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离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996

发布时间：2010/11/5 阅读次数：5542 字体大小: 【小】【中】【大】

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1前言
本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量规程编写规则和GB3100--93国际单位制及其应用编写的。
2范围
本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣（ECD）、紫外/可见光吸光度检测嚣（UV/Vis）、安培检测器（AD）或脉冲安培检测器（PAD）的离子色谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1原理
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仪器由输液泵、进样阀、色谱柱（保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等）、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成，如图1所示。
淋洗液储液罐泵进样阀保护柱子分离柱
高压气瓶（N）再生剂抑制器检测器废液瓶
积分仪或色谱工作站
图1仪器组成图
3计量单位
本规程中使用下列计量单位。未列出的计量单位等同采用GB3102.8-93物理化学和分子
3.1电导conductance
电阻的倒数称为电导，单位为西门子（S）。它的分数单位为微西门子（μS）。
1S 106μS
3.2电解质电导率electrolyticonductivity
电流密度除以电场强度。常以25时，一立方厘米液体的电阻的倒数表达，以cm-1或S/cm表示。
3.3质量浓度massconcentration
物质B的质量与混合物的体积。单位为g/L，符号为。其导出单位为mg/L或μg/ml。=lg/L=1000mg/L；=1mg/L=1μg/ml。质量之比。符号为。
3.4质量分数massfraction
物质B的质量与混合物质量之比。符号为wB。
3.5B的浓度concentrationofB
B物质的量除以混合物的体积。单位为：摩[尔]每立方米。常用单位为摩[尔]每升。本规程采用它的分数单位mmol/L，1mol/L=1000mmol/L。
4计量要求
4.1输液泵
4.1.1输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差应符合表1的计量要求。
表1离子色谱仪输液泵计量要求
流量设定值
计量项目F/(ml/min)
0.51.02.0
泵流量设定值误差5%3%2%
流量稳定性误差3%2%2%
4..2输液泵梯度准确度误差：小于3%。
4.2检测器
4.2.1电导检测器电导率示值（lmmol/LKCl水溶液，25）：147μS2μS。
4.2.2紫外/可见光吸光度检测器波长示值误差：小于2nm。
4.2.3各检测器基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限、定量重复性、衰减器误差和线性范围应符合表2的计量要求。
表2离子色谱仪检测器计量要求
检测嚣
计量项目ECDAD或PADUV/Vis
基线噪声1%FS1%FS1%FS
基线漂移2%FS2%FS2%FS
灵敏度100mVml/mg100mV/ml/mg100mVml/mg
检测限0.02mg/L（Cl-）0.1mg/L（葡萄糖）0.05mg/L（Cu2 ）
定量重复性3%3%3%
衰减器误差2%2%2%
线性范围101010
5技术要求
5.1外观
5.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等，并附有出厂合格证和使用说明书。
5.1.2仪器各部件必须完好无损，各数字显示部分应清楚无误，不得有缺点缺划现象。
5.1.3仪器各参数选择和按键开关标记应清楚无误并易于操作。各接插件应紧密配合，接触良好。
5.1.4系统液路、气路连接接头和管道应无泄漏现象。
5.1.5仪器启动后泵应无异常噪声。
5.2安装条件
5.2.1仪器应平稳、牢固地安装在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
5.2.2高压气瓶到仪器间的连接管路应使用专用聚乙烯管和接头。
5.3检定环境
5.3.1电源：220V10V，50Hz0.5Hz。
5.3.2室温：10~30。
5.3.3环境相对湿度：85%。
5.3.4室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.4检定设备
5.4.1秒表：分度值：0.01s，一个。
5.4.2分析天平：最大称量200g，最小分度0.1mg。
5.4.3干湿温度计：一支。
5.4.4称量瓶：50mmID30mmH，15个。
5.4.5容量瓶：100ml、1000ml若干。
5.4.6定量吸液管：1ml、5ml、10ml若干。
5.4.7数字电压表：五位半（电流1mA）。（与仪器配套使用的记录仪，经校准后可以代替数字电压表。）
5.4.8标准物质、标准溶液、试剂：检定所需标准物质及标准溶液、试剂的配制方法参见附录A。
5检定项目和检定方法
5.5.1外观检查
按5.1逐项检查并记录。
5.5.2输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定
开启仪器电源，旁通色谱柱和检测器等。以去离子水（以下简称水）为淋洗液，按表3任意选择流量，启动输液泵。待仪器稳定后，用事先称重过的干燥洁净的称量瓶收集泵后流出液，同时用秒表记时，按表3的规定准确收集一定时间，称重。每一流量下测定三次。流量测量顺序可以任意选择，但不是设定某一流量后连续测定。每次改变流量后，至少要等5待流量稳定后方可收集流出液。
表3泵流量检定条件

流量设定值（ml/min）0.51.02.0
收集流出液时间（min）2.01.05

55521泵流量F按（1）式计算：

式中F——流量实测值
——称量瓶＋水的质量
——称量瓶的质量
——实验室温度下水的密度
——收集淋洗液的时间
５５２２　流量误差Ｓ按（２）式计算：
式中　Ｓ——流量设定值误差
　Ｆ——流量设定值
　Ｆ——流量实测值
５５２３　流量稳定性Ｓ按（３）式计算：
式中　Ｓ——泵流量稳定性误差
　　　Ｆ——按式（１）计算所得同一组流量实测值中最大值
　　　Ｆ——按式（１）计算所得同一组流量实测值中最小值
　　　Ｆ——按式（１）计算所得同一组流量实测值中最平均值
５５３　榆液泵梯度准确度的检定
　旁通色谱柱，将输液泵直接连接到紫外／可见光吸光度检测器上，设置波长为３３０。通过梯度控制装置设置阶梯式的溶剂线性梯度程序（见表４）。Ａ溶剂为水，Ｂ溶剂为含０１％丙酮的水溶液（参见附录Ａ２１），流量为２０／。开机后先以Ａ溶剂走基线。基线稳定后，调好记录仪或积分仪的零点，并记下记录仪的读数或积分仪的输出电信号值，然后按表４执行梯度程序，画出梯度变化曲线（见图２），并读出各种溶剂配比时的记录仪读数或输出电信号值。重复测量两次，求出平均值，按式（４）计算各段上的梯度准确度误差Ｔ，取Ｔ值最大者作为仪器的梯度准确度误差。
　　　　　　　表４　梯度程序

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