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Ａ％100100808060604040202000
Ｂ％002020404060608080100100

式中　Ｔ——第段梯度准确度误差
　　　Ｌ——第段输出电信号值或记录仪读数
　　　　——各段输出电信号值或记录仪读数的平均值
５５４　电导检测器电导率示值的检定
５５４１　电导池清洗
　将电导检测器与抑制器拆开，电导检测器的“检测池”（“ＣＥＬＬ”）和“自动补偿”（“ＡＵＴＯＯＦＦＳＥＴ”）开关置于“关”（“ＯＦＦ”）位置。用注射器抽吸１０３／ＬＨＮＯ溶液，将此注射器连接到电导池入口管上，推入３／ＬＨＮＯ溶液５通过电导池。２后再将余下的ＨＮＯ溶液推入电导池，再等待２后以１０去离子水冲洗电导池。
５５４２　电导率校准
　旁通色谱柱和抑制器。将泵液体管连接到盛有１／ＬＫＣ的容器中，排除液路中的气泡，设置流量为８０／，将此液体直接通过电导池。两分钟后将流量降低到２０／，将电导池检测器的“检测池”（“ＣＥＬＬ”）开关置于“开”（“ＯＮ”）位置，“自动补偿”（ＡＵＴＯＯＦＦＳＥＴ）开关置于“关”（“ＯＦ”）位置。稳定后电导率读数应为１４７Ｓ２Ｓ，若读数不在此范围内，则应向前拉出电导检测器，以专用螺丝刀调整“池校正电位旋纽”（“ＣＥＬＬ　ＧＡＩＮ”）或“ＣＥＬＬ　ＣＡＬ”，使电导率读数为１４７Ｓ２Ｓ。
５５５　紫外／可见光吸光度检测器波长示值误差的检定
５５５１　固定波长仪器示值误差的检定
　固定波长仪器通常是用滤光片获得指定波长的光，可以小心地将滤光片取出，送到高精度的分光光度计上检定。每个滤光片重复测定二次，取平均值。
５５５２　可调波长仪器示值误差的测定
　开启紫外检测器电源，不接色谱柱，用注射器将检定波长的紫外吸收标准溶液（参见附录Ａ）注入到检测池中，将检测池冲洗干净后以紫外吸收标准溶液布满检测池。按紫外吸收标准溶液的标准波长（２３５，２５７，３１５和３５０）检定仪器波长示值误差。首先将检测器波长调到较标准波长低５处（例如检定２５７时，检测器波长先调到２５２），观察并记录吸光度示值，然后每１５增加１～２６２。吸光度最大值所示波长与标准波长之差即为波长示值误差。用同样方法检定其它几点，每点重复测定三次。最大与最小值之差为波长重复性误差。如检测器不能直接读出吸光度值，检定时可将检测器输出信号连接到记录仪上（记录笔调整到中间位置），此时，记录曲线最大值所示波长与标准波长之差即为波长示值误差。
５５６　基线噪声和基线漂移的检定
　按表５选定的色谱条件，改变检测器衰减为最灵敏度档，待基线稳定后，将记录仪的记录笔置于记录纸中间，记录基线３０，测量并计算基线噪声和基线漂移量。
５５７　检测限和灵敏度的检定
　按表５选定检定的色谱条件，待基线稳定后，各检测器分别以２０／ＬＣ、２０／ＬＣ、５０／Ｌ葡萄糖为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。检测限按（５）式计算。
式中　——检测限
　　　——基线噪声
　　　——标准物质的浓度
　　　——标准物质的峰高或峰面积
　　　灵敏度按（６）式计算。
式中　　——灵敏度
　　　　——标准物质的峰高或峰面积
　　　　——流量
　　　　——标准物质的进样量
　　　　　　　　　　　表５　检定的色谱条件及标准溶液


检测器　　　　　　　　　　色谱条件　　标准溶液
ＥＣＤ色谱柱：阴离子分析柱　　　　　　抑制器：阴离子抑制器
淋洗液：参见附录Ａ２７、Ａ２８　淋洗液流量：１０／
再生液：参见附录２９　　　　　　再生液流量：５／～１０／氯离子参见附录Ａ２６
ＵＶ／Ｖ色谱柱：金属分析色谱柱
淋洗液：参见附录Ａ２１３　　　　柱后衍生剂：参见附录２１２　
淋洗液流量：１０／　　　　　　　衍生剂流量：０５／
检测波长：５２０铜离子参见附录Ａ２１１
ＡＤ或ＰＡＤ色谱柱：糖类分析色谱柱
淋洗液：参见附录２１６　　　　　检测器工作电极：Ａ
检测器工作参数：ＥＩ＝＋００５Ｖ，Ｅ２＝＋０６５Ｖ，Ｅ３＝－０９５Ｖ
　　　　　　　　Ｔ１＝１２０，Ｔ２＝６０，Ｔ３＝１８０葡萄糖参见附录Ａ２１５

注：检测器、色谱柱及淋洗液等依仪器配置选择。
558定量重复性的检定
按表5选定检定的色谱条件，待基线稳定后，各系统以峰高约为05倍满刻度的各标准物质进样，连续测定五次，按式（7）计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中RSD——相对标准偏差
——第次测定的峰高或峰面积
——峰高或峰面积的平均值
——测定次数
——测定序号。=1。2。3。。。，
559衰减器误差的检定
在检测器输出端接一只数字电压表（或直接用经校准过的与仪器配套使用的记录仪），在不启动泵的情况下，将检测器的“检测池”（“CEL”）开关置于“开”（“ON”）位置，“自动补偿”（“AUTOOFFSET”）开关置于“关”（“OFF”）位置，从最高灵敏度档开始，依次按下衰减器选择按键，在数字表上读出相应的电位值或记录仪上的数值，重复测量三次，取算术平均值，按式（8）计算相邻两档换误差H，取H最大者作为仪器的衰减器误差。
式中——相邻两档换档误差
——第档标示值
——衰减器置第 1档时测得的峰高或峰面积
5510线性范围的检定
按表5选定的色谱条件，输出范围设置适当灵敏度档。待基线稳定后，各系统分别取表6中的各标准溶液进样，每种浓度的标准溶液测定三次，取平均值，以标准溶液浓度对峰高或峰面积作图，找出曲线拐点（实测值较理论值低5%处），此为保持线性响应所答应的最大检测浓度，并以线性回归性计算线计算线性相关系数，其值应大于09，否则应重新测定。最大检测浓度与检测限之比即为线性范围。
表6检定线性范围所需标准溶液
检测器ECDAD或PADUV/V
标准溶液名称氯离子水溶液葡萄糖水溶液铜离子水溶液
005005005
标准溶液质量050050050
（/L）505050
500500
6计量治理
61检定结果处理
611检定数据按“检定记录格式”记录（参见附录D）
612经检定后的仪器，发给检定证书（参见附录C）。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在问题和建议等。
613按本规程检定，凡带的检定项目都达到要求的评定为合格仪器。只有一个带的检定项目不合格时：（1）若是其中一个检测器，仍可认为仪器合格，但必须注明不合格的检测器；（2）若是其它项目，则该仪器评定为不合格仪器。
62检定周期
621新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。
622随后检定
6221每次样品分析前都要用校准工作液进行仪器的校准。
6222电导池电导率校准周期为3个月。电导检测器灵敏度下降，则需要及时校准。
623离子色谱仪的检定周期为2年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。

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