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重视水汽品质的监测搞好化学监督工作

发布时间：2011/3/25 阅读次数：3351 字体大小: 【小】【中】【大】

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另外，用好标准是个重要问题。例如二氧化硅的测定，标准中提供了几种测定方法，由于硅在水中存在形态复杂，按分散程度分为溶解状的、胶体状态和悬浮颗粒状的，从能否直接与钼酸铵反应显色进行测定，可分为活性硅和非活性硅，非活性硅会在锅炉运行的条件下逐渐转化成活性硅。要准确应用标准方法，做好查定水汽系统中二氧化硅的来龙去脉，理清什么水样应过滤后测定，什么水样则不应过滤，在一篇题为“关于胶体硅问题的研讨”的论文中作了清晰的论述[7]。
铜和铁的测定是监督热力设备腐蚀情况的重要项目，铜铁的腐蚀产物可以说不溶于水，因此水汽质量标准中规定的铜铁指标是指水汽中的全铜和全铁，即包括了溶解的不溶解的，且不溶解的为主。国外有使用微孔滤膜过滤一定体积（几十升）的被测水样，从滤膜上截留腐蚀产物而显示出颜色的深浅判断水中铜铁腐蚀产物的多少。目前，不少电厂用原子吸收法测定铜铁时，往往省去了水样加酸煮沸浓缩这一溶解铜铁腐蚀产物的操作步骤，对于正常运行的机组，腐蚀情况是极其轻微的，特别是给水进行了加氧处理，直接测定和加酸浓缩处理后测定可能数据上无显著差异，但这不等于说测定铜铁可以完全不考虑对水样进行加酸浓缩的处理了。水样加酸浓缩处理较麻烦且费时。现在，应用微波消解的方法来处理样品已有较多的报道[8]。微波与传统加热技术不同，微波加热是一种内加热，样品吸收微波能产生即时深层加热，同时，微波产生交变磁场使分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子高速振荡，这种振荡受到分子热运动和相邻分子间相互作用的干扰和阻碍，产生了类似摩擦作用使分子获得高能量，这两种作用使样品表面层不断搅动破裂，不断产生新表面与酸作用，促使样品迅速溶解。关于微波消解的方法是否适于铜铁的测定有待试验。
pH 和电导率的测定是电厂用得最多的，然而要测定准确并非易事[9][10][11]，特别是纯度高的水样，温度就是个重要的影响因素，现场难以做到水样的温度都能控制在25℃，温度对碱性的炉水pH 测定影响很大，曾有电厂对每一台锅炉的炉水样在不同的温度下测定pH，画出pH 和温度的校正曲线，工作做得很细。电导率要测准同样不能小视，什么情况下应测定H 电导率，什么情况下应校准电极等等都要重视，所以说正确应用标准方法也是做好水汽品质监测的关键之一。
4.4 积极使用有证标准物质
随着发展，分析化学家意识到，除了要求分析结果具有足够的准确度和精密度之外，还应满足不同时间和不同空间的测量结果的可比性，应将不同时间和空间的测量纳入准确一致的测量系统，因此除了研发更灵敏更精密的分析仪器外，还应有统一量值的标准物质。水汽分析的标准方法中绝大多数方法是建立在与准确知道被测成分浓度的标准溶液相比较或者说与标准溶液发生定量化学反应的基础上的。在测定过程中，如果配制的标准滴定溶液或用于制作工作曲线的标准溶液的浓度不准确，那么所有测定结果都可能是无效的，对于不同时间配制的标准溶液的浓度会缺乏一致性，导致测定结果缺乏可比性。
上世纪70 年代，标准物质在国际上有了很快的发展，在我国，由国家标准物质研究中心批准发布的（国家一级和国家二级）标准物质也非常之多，可以查看标准物质的目录。建议凡是有标准物质的，一律使用统一的标准物质，不允许分析者自行配制标准物质，以保证分析数据的可比性和可溯源性，应作为一条制度被规定。
标准物质在水汽品质监测中主要用于：
用于校准分析仪器，可用一种浓度的标准物质校准仪器，也可用两个浓度甚至三个以上
浓度的标准物质校准仪器；
直接用做工作标准使用，绘制工作曲线，直接用做标准滴定溶液；
用做监视并校准连续测定过程中的数据漂移；
用于评价分析方法的准确性；
用于试验室质量保证计划中；
用于技术仲裁的依旧，等等[12]。
4.5 积极采用更加先进的测试方法
对运行中的热力系统水汽品质进行监测的项目都属于痕量分析，要做好监测工作，起到实时监督的作用，是要赋予精心的。列入标准的分析方法，首先能满足监测的需要，其次是能在行业内被普遍使用，也是对行业内提出的应做到的最基本要求，同时又具有一定的先进性。对于一些更为先进的仪器分析法以及创新的测试方法通常不会很快被列入标准，这不等于限制使用，相反的应鼓励采用，但应做好与不同原理的标准方法充分比对以及用有证标准物质进行评价的基础上使用，在有争议时，应以标准方法为依据。
参考文献
[1] “火力发电厂水汽化学监督导则”，DL/T561-1995。
[2] “高纯水中痕量钠离子监测技术的研究”，热力发电，2003，2。
[3] “新一代微量硬度指示剂研制“，热力发电，2005.11.。
[4] “等离子发射光谱仪（ICP）在水分析中的应用试验”，人民珠江，2003.6。
[5] “流动注射-分光光度法测定电厂炉水中微量氯离子的试验研究”，华北电力技术，2003.2。
[6] “用原子吸收法间接测定电厂水中的痕量氯离子“，上海电力学院学报，2000.3。
[7] “关于胶体硅问题的研讨”，第四届全国火力发电技术学术年会论文集。
[8] “微波消解法在硅酸盐分析中应用探讨”，浙江工业大学学报，2004.6。
[9] “发电厂纯水pH值出来测量应注意的几个问题”，热力发电，2004.5。
[10] “火力发电机组水汽系统氢电导率的测量”，热力发电，2003，11。
[11] “电厂高纯水电导率及氢电导率温度系数的试验研究“，热力发电。2005.5.8。
[12] “火电厂水汽品质监测用标准物质的用途”，火电厂化学监督及水处理技术资料选编。

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