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工业循环冷却水中铜的测定 GB/T 13689-92

发布时间：2011/1/17 阅读次数：1118 字体大小: 【小】【中】【大】

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1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中铜的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中铜含量0.02～2.00mg/L的测定，也适用于各种工业用水及生活用水中铜的测定。铁、锰、镍和钴也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，本法采用乙二胺四乙酸二钠盐和柠檬酸铵掩蔽消除。

2 引用标准

GB6682

实验室用水规格

3 方法提要

在氨性溶液中(pH8～9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm处进行测定。

4 试剂和材料

分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中三级水规格的水。

4.1

硝酸(GB626)；

4.2

四氯化碳(GB688)；

4.3

氨水(GB631)：1+1溶液；

4.4

硫酸铜(GB665)；

4.5

乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠檬酸铵溶液(Ⅰ)：称取乙二胺四乙酸二钠盐(C₁₀H¹⁴N₂O₈Na₂·2H₂O)2.0g，柠檬酸铵[(NH₄)₃C₆H₅O₇]10.0g，溶于水并稀释至100mL，加4滴甲酚红溶液(4.12)，用氨水溶液(4.3)，调至pH=8～8.5(溶液由黄色变为浅紫色)；

4.6

乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠檬酸铵溶液(Ⅱ)：称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，柠檬酸铵[(NH₄)₃C₆H₅O₇]40g溶于水，并稀释至1000mL。

国家技术监督局

1992-09-28批准 1993-08-01实施

4.7

二乙基二硫代氨基甲酸钠(GB10727)溶液：2g/L溶液。称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠(C₅H₁₀NS₂Na·3H₂O)溶于水，并稀释至100mL，用棕色瓶贮存，放于暗处可用两星期。

4.8

氨水(GB631)-氯化铵(GB658)缓冲溶液(pH≈9.0)：称取氯化铵(NH₄Cl)70g，溶于适量水中，加氨水48mL，稀释至1000mL。

4.9

淀粉溶液：5g/L溶液，使用前制备；

4.10

铜标准溶液：1.00mL含有0.100mg铜(Cu)。称取硫酸铜(4.4)0.3930g溶于水中，加硝酸(4.1)2.0mL移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.11

铜标准溶液：1.00mL含有0.00500mg铜(Cu)。取铜标准溶液(4.10)25.0mL于500mL容量瓶，加硝酸(4.1)1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.12

甲酚红(HG31302)指示液：0.4g/L乙醇溶液。

5 仪器

5.1

分光光度计；

5.2

具塞分液漏斗：125mL，活塞以硅油为润滑剂；

5.3

具塞比色管：50mL。

6 试样的制备

取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即刻加硝酸于样品中。每1000mL样品加入2.0mL硝酸(4.1)摇匀。

7 分析步骤

7.1

标准曲线分别吸取铜标准溶液(4.11)0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL于分液漏斗中，加水至50mL，加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液(Ⅰ)(4.5)，加4滴甲酚红指标液(4.12)，用氨水(4.3)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(pH=8～8.5)，加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.7)摇匀，青置5min，加10.0mL四氯化碳(4.2)用力振荡2min，静置分层后在1h内进行测定。吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入10mm的吸收池内，在440mm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。

7.2

试样测定

7.2.1

试样预处理

7.2.1.1

对含悬浮物及有机物极少的试样，可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中，加2.0mL硝酸(4.1)，盖上表面皿。于电炉上加热微沸10min，冷却。

7.2.1.2

对含悬浮物及有机物较多的试样，可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中，加5.0mL硝酸(4.1)，盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近干，稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL，加热微沸3min，冷却。

7.2.2

测定将进行预处理后的试样溶液(7.2.1)移入分液漏斗，用水稀释至50mL。以下步骤按(7.1)条从“加5.0mL乙二胺四乙酸二钠……”开始，进行操作。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线查出相应的铜含量。

7.2.3

空白试验用50.0mL水代替试样，以下步骤按(7.1)条从“加5.0mL乙二胺四乙酸二钠……”开始，进行操作。

8 分析结果的表述

以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X(mg/L)按式(1)计算：

X=m/V×1000 ………………………………(1)
式中：
m--由标准曲线查出的铜含量，mg；

V--试样的体积，mL。

9 允许差

室内及室间的分析结果差值不应大于表1所列允许差。

附录A

二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法

(补充件)

A1 引言

本标准适用于含量大于0.05mg/L时，不含悬浮物的工业循环冷却水中的测定。当试样体积为25mL，吸收池为20mm时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检出上限为2.4mg/L；当试样体积为10mL，而将其稀释为25mL时，检出上限可提高到6.0mg/L铜。

A2 方法提要

在氨性溶液中(pH8～9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440nm处测量吸光度。

A3 分析步骤

A3.1

标准曲线绘制吸取铜标准溶液(4.11)0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00，12.00mL于50mL具塞比色管中，加水至25mL左右，加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液(Ⅱ)(4.6)，5.0mL氨-氯化胺缓冲溶液(4.8)，1.0mL淀粉溶液(4.9)，5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.7)，用水稀释至50mL刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。

A3.2

测定直接取酸化后的水样(6)25.0mL于50mL比色管中，以下步骤按(A3.1)条从“加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠……”开始，进行操作。以试样的吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的铜含量。

A4 分析结果的表述

以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X(mg/L)按式(A1)计算：

X=m/V×1000 ………………………………………(A1)
式中：
m---由标准曲线查出的铜含量，mg；

V---试样的体积，mL。

A5 允许差

室内及室间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。

附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京市化工设计研究所负责起草。本标准主要起草人冯惠荣、陈玖芳、邱显权。本标准参照采用日本工业标准JISK01021986《工业废水分析方法》第52.1节“铜的测定”。

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