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离子色谱法在重金属元素价态分析中的应用

发布时间：2010/11/5 阅读次数：1628 字体大小: 【小】【中】【大】

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作为高效液相色谱的一种，离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。离子色谱是利用离子交换基团之间的交换，亦即基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换及分析物溶质对交换剂亲和力的差别实现离子的分离。离子色谱法主要用于阴阳离子的分析，尤其适用于阴离子的分析，目前为止仍然是检测阴离子的最佳方法，检出限可达ppb级；对于多种离子还可以快速、简单的实现同时测定。

采用离子色谱法可分析重金属元素价态

对于重金属价态分析，伏安极谱法虽然只适合于测定可在电极上发生氧化还原反应的离子，但是该法价格低廉（相对ICP和AAS而言），而且采用汞电极或旋转圆盘电极（Au,Pt, Ag,GC等）检测限可达ppt级，因而不失为一种良好的重金属价态分析方法。

相对伏安极谱法，离子色谱法采用的配置主要是阳离子交换柱、柱后衍生装置和可见光检测器，虽不是测定重金属元素的首选，但是也有自己明显的特点，如选择多种类型的色谱柱，自由选择抑制法或非抑制法，可灵活选择电导、紫外可见、安培等多种检测器，并且采用非抑制型离子色谱、阳离子交换色谱柱、电导检测器，通过优选淋洗液种类及改善其配比，同时测定Ag⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺等多种重金属离子的报道也是屡见诸文献。

离子色谱法分析重金属价态的实际应用

测定水中砷的不同价态

采用离子色谱法测定水中砷的不同价态是其形态分析的重要应用之一。砷在水中以亚砷酸盐（Ⅲ）和砷酸盐（V）等形式存在，但是由于砷(Ⅲ)和砷(V)的毒性不同，单纯的砷元素检测已经不能反映其是否有害，所以必须对不同价态的两种砷都进行分析。图1是采用离子排斥色谱-紫外检测法测定水样中砷酸根和亚砷酸根的图谱，检测条件如下：①色谱柱： Metrosep Organic Acids 有机酸分析离子排斥柱。②保护柱：Metrosep Organic Acids Guard 保护柱。③淋洗液：100 mmol/L H2SO4。④流速：0.6 mL/min。⑤进样体积：100 μL。⑥检测波长：195 nm。该法简便、易操作，是水中砷的形态分析的有效方法。

图1 离子排斥色谱-紫外检测法测定水样中砷酸根（五价砷）和亚砷酸根（三价砷）

测定牛奶及制品中铬的不同价态

研究表明，铬（Ⅲ）是人体必须的元素，毒性低，而六价铬则具有较高的毒性，可致癌、致敏。鉴于近年来出现了个别企业向牛奶中添加“皮革蛋白粉”（原料为含有大量重铬酸盐的皮革边角料），以提高牛奶中蛋白质含量的现象，对奶制品中铬(VI)的测定就显得非常有必要。利用铬(VI)与二苯碳酰二肼(DPC)容易发生显色反应的特点，通过瑞士万通861型离子色谱仪和Lambda1010紫外/可见光检测器，采用柱后衍生法可对乳及乳制品中的铬（VI）进行分析。

如在乳制品的前处理过程中采用英蓝渗析技术（见图2），则可以优化渗析时间和转移时间，使非均相的乳制品样品在前处理后即可直接进样分析，不但节省了人力、物力，同时也减少了人为操作带来的误差，使加标回收率和检测准确度都得到了提高。

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