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液相色谱常见问题及处理方法

发布时间：2009/6/26 阅读次数：508 字体大小: 【小】【中】【大】

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HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

1．样品量不足，解决办法为增加样品量

2．样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子

3．样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器

4．检测器衰减太多。调整衰减即可。

5．检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数

6．检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。

7．检测池中有气泡。解决办法为排气。

8．记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。

9．流动相流量不合适。调整流速即可。

10．检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

为什么HPLC柱柱压过高

柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题

的起因。

1．拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；

2．把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；

3．将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入

流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；

4．更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若

柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供

的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？

1．筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2．存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化

漂移现象

1．温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定

2．流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

3．柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡

快速变化现象

1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定

2．泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

3．流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

HPLC 仪器问题

1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？

答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；

　　流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。

2、基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？

答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气

　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物

　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封

　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修

　　e.流通池有脏物或杂质；清洗流通池

　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器

　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处

　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，

　　　在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

3、接头处为何经常漏液，如何处理？

答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧

　　紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。

　　接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。

4、进样阀漏液是如何造成的？

答：a.转子密封损坏；更换转子密封

　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环

　　c.进样口密封松动；调整松紧度

　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状）

　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管

谱图问题

1、问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？

答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板

　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱

　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱

　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰

　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱

2、问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？

答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，

　　拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。

　　如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。

　　样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。

3、问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？

答：反相模式，二级保留效应；

　　a.加入三乙胺（或碱性样品）

　　b.加入乙酸（或酸性样品）

　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品）

　　d.更换一支柱子

4、问：保留时间的波动有几种可能的原因？

答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注

　　意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。

工作站问题

1、使用ChromStation色谱工作站时，显示器上看不见基线，这是什么原因？

答：a.连接检测器和工作站的信号连线松落；重新拧紧线头。

　　b.信号通道是处于关闭状态；在软件中打开通道。

　　c.基线颜色与背景色重合；调整基线颜色。

　　d.工作站硬件设置被改动；复原。

2、用ChromStation 工作站，如何计算显示性能评价参数？

答：打开菜单：方法->性能评价，弹出"性能评价"对话框，填写其中的参数，选中"计算性能

　　参数"选项，确定。点"分析"即可。

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