径及分布、表面形貌和元素组成等进行了较
全面的分析。
2 　实验部分
2. 1 　仪器与材料
S25200 超级场发射电子显微镜(日本日立公司) , JSM26301 扫描电镜/ 能量色散谱仪(JOEL/ Oxford) ;
FEI2200 聚焦离子束测试仪(THP) 。粉煤灰取自广东沙角发电厂A 机组。从排烟窗中静电过滤收集网
采集。
2. 2 　实验方法
扫描电镜/ 能量色散谱和超级场发射电子显微镜样品准备方法:小药勺取少量混匀的粉煤灰,用碳
导电胶将粉煤灰固定在样品台上,压平,加热板上烘干,并用离子溅射仪在样品表面镀厚度约3 nm Pt
层。聚焦离子束测试仪的样品准备方法:用小药勺取少量混匀的粉煤灰,用导电胶固定样品在样品台
上,直接用于测试。
3 　结果与讨论
3. 1 　粉煤灰表面元素组成的扫描电镜/ 能量色散法分析
扫描电镜/ 能量色散仪的测定条件为:工作电压:20 kV , 工作距离:15 mm。


图1 为粉煤灰表面的扫
描电镜/ 能量色散谱的元素分析图谱。由图1 可见,煤灰表面含有Si 、Al 、O、Cu、Zn、Mg、Ti 、C、Fe 、K和Na等。各元素的定量组成见表1。由表1 可见,氧的含量特别高,且几乎无其它阴离子。因此各金属元素
及硅应以氧化物形式存在。
表1 　粉煤灰表面元素组成及含量
Table 1 　Composition of elements at the surface of fly ash
元素
Elements Si Al Fe Ca Mg Ti Zn Cu K Na O
质量百分含量( %)
Mass ratio in percent 23. 6 20. 5 1. 43 0. 40 0. 12 0. 37 0. 69 0. 85 1. 00 0. 20 50. 9
3. 2 　粒子直径及分布的测定
　图1 　粉煤灰表面的EDS 扫描图谱
Fig. 1 　Energty disperse spectrum (EDS) of fly ash surface
聚焦离子束测试仪的测定条件: 工作电压: 30
kV ;工作电流:2. 2μA ;样品电离电流:10 pA。图2 (a)
为聚焦离子束测试仪扫描图。该图显示,粉煤灰的
粒径分布较均匀,大部分为直径400～500 nm 的球形
颗粒,6～10 颗相互聚集成较大粒团。超级场发射电
子显微镜的工作条件:工作电压:2. 0 kV ;工作距离:
- 0. 2 mm;放大倍数: ×3500。图2 (b) 为粉煤灰的超
级场发射电子显微镜扫描图。该图清晰地显示,粉
煤灰均为规则的球形颗粒,表面有些小突起。粒径
分布在0. 3～5μm 之间,其中,粒径在0. 1～0. 5μm
间的颗粒约占65 % , 0. 6～1. 0 μm 间的颗粒约占
23 % ,1. 5～2. 5μm 间的颗粒约占9 % ,粒径> 2. 5μm
的颗粒约占3 %。
图2 　FIB 所测粉煤表面形貌图(a) 和FE2SEM所测粉煤表面形貌图(b)
Fig. 2 　Image of the fly ash by focused ion beam (FIB) method (a) and image of the fly ash by
field emission scanning electron microscope (FE2SEM) (b)
3. 3 　超级场发射电子显微镜的粉煤灰表面形态
图3 (a) 为粉煤灰颗粒团的FE2SEM 扫描图,放大倍数为30 000 ;图3 (b) 为单个粉煤灰颗粒的FE2
SEM扫描图,放大倍数为60 000。图3 (c) 为粉煤灰颗粒表面凸起部分的FE2SEM 扫描图,放大倍数为
130 000。由图3 可看出,无论大颗粒,还是小颗粒,球形颗粒的表面凹凸不平,大颗粒上附着小颗粒,凸
起部分与球体间有空隙,凸起部分实际上是直径更小的小颗粒,有些小至直径约10 nm。在小凸起处表
面也有小孔。可能正是凹凸不平的表面、凸起部分与球体间的空隙、凸起部分表面的小孔等表面特性,
是赋予粉煤灰强吸附特性的物质基础。


图3 　粉煤灰的FE2SEM扫描图
Fig. 3 　Images of the fly ash by FE2SEM
References
1 　Ma zongqing(马宗庆) . Electric Power Construction (电力建设) , 2001 , 22 (3) :43～46
2 　Guo Haijun(郭海筠) , Tan Guanghe (覃广河) . Environmental Protection in Metallurgical Industry (冶金环境保护) , 2001 , (3) :
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3 　Zhongshan Union Hongxing paper2making Co. Let. (中山联合鸿兴造纸公司) , Chinese Patent (中国专利) , 1265378 , 2000
4 　Tankda T, Hashimoto I , Tsutsumi K, Shibata Y, Yamamuro S , Kamade T. Resources conservation and Recycling , 1995 , 14 (2) :69
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5 　Ruan Xiangyuan(阮湘元) , Li Jiu(李　纠) , Huang Xiaoling(黄笑玲) . Techniques and Equipment for Environmental Pollution
Control (环境污染治理技术与设备) , 2001 , 2 (1) :38～43
Study on Both Shape and Chemical Composition at
the Surface of Fly Ash by Scanning Electron Microscope ,
Focused Ion Beam, and Field Emission2Scanning Electron Microscope
Peng Min1 , Ruan Xiangyuan
3 1 , Chen Xiaoming2 , Xu Jingwei3 , Jiang Zhicheng1
1 ( Department of Applied Chemistry , Dongguan University of Technology , Dongguan 523106)
2 ( College of Chemistry , Xiangtan University , Xiangtan 411105)
3 ( National Research and Analytical Center of Electrochemistry and Spectroscopy , Changchun Institute of Applied Chemistry ,
Chinese Academy of Sciences , Changchun 130022)
Abstract 　Micro2appearance and chemical composition at the surface of fly ash collected from Sha Zhou Power Sta2
tion of Guangdong were measured with field emission2scanning electron microscope ( FE2SEM) , scanning electron
microscope/ energy disperse spectrum (SEM/ EDS) and focused Ion beam ( FIB) in this paper. In FIB , it shows
that the fly ash are spherical particles with diameter from 0. 3μm to 0. 5μm and gather together to become larger
group by 6～10 particles. Images of FE2SEM show that most of the fly ash are spherical particles with diameter of
0. 1～1μm and very rough at the surface cohered with much smaller spherical particles. The surface is composed of
oxides of Si , Al , Fe , Ca , Mg , Cu , Zn , and Ti , with 23. 6 % Si , 20. 5 % Al , 1143 % Fe and 50. 9 % O.
Keywords 　Surface analysis , fly ash , scanning electron microscope with energy disperse spectrum
(Received 1 September 2003 ; accepted 5 January 2004)

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