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离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996
发布时间:2010/11/5  阅读次数:5218  字体大小: 【】 【】【
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1前言
本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量规程编写规则和GB3100--93国际单位制及其应用编写的。
2范围
本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣(ECD)、紫外/可见光吸光度检测嚣(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1原理
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仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成,如图1所示。
淋洗液储液罐泵进样阀保护柱子分离柱
高压气瓶(N)再生剂抑制器检测器废液瓶
积分仪或色谱工作站
图1仪器组成图
3计量单位
本规程中使用下列计量单位。未列出的计量单位等同采用GB3102.8-93物理化学和分子
3.1电导conductance
电阻的倒数称为电导,单位为西门子(S)。它的分数单位为微西门子(μS)。
1S 106μS
3.2电解质电导率electrolyticonductivity
电流密度除以电场强度。常以25时,一立方厘米液体的电阻的倒数表达,以cm-1或S/cm表示。
3.3质量浓度massconcentration
物质B的质量与混合物的体积。单位为g/L,符号为。其导出单位为mg/L或μg/ml。=lg/L=1000mg/L;=1mg/L=1μg/ml。质量之比。符号为。
3.4质量分数massfraction
物质B的质量与混合物质量之比。符号为wB。
3.5B的浓度concentrationofB
B物质的量除以混合物的体积。单位为:摩[尔]每立方米。常用单位为摩[尔]每升。本规程采用它的分数单位mmol/L,1mol/L=1000mmol/L。
4计量要求
4.1输液泵
4.1.1输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差应符合表1的计量要求。
表1离子色谱仪输液泵计量要求
流量设定值
计量项目F/(ml/min)
0.51.02.0
泵流量设定值误差5%3%2%
流量稳定性误差3%2%2%
4..2输液泵梯度准确度误差:小于3%。
4.2检测器
4.2.1电导检测器电导率示值(lmmol/LKCl水溶液,25):147μS2μS。
4.2.2紫外/可见光吸光度检测器波长示值误差:小于2nm。
4.2.3各检测器基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限、定量重复性、衰减器误差和线性范围应符合表2的计量要求。
表2离子色谱仪检测器计量要求
检测嚣
计量项目ECDAD或PADUV/Vis
基线噪声1%FS1%FS1%FS
基线漂移2%FS2%FS2%FS
灵敏度100mVml/mg100mV/ml/mg100mVml/mg
检测限0.02mg/L(Cl-)0.1mg/L(葡萄糖)0.05mg/L(Cu2 )
定量重复性3%3%3%
衰减器误差2%2%2%
线性范围101010
5技术要求
5.1外观
5.1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等,并附有出厂合格证和使用说明书。
5.1.2仪器各部件必须完好无损,各数字显示部分应清楚无误,不得有缺点缺划现象。
5.1.3仪器各参数选择和按键开关标记应清楚无误并易于操作。各接插件应紧密配合,接触良好。
5.1.4系统液路、气路连接接头和管道应无泄漏现象。
5.1.5仪器启动后泵应无异常噪声。
5.2安装条件
5.2.1仪器应平稳、牢固地安装在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
5.2.2高压气瓶到仪器间的连接管路应使用专用聚乙烯管和接头。
5.3检定环境
5.3.1电源:220V10V,50Hz0.5Hz。
5.3.2室温:10~30。
5.3.3环境相对湿度:85%。
5.3.4室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.4检定设备
5.4.1秒表:分度值:0.01s,一个。
5.4.2分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg。
5.4.3干湿温度计:一支。
5.4.4称量瓶:50mmID30mmH,15个。
5.4.5容量瓶:100ml、1000ml若干。
5.4.6定量吸液管:1ml、5ml、10ml若干。
5.4.7数字电压表:五位半(电流1mA)。(与仪器配套使用的记录仪,经校准后可以代替数字电压表。)
5.4.8标准物质、标准溶液、试剂:检定所需标准物质及标准溶液、试剂的配制方法参见附录A。
5检定项目和检定方法
5.5.1外观检查
按5.1逐项检查并记录。
5.5.2输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定
开启仪器电源,旁通色谱柱和检测器等。以去离子水(以下简称水)为淋洗液,按表3任意选择流量,启动输液泵。待仪器稳定后,用事先称重过的干燥洁净的称量瓶收集泵后流出液,同时用秒表记时,按表3的规定准确收集一定时间,称重。每一流量下测定三次。流量测量顺序可以任意选择,但不是设定某一流量后连续测定。每次改变流量后,至少要等5待流量稳定后方可收集流出液。
表3泵流量检定条件


流量设定值(ml/min)0.51.02.0
收集流出液时间(min)2.01.05

55521泵流量F按(1)式计算:


式中F——流量实测值
——称量瓶+水的质量
——称量瓶的质量
——实验室温度下水的密度
——收集淋洗液的时间
5522 流量误差S按(2)式计算:
式中 S——流量设定值误差
 F——流量设定值
 F——流量实测值
5523 流量稳定性S按(3)式计算:
式中 S——泵流量稳定性误差
   F——按式(1)计算所得同一组流量实测值中最大值
   F——按式(1)计算所得同一组流量实测值中最小值
   F——按式(1)计算所得同一组流量实测值中最平均值
553 榆液泵梯度准确度的检定
 旁通色谱柱,将输液泵直接连接到紫外/可见光吸光度检测器上,设置波长为330。通过梯度控制装置设置阶梯式的溶剂线性梯度程序(见表4)。A溶剂为水,B溶剂为含01%丙酮的水溶液(参见附录A21),流量为20/。开机后先以A溶剂走基线。基线稳定后,调好记录仪或积分仪的零点,并记下记录仪的读数或积分仪的输出电信号值,然后按表4执行梯度程序,画出梯度变化曲线(见图2),并读出各种溶剂配比时的记录仪读数或输出电信号值。重复测量两次,求出平均值,按式(4)计算各段上的梯度准确度误差T,取T值最大者作为仪器的梯度准确度误差。
       表4 梯度程序
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