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溶解氧测定注意事项
发布时间:2011/4/29  阅读次数:3813  字体大小: 【】 【】【
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溶解氧测定注意事项
           1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
  
  2、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
  
  3、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
  
  活性污泥溶解氧的测定(有氧化性物质存在)
  
  1  检测有无氧化或还原物质存在
  
  取50ml待测水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml浓硫酸,少量碘化钾(约0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈蓝色,则有氧化性物质存在。如果保持无色,加入0.2ml碘溶液,震荡,放置30s,如果没成蓝色,则有还原物质。
  
  2取样
  
  从生物池取出水样后,立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中,溢出三分之一体积,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂,盖好瓶盖,颠倒馄匀。精致,等沉淀下沉后,将上清液吸入2个溶解氧瓶中(瓶内不允许有气泡)。
  
  3  测定  叠氮化钠修正法(有亚硝酸盐存在)
  
  3.1 样品中有氧化性物质
  
  3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾(吸管插入液面下),摇匀,此时游离出碘,移液管取100ml到250ml锥形瓶中,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去,记下用量V1。
  
  3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾,盖好瓶塞(瓶内不允许有气泡),颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
  
  3.1.2.2打开瓶盖,用吸管插入液面下,加入2ml浓硫酸(吸管插入液面下),盖好瓶盖(瓶内不允许有气泡),点到混合至沉淀物全部溶解,放暗处5分钟。(如果有三价铁存在,先加入1ml40%氟化钾溶液)
  
  3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入淀粉溶液1ml,滴定至蓝色刚好退去,记下用量V2。
  
  计算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
  
  M ----硫代硫酸钠浓度
  
  3.2 有还原性物质(高锰酸钾修正法)(本厂无此情况)
  
  4所用试剂
  
  4.1 硫酸锰溶液 称取120g 四水硫酸锰(MnSO4.4H2O),或者96g一水硫酸锰,用水稀释至250ml,如果不澄清,过滤。
  
  4.2硫酸铜-氨基磺酸抑制剂 溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸铜于500ml水中,混合,加入25ml冰乙酸,混匀。
  
  4.3碱性碘化钾-叠氮化钠溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml水中,溶解37.5g碘化钾于50ml水中,溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合,加水稀释至250ml。
  
  4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中,加水至标线。
  
  4.5 1+5 硫酸
  
  4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、
  
  4.7 硫代硫酸钠溶液 称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,储存于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定,方法如下
  
  于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml(1+5)硫酸,盖上塞子,摇匀,暗处静止5min,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉,继续滴定到蓝色刚好褪去,记录用量V
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