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化学仪表的测量原理与日常维护
发布时间:2009/6/8  阅读次数:4301  字体大小: 【】 【】【
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化学仪表的测量原理与日常维护
【8891硅表】
1、仪表型号:8891硅表
2、测量原理:朗伯-比耳定律A=log(Ii /It)=KcL
其中:A---吸光度   Ii---入射光强度   It---透过光强度   K---吸光系数  
c---有色溶液的浓度   L---溶液的厚度
样品中的二氧化硅同钼酸铵试剂发生发应,生成黄色的钼酸硅络合物;用硫酸亚铁试剂将钼酸硅络合物还原成灵敏度更高的钼蓝络合物。通过光度计进行分析,测量。
3、所用试剂:
     R1:硫酸试剂-主要作用是稳定溶液的pH值;
     R2:钼酸铵试剂-同二氧化硅发生发应,生成黄色的钼酸硅络合物;
     R3:草酸试剂-防止磷酸盐的干扰,同时使颜色加深;
     R4:硫酸亚铁试剂-将钼酸硅络合物还原成灵敏度更高的钼蓝络合物。
     标定试剂:硅标液
4、日常维护:
(每日)检查有无报警,及时处理;检查有无泄漏和管路堵塞现象;
(每周)检查记录纸;检查标准溶液;检查试剂液位;
(月度)40天更换一次试剂;检查污染状况,必要时用10%的氨水冲洗;检查更换泵管。
5、停机维护:
(短时间)短时间(几小时)停机,直接关掉电源即可。
(长时间)将试剂管和标液管放入无硅水中;
将样品管放入10%氨水中,冲洗10分钟后再通入无硅水冲洗;
进入安装菜单,在手动方式下将泵、校准阀和调零阀打开十分钟;
再返回到测量状态下20分钟;
将所有管子从无硅水中取出,让泵将化学流路中的水排干净;
松开泵压板,关掉电源;
6、故障处理
(1)仪表接通电源后,显示器无显示,打印机不动作,泵不转:
首先检查主机箱内交流电源是否连接和保险管是否烧断。
检查主机箱内电源板输出电压,C24和C22两端的电压分别为直流12V,C20两端的电压为直流5V。
如上述三组电压正常,即可判断为主板故障,可将主板送厂家维修或更换新主板。
(2)仪表接通电源后,显示器只显示时间,无其他显示:
检查主机箱内ADC板与主板的接触情况;
如接触良好,证明ADC板损坏,将ADC板送厂家维修或更换一新ADC板。
(3)仪表运行中,显示状态由浓度显示跳变到报警显示状态:
检查仪表电源、接地情况。
检查主机箱内电源板输出电压,检查C24和C22两端的电压分别应为直流12V,C20两端的电压应为直流5V,如有跳变情况,即判断电源板损坏。
更换电源板,重新设置程序,校准后即可投入运行。
(4)仪表运行中经常发生死机现象,按隐藏键恢复正常,运行时间不长,仪表又发生死机情况,而且间隔时间越来越短:
       检查仪表电源、接地均正常。
检查主机箱内电源板输出电压,测量C24和C22两端的电压分别应为直流12V,C20两端的电压应为直流5V,测量中发现C22两端的电压只有7V左右。
  
