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脱硫各项目化学分析方法表
发布时间:2010/5/22  阅读次数:2470  字体大小: 【】 【】【
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石灰石化学分析方法
1. 烧失量的测定
称取1.0000克试样,至于瓷坩埚中,放在马弗炉内,从低温逐渐升高温度,在900~1000℃下灼烧1h
2. 二氧化硅的测定
称取约0.6g试样,精确至0.0001g ,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,并留有一定缝隙,在900~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ,取下冷却至室温。
       将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入1g氯化氨,充分搅匀,在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min
取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤,用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中,干燥、灰化后,放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。
  
向坩埚内加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。
  
经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾,在500~600℃下熔融至透明,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。
  
3. 氧化钙的测定
吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5~8mL ,以EDTA(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并出现红色。
  
  
  
4. 氧化镁的测定
吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,依次加入1mL酒石酸钾钠(100 g/L)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25mL、pH10缓冲溶液(67.5g氯化氨、570mL氨水)及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂(1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾),以EDTA(0.015mol/L)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
  
5. 浆液pH值的测量
电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核
pH值测量必须在现场流动的浆液中进行,并同时观测温度,通过pH计所显示的数字,对浆液在线pH计的读数进行对比。
测量完毕后,电极应彻底清洗并储存在3mol/LKCl
  
6. 浆液密度的测定
  
仪器:
天平:0.01
100mL密度瓶(标有准确的容积)
  
分析步骤:
称重密度瓶空瓶(容积=C mL(重量 g=a)
该瓶完全注满浆液,并盖上盖子以防止浆液溢流(现在小瓶是满的,工作温度40~70℃),冷却形成的气泡忽略不记,所显示的为工作温度下的密度。外表冲洗擦干后称量该瓶。(重量g=b
  
分析结果计算:
密度(Kg/L)=(bg-ag)/CmL
  
注:
以固体含量为函数,可画出一根密度曲线(仅在相同氯化物含量的情况下),这种方法只适用于快速估算,因溶解的盐对应一个密度数值,例如对浆液测定,在Cl 30000mg/L时,密度数值为1.003
  
  
  
  
  
  
  
  
  
7. 浆液固体含量测定
  
分析步骤:
通过一只恒重,称重过的玻璃滤锅G4(也可用G3)称取密度测定时的浆液样品,用分析纯丙酮冲洗约3次,然后在40℃的干燥箱中干燥,直至恒重(在氯化物含量上升到20000mg/L Cl-后,先用约20mL除盐水冲洗3次,然后用丙酮冲洗)。
  
分析结果计算:
固体含量%=c-b)﹡100/a
a —提取的浆液重量g
b —空玻璃瓶的重量g
c —过滤、冲洗并在40℃干燥后玻璃瓶的重量g
8. 亚硫酸盐的测定
  
原理:
在酸性介质中,亚硫酸盐与一定量的0.1N碘溶液发生氧化还原反应,过量的碘用0.1N的硫代硫酸钠溶液反滴定。
  
仪器:
天平:精确至0.0001g
电位滴定仪
氧化还原电极
移液管
滴定瓶
  
药品:
分析纯盐酸11
0.05mol/L碘标准溶液
0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液
  
分析步骤:
称取约1.000±0.0001g石膏(在40℃干燥后)加入滴定瓶内,用约150mL除盐水稀释,加入10mL 11盐酸,准确加入0.05mol/L碘标准溶液10mL,搅拌5分钟后,固体应溶解。
过量的0.05mol/L碘标准溶液用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液电位法滴定。
  
分析结果计算:
a(mL)-b(mL)=V(mL)消耗的I2溶液
1mL0.05mL/L I2溶液=3.203mgSO2
SO2%=V(mL) I20.05mL/L3.203﹡100/称取的重量mg
CaSO3·1/2H2O%=% SO2﹡2.0159
  
9. 硫酸盐的测定
  
原理:
溶液中存在的亚硫酸盐被H2O2氧化,且大部分阳离子被离子交换树脂除去。产生的硫酸根通过高氯酸钡滴定,测定的值是总的硫酸盐,扣除亚硫酸盐的含量,即为待测液中硫酸盐的含量。
  
仪器:
天平:精确至0.0001g
烧杯:250mL
容量瓶:250mL
漏斗
搅拌器
滤纸
移液管:10mL
  
分析步骤:
称取0.0025g样品于250mL烧杯中,加入10mL H2O210mL除盐水混合,用磁力搅拌器搅拌10分钟,放上表面皿。
加入三勺离子交换树脂,再搅拌10分钟,样品通过滤纸过滤到250mL容量瓶内,用除盐水仔细冲洗后,稀释到刻度。
用移液管吸取该样液10mL,加入10mL丙酮和4Sulfonazo Ⅲ指示剂混合,加入适量的除盐水,此时溶液的颜色为紫色,然后用0.005M高氯酸钡进行滴定,直到颜色变成纯蓝色。
  
分析结果计算:
1mL 0.005M高氯酸钡溶液=0.4003 SO3
SO3%=0.005M高氯酸钡的耗量mL﹡0.4003﹡100/称取的重量mg
  
10. 碳酸盐的测定(CO2>0.2%)
原理
用过量的1mol/L的盐酸将碳酸盐中的CO2除去,在加入HCl前,亚硫酸盐已用H2O2氧化,而不再与盐酸发生反应,多余的盐酸用NaOH反滴定,终点采用电位法测定。
  
仪器
天平:精确至0.0001g
电位滴定仪
pH电极
  
药品
H2O2 30%
盐酸标准溶液:1mol/L
氢氧化钠标准溶液:1mol/L
  
分析步骤:
称取约1~2g40℃干燥后的样品加入滴定瓶中,精确至0.0001g,用10mL除盐水稀释,并加入0.5~1mL H2O2混合。
5分钟后,通过加药设备准确加入10mL 1mol/L盐酸,将溶液搅拌5分钟。过量的盐酸用1mol/L的氢氧化钠反滴定。
  
分析结果计算:
1mL 1mol/LHCl=22.0053mg CO2
CO2%=1mol/LHCl耗量mL﹡22.0053﹡100/称取的重量mg
  
11. 氯化物的测定
原理:
亚硝酸盐经H2O2氧化后,在含硫的介质中用0.1mol/LAgNO3滴定,以除去其干扰。
  
仪器:
电位滴定仪
Cl- 电极
  
药品
H2O2 30%
硫酸 14
  
分析步骤:
用移液管将2~10mL滤液(取决于Cl- 含量)加入滴定瓶中,然后加入约10mL除盐水和约2mL硫酸(14)相混合。然后用0.1mol/LAgNO3进行滴定。如果在有大量的亚硝酸盐的情况下,滴定前必须加入H2O2进行氧化。
  
分析结果计算:
1mL 1mol/LAgNO3=3.5453Cl-
Cl-mg/L= 1mol/LAgNO3耗量mL﹡3.5453﹡1000/滤液mL
  
  
  
  
  
  
  
  
  
12. 石膏剩余水分的测定
  
所需设备
分析天平
陪替氏(Petri)盘
干燥箱
  
分析方法:
50±0.1g石膏加到称过重的陪替氏(Petri)盘上。
45±5℃的干燥箱内进行干燥直到恒重(至少8小时),然后把石膏放入干燥器内冷却并重新称重。
  
分析结果计算:
40℃时的剩余水分%=失重﹡100/称重的克数
  
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