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脱硫各项目化学分析方法表

发布时间：2010/5/22 阅读次数：2384 字体大小: 【小】【中】【大】

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石灰石化学分析方法

1. 烧失量的测定

称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。

2. 二氧化硅的测定

称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。

将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。

取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。

3. 氧化钙的测定

吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。

4. 氧化镁的测定

吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

5. 浆液pH值的测量

电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核

pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。

测量完毕后，电极应彻底清洗并储存在3mol/L的KCl中

6. 浆液密度的测定

仪器：

天平：0.01克

100mL密度瓶(标有准确的容积)

分析步骤：

称重密度瓶空瓶（容积=C mL）(重量 g=a)

该瓶完全注满浆液，并盖上盖子以防止浆液溢流（现在小瓶是满的，工作温度40~70℃），冷却形成的气泡忽略不记，所显示的为工作温度下的密度。外表冲洗擦干后称量该瓶。（重量g=b）

分析结果计算：

密度(Kg/L)=(b_g-a_g)/CmL

注：

以固体含量为函数，可画出一根密度曲线（仅在相同氯化物含量的情况下），这种方法只适用于快速估算，因溶解的盐对应一个密度数值，例如对浆液测定，在Cl 为30000mg/L时，密度数值为1.003 。

7. 浆液固体含量测定

分析步骤：

通过一只恒重，称重过的玻璃滤锅G4（也可用G3）称取密度测定时的浆液样品，用分析纯丙酮冲洗约3次，然后在40℃的干燥箱中干燥，直至恒重（在氯化物含量上升到20000mg/L Cl^-后，先用约20mL除盐水冲洗3次，然后用丙酮冲洗）。

分析结果计算：

固体含量%=（c-b）﹡100/a

a —提取的浆液重量g

b —空玻璃瓶的重量g

c —过滤、冲洗并在40℃干燥后玻璃瓶的重量g

8. 亚硫酸盐的测定

原理：

在酸性介质中，亚硫酸盐与一定量的0.1N碘溶液发生氧化还原反应，过量的碘用0.1N的硫代硫酸钠溶液反滴定。

仪器：

天平：精确至0.0001g

电位滴定仪

氧化还原电极

移液管

滴定瓶

药品：

分析纯盐酸1：1

0.05mol/L碘标准溶液

0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液

分析步骤：

称取约1.000±0.0001g石膏（在40℃干燥后）加入滴定瓶内，用约150mL除盐水稀释，加入10mL 1：1盐酸，准确加入0.05mol/L碘标准溶液10mL，搅拌5分钟后，固体应溶解。

过量的0.05mol/L碘标准溶液用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液电位法滴定。

分析结果计算：

a(mL)-b(mL)=V(mL)消耗的I₂溶液

1（mL）0.05mL/L I₂溶液=3.203mgSO₂

SO₂%=V(mL) I₂0.05mL/L﹡3.203﹡100/称取的重量mg

CaSO₃·1/2H₂O%=% SO₂﹡2.0159

9. 硫酸盐的测定

原理：

溶液中存在的亚硫酸盐被H₂O₂氧化，且大部分阳离子被离子交换树脂除去。产生的硫酸根通过高氯酸钡滴定,测定的值是总的硫酸盐，扣除亚硫酸盐的含量，即为待测液中硫酸盐的含量。

仪器：

天平：精确至0.0001g

烧杯：250mL

容量瓶：250mL

漏斗

搅拌器

滤纸

移液管：10mL

分析步骤：

称取0.0025g样品于250mL烧杯中，加入10mL H₂O₂和10mL除盐水混合，用磁力搅拌器搅拌10分钟，放上表面皿。

加入三勺离子交换树脂，再搅拌10分钟，样品通过滤纸过滤到250mL容量瓶内，用除盐水仔细冲洗后，稀释到刻度。

用移液管吸取该样液10mL，加入10mL丙酮和4滴Sulfonazo Ⅲ指示剂混合，加入适量的除盐水，此时溶液的颜色为紫色，然后用0.005M高氯酸钡进行滴定，直到颜色变成纯蓝色。

分析结果计算：

1mL 0.005M高氯酸钡溶液=0.4003 SO₃

SO₃%=0.005M高氯酸钡的耗量mL﹡0.4003﹡100/称取的重量mg

10. 碳酸盐的测定(CO₂>0.2%)

原理

用过量的1mol/L的盐酸将碳酸盐中的CO₂除去，在加入HCl前，亚硫酸盐已用H₂O₂氧化，而不再与盐酸发生反应，多余的盐酸用NaOH反滴定，终点采用电位法测定。

仪器

天平：精确至0.0001g

电位滴定仪

pH电极

药品

H₂O₂ 30%

盐酸标准溶液：1mol/L

氢氧化钠标准溶液：1mol/L

分析步骤：

称取约1~2g经40℃干燥后的样品加入滴定瓶中，精确至0.0001g，用10mL除盐水稀释，并加入0.5~1mL H₂O₂混合。

约5分钟后，通过加药设备准确加入10mL 1mol/L盐酸，将溶液搅拌5分钟。过量的盐酸用1mol/L的氢氧化钠反滴定。

分析结果计算：

1mL 1mol/LHCl=22.0053mg CO₂

CO₂%=1mol/LHCl耗量mL﹡22.0053﹡100/称取的重量mg

11. 氯化物的测定

原理：

亚硝酸盐经H₂O₂氧化后，在含硫的介质中用0.1mol/L的AgNO₃滴定，以除去其干扰。

仪器：

电位滴定仪

Cl^-电极

药品

H₂O₂ 30%

硫酸 1：4

分析步骤：

用移液管将2~10mL滤液（取决于Cl^-含量）加入滴定瓶中，然后加入约10mL除盐水和约2mL硫酸(1：4)相混合。然后用0.1mol/L的AgNO₃进行滴定。如果在有大量的亚硝酸盐的情况下，滴定前必须加入H₂O₂进行氧化。

分析结果计算：

1mL 1mol/LAgNO₃=3.5453Cl^-

Cl^-mg/L= 1mol/LAgNO₃耗量mL﹡3.5453﹡1000/滤液mL

12. 石膏剩余水分的测定

所需设备

分析天平

陪替氏（Petri）盘

干燥箱

分析方法：

将50±0.1g石膏加到称过重的陪替氏（Petri）盘上。

在45±5℃的干燥箱内进行干燥直到恒重（至少8小时），然后把石膏放入干燥器内冷却并重新称重。

分析结果计算：

40℃时的剩余水分%=失重﹡100/称重的克数

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