判断为电源板输出电压不正常,电源板损坏,更换一新电源板,仪表重新设置程序、校准后运行,故障消失。
(5)仪表校准后,测量时显示器显示“Under Range”:
首先检查校准(CALIBRATION)菜单中的零点样品的选择设置,应选择被认为硅浓度最低的样品作为零点样品。
检查零点阀的通断,也就是在零点校准时,R2(钼酸铵)应通过零点阀排放,如不排放,说明零点阀损坏或堵塞,更换新零点阀,重新进行初始校准,故障即可消失。
如果选择的样品已经是硅浓度最低的样品进行校准,测量时仍然出现上述现象,就要检查试剂。重点检查R4(硫酸亚铁铵)这一路试剂是否被本身所产生的黑色絮状物堵塞,如有堵塞情况,使R4不能起到还原作用,同样会出现“Under Range”现象。清洗管路,重新进行初始校准,故障即可消失。
硅表在运行中要特别注意试剂管路的畅通以及各个电磁阀的正常工作。
(6)仪表运行中,显示部分正常,但是驱动部分不工作:
首先打开驱动箱,检查驱动板上的F1、F2、F3三个保险是否烧断。
如果是F1或F3烧断,则应仔细检查驱动板上的变压器部分是否正常,如有问题应更换。
如果是F2烧断,则仔细检查各个电磁阀有无短路现象,如有短路现象应立即更换电磁阀。
(7)运行中,发生多通道指示灯同时亮,泵或转,或不转:
属驱动板故障,更换新驱动板。将新驱动板安装之前,检查各个电磁阀的电阻值, 确认无短路现象后方可安装。
(8)仪表运行中,初次校准正常,但不进行自动校准:
进入校准子菜单,检查程序设置,检查自动校准间隔设置,如为“OFF”,将“OFF”改为“ON”,重新校准仪表,自动校准即可恢复正常。
检查仪表校准液位报警显示,有报警,检查校准液是否已用完,发现没有用完,证明试剂液位检测器损坏,更换新试剂液位检测器后,报警消失,重新校准仪表,经过设置时间后观察,故障消失,仪表工作正常。

【9210硅表】

1、仪表型号:北京华科仪电力仪表研究所Polymetron公司9210硅表

2、测量原理:

样水通过样水选择电磁阀进入仪表,每路样水的流量都能通过针型阀调节。在一路样水进入测量池之前,它有足够的流动时间来冲洗整个水路和溢流槽。然后,样水阀打开,样水进入测量池。一旦测量池被冲洗完毕并且充满样水,样水阀关闭,并顺序注入试剂:

- 试剂1:酸 + 钼酸盐

- 试剂2:草酸

- 试剂3:硫酸亚铁铵

注意:

对于试剂的输送现在已由微活塞泵代替了传统的蠕动泵。

测量池配有加热器和磁性搅拌器以保证试剂的充分混合和完全反应。在硅钼兰化合物形成之前,仪表要进行参比光密度测量,光的吸收量被计算出,硅的浓度由校准曲线得出。

pH仪表】

1、仪表型号:

2、测量原理:能斯特方程E=E1+RT/nF*ln[(α1* α2)/(α3* α4)]

其中:E----平衡电极电位   E1----标准电极电位   R-----气体常数   T-----热力学温度

                 n-----参加电极反应的电子数   F-----法拉第常数

                 α1、 α2---氧化物质12的活度   α3、 α4---还原物质34的活度

pH计应用能斯特定律,将被测水中的氢离子活度转换成毫伏信号,然后经前置放大器放大,由变送器装置变为数字信号显示被测溶液PH值。

  

3、测量示意:

4、常见故障:

超纯水pH测量对流量很敏感;长期稳定性差、盐桥溶液消耗快;

超纯水中pH测量的干扰大-电磁干扰、流动电位、地回路的干扰;

(超)纯水pH的测量必须进行25℃折算。

【氢气纯度仪】

1、仪表型号:ABB Hartmann&Braun Caldos 5G-Exp

2、仪表作用:属于气体分析仪表,用来监测机组在起动和停机时清扫机组气体的浓度,并能在

机组正常工作时测量氢气的纯度。

3、测量原理:属于热导式气体分析仪,基于气体导热系数值与其成分量有关的物理特性,被测气体通过热导池,检测热导池中热丝电阻的变化,可得知其中各成分的含量。

【微量钠表】

1、测量原理:

当钠离子选择性电极--PNa电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后,即组成测量电池。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量,可获得水溶液中的钠离子活度相对应的电极电位,以PNa值表示:
                                                                       PNa=–lgaNa+
       PNa
电极的电位与溶液中钠离子活度的关系,符合能斯特公式:
                                                               E=E0+2.3026RTnF lgaNa+
      
