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YY2型横向加热石墨管性能的测试
在原子吸收方法中,石墨炉的绝对灵敏度较之火焰法高出几个数量级。它可以检测出mg/ml级含量的元素,所以石墨炉原子吸收法在各行各业得到广泛的应用。而这种方法最关键的是石墨管,石墨管性能的好坏直接影响到检验数据的准确性,由国家地质实验测试中心研制的YY2型横向加热石墨管,其性能与推荐值接近,完全能够达到使用要求。
1 试验部门
1.1 仪器与试剂
TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)
Pb As Cu Cr空心阴极灯
YY2型横向加热石墨管(国家地质实验测试中心)
Pb As Cu Cr标准贮备液均为100mg/L。
1.2 仪器工作条件
仪器工作条件见表1及表2。
表 1 仪器分析条件
元 波长 通带宽 灯电流 原子化 负高压 积分
素 (nm) 度(nm) (mA) 器位置 (V) 方式
Pb 283.3 0.4 2.0 1.0 421.2 峰高
As 193.7 0.4 12.0 4.0 442.0 峰高
Cu 324.7 0.4 3.0 3.0 310.0 峰高
Cr 357.9 0.4 4.0 3.3 374.8 峰高
其它条件见表2。
表 2 仪器工作条件
元 素 Pb As Cu Cr
波长(nm) 283.3 193.7 324.7 357.9
干 温度(℃) 110 100 110 110
升温(s) 2 30 2 20
燥 保持(s) 35 35 35 30
灰 温度(℃) 500 400 1000 1000
升温(s) 10 2 15 2
化 保持(s) 15 15 15 15
原 温度(℃) 1600 1800 2000 2000
子 升温(s) 0 0 0 0
化 保持(s) 4 4 4 4
清 温度(℃) 1900 1900 2300 2400
升温(s) 1 1 1 1
除 保持(s) 2 2 2 2
1.3 实验操作
各元素的标准使用液为:
Pb 20ug/L (灵敏度) 30ug/L (精密度)
As 10ug/L (灵敏度) 30ug/L (精密度)
Cu 20ug/L (灵敏度) 30ug/L (精密度)
Cr 50ug/L (灵敏度) 30ug/L (精密度)
用1%HNO3稀释,用YY2型Tube测试统一进样量为2ul。选择出各元素最佳条件进行测试。
2.1 Pb As Cu Cr灵敏度的测试
使用YY2石墨管测试Pb、As、Cu及Cr的特征条件进行测试。
2.2 Pb As Cu Cr检出极限的测试
本试验分别对Pb As Cu Cr的空白液进行11次测量所得检出极限。
2.3 各元素精密度,准确度的测试
在各元素的最佳条件下,分别对Pb As Cu Cr进行11次测试。
2.4 YY2石墨管的寿命测试
用中温元素As作测试标准,在最佳条件下,对YY2石墨管进行测试,每次进样浓度为50ug/L的As 20ul,一直烧到石墨管损坏为止,YY2石墨管的加热次数在300次以上。
3 结论
从以上分析结果看,YY2石墨管的原子化性能较好,它具有较高的灵敏度和检出极限,其测量精密度和加标回收率都符合标准要求,其寿命也能达到测试的要求,笔者认为YY2石墨管完全可以在国内推广应用。
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