式中:E—PNa电极所产生的电位,VE0—钠离子活度为1时,PNa电极所产生的电位,V
                   R—
气体常数;F—法拉弟常数;T—绝对温度,Kn—参加反应的得失电子数;
                   aNa—
水溶液中钠离子的活度,mol/L
      
离子活度与浓度的关系为:a=γ•C
      
式中:a—离子的活度,mol/Lγ—离子的活度系数;C—离子的浓度,mol/L

2、使用仪器:

DWS—723型钠离子分析仪(上海天时分析设备有限公司)
      
钠玻璃电极(23—8S
)
      
甘汞参比电极(001S型,内充0.1mol氯化钾液
)
3
、仪器校准:

      
采用两点校准方法:(我们采用PNa4PNa3两种标准液)
      
“SET”设置键,使显示屏下方出现“P1”的字符,用上下键调整数据为4.00,按“ENT”确认键确认,用同样的方法将“P2”设置为3.00

      
用除盐水(加二异丙胺)充分淋洗电极及试剂杯,并用干净滤纸吸掉电极上的水滴;
      
将第一标准液PNa4倒入干净的试剂杯中(加二异丙胺12),使电极浸入标准液中按下面操作程序进行校准;
      
校准程序1
      
电极置入PNa4的标液中

             (CAL)校准键               对应两点校准”     变闪烁

             (ENT)确认键               对应两点校准”     变常亮

对应“S1”     变闪烁

(ENT)确认键                对应“S1”     变常亮

              待读数稳定,出现眼睛符号,稍后闪烁几次消失。

对应“S2”     变闪烁
      
以上程序完成后,如果按(MODE)模式键,仪器将结束校准进入测量,并按一点校准的方式进行自动修正。
      
校准程序2

             (ENT)确认键                   对应“S2” 变常亮

             待读数稳定,出现眼睛符号,稍后闪烁几次消失。

校准结束,仪器将自动保存校准参数。
4
、水样测定:
      
PH调至10以上的高纯水反复冲洗电极和电极杯,使PNa读数在PNa6.5以上(或冲洗到读数值接近被测定值),再用已加二异丙胺的被测溶液(水样)将电极冲洗数次。最后重新取被测溶液,调节PH10 以上浸入电极,待仪器稳定出现眼睛符号后记录读数。
5
、注意事项:
       PNa
测定与PH测定从使用的仪器到测试方法都十分相似,但是由于PNa玻璃电极的特性在测试中遇到的问题比较多,应引起重视,否则很难得到准确的结果。
      
对钠有选择性的玻璃电极对H+的比Na+还敏感,所以H+PNa电极的主要干扰离子,必须

用碱性试剂加以抑制。因此,在测定前PNa电极用的高纯水、定位溶液、及被测水样都应事先加入碱化剂,使其PH调整在10以上。
      
在测定试样中Na+浓度时,碱性试剂含一些杂质,会给测量结果带来影响,所以在加二异丙胺调PH时不应加的太多,一般只加12(保证试样PH10以上)
      
周围环境中Na+的存在比较普遍,在测量含钠量很低的溶液时,往往稍不注意就会引起污染,造成误差。(例如,存放校准液和水样的容器要用塑料制品,如用玻璃容器玻璃中含的钠会溶于校准溶液或水样中,而改变了标准溶液和水样的钠含量,会影响测量结果。)因此,存放微量钠试样的容器,要用高纯水少许冲洗,再用试样洗34次,放入试样后应立即测定 。
      
电极的敏感膜不要与手指、油腻等接触;
      
测量PNa时,溶液的温度一般在2040度之间为宜,低于20,电极响应迟缓,给测量造成误差。定位液与被测液最好是同温度,两者温差不得超过±3,否则会造成明显的测量误差;
      
经常使用的PNa电极,在测定完毕后应将电极放在加过碱化剂的高纯水中;

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