DWS—51数字式钠离子浓度计
(仪器的使用方法)
PNa测量:用PNa玻璃电极测量水溶液的Pna值,他和PH值测量的相同点是一样就必须以一个已知的标准液进行定位,也就是定位调节一个相同电压抵消指示电极的参比电极之间的不对称电位,和PH测量不同点是标准Pna溶液无缓冲作用。要防止容器污染,另外特别是氢离子也会引起干扰。因此在测量时要另加碱试剂,如二异丙胺或氢氧化钡。由于这些特点,对测量方法要求比较严格。
1:标准液的配制:
在一般的实际测定中,各种标准Na+溶液的配制,可不必专门制备高纯水,选择质量;较好的蒸汽或凝结水,其Na<5~10微克/升已能满足要求。
各种标准溶液应储放在聚乙烯塑料筒内。新买的塑料筒应用盐酸处理(浓度1:2),然后用蒸馏水多次冲洗干净。各塑料筒应作专用,不宜经常更换不同浓度的标准液。
在对蒸汽等底含量的测定中,Pna的定位一般采用Pna4或Pna5溶液。Pna5溶液较为接近于实际测定的含量,但有时因蒸馏水质量不够好,或防止其它原因所引起的污染,故一般较多地采用Pna溶液来定位。
(1) Pna2母液的配制:称取1.1690克经150-300℃干燥1~2小时的化学纯或基准试剂NACL,溶解于2升蒸馏水中,即为Pna2标准液(即0.01Mna+或230PPMNa+溶液)。
(2) Pna4标准定位液的配制:经上述母液用蒸馏水稀释100倍即为Pna4定位液(即0.0001MPPmNa+溶液)。
必要时可将上述母液稀释成各种不同浓度的Na+溶液。
在配制Pna+4标准液时,有时会带来少量误差,因此最好固定使用一套较好的量瓶及移液管,并保证清洗干净,不受污染。在精密的测定中可用重量法配置,即将2升容量瓶在天平上(应准确至0.1克)称取2000克水,这可避免容量瓶因室温变化等原因引起的容积误差。
2:碱性试剂的配制:
碱性试剂加入的目的是使被测水样PH达到9.5以上,最好在10.0-10.5的范围内以避免水样中氢离子对Pna测定造成的干扰。
碱性试剂的选择应挑选碱性强、纯度高、其氧离子对Pna电极无影响的物质以便只要加入极少量即能使水样达到所需的PH值,目前采用的碱性试剂有二种:0.2M二异丙胺及饱和氢氧化钡溶液。
(1)0.2M二异丙胺溶液:市售实验试剂二异丙氨3毫升,用蒸馏水或无钠水稀释至100毫升。储存于塑料壶中。
二异丙胺及易挥发,用后应立即盖紧,特别是浓的二异丙胺应防止浓度改变。稀的二异丙氨不宜配制过多,最好作定期更换。
(2)饱和Ba(OH)2的溶液:Ba(OH)2试剂中含有较多的Na+,故在使用前应再结晶一次。称取分析纯Ba(OH)2.8H2O约30克,溶解于200毫升蒸馏水或无钠水,加热溶解,待冷却后取出结成晶部分。将此结晶和另取无钠水混合配制成饱和溶液,盛放于塑料壶瓶中。待澄清后将表面溶液吸取于塑料小壶中以带使用。
在使用时,100毫升水样中(中性水样)加入1滴饱和Ba(OH)2溶液,PH值可达到10.2,同样加入2滴0.2M二异丙胺,其PH为10.0左右。
一、 仪器的安装
电极和测量杯必须放在塑料绝缘板上,周围无交流磁场,仪器电源应良好接地以防止干扰,先将PNa复合电极的插头插入仪器后面板上的电极插座上,并安装在电极支架上,注意:在使用前应把PNa复合电极浸泡1-2小时以活化电极,电极插头要保持清洁干净,切记污物接触。
二、 测量准备
(1) PNa/mv转换开关板至PNa档上,
(2) 温度调节在标准溶液的温度值上,
(3) 斜率调节器在100%处
三、 定位
(1) 按前面溶液配制方法配制PNa4标准溶液数立升,作定位液,将要用的塑料试杯仔细清洗并编号,使浓度不同的用具不混来使用,以防止污染。(配制好的标准溶液没有加过碱性试剂,则可以预先加好,或在使用时加也可以。碱性试剂是二异丙胺或氢氧化钡,加入后使10左右,以防止氢离子干扰)。
(2) 新的玻璃电极可以用四氯化碳擦取支管和插头上的污物。
(3) 检查玻璃电极球泡内溶液和内电极(即银氧化银电极)接触两者之间应无气泡存在。
(4) 如定位液未加碱性试剂,则应在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴0.2M二异丙胺,再加入定位液约100毫升,将电极球部清洗,这样重复换溶液清洗三或四次,然后再换PNa4溶液放在塑料绝缘板上。
(5) 把按装好的PNa复合电极移下,使球泡和甘汞陶瓷芯入浸入溶液,水样不再动摇。
(6) 仪器读数逐渐变化,调节定位调节器使读数接近4.00值,待2-3分钟后、在1-2分钟内,没有明显变动或变小,立即调节定位调节器至4.00。
(7) 倒去此定位液再复定位1-2次,如复定位相差较大,则需继续调整定位器,调节直至复定位后误差不超过PNa4.00±0。02。
四、 电极的清洗
由于电极定位时水样浓度较高,因此在定位后测量水样含钠量低时,应用蒸馏水或无钠水(加好碱性试剂)对电极进行清洗,(一般要清洗4-5次),清洗到读数值接近被测值左右。
五、 测量
(1) 同定位方法,在塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡,再加水样约100毫升。
(2) 将电极球部浸入被测溶液中(甘汞陶瓷芯也浸入)。
(3) 仪器读数逐渐增大,1-2分钟达到最大值,读数应读最大值。
六、 使用仪器注意事项
(1) 新购的PNa电极或久置不用的电极,需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦净,再用水冲洗,浸泡在5%的HCL中15-20分钟,然后用蒸馏水洗净,再浸泡在0.01M的NaCL溶液中数小时,使电极有良好的性能,但不宜浸泡时间过长。
(2) 电极敏感膜不要与手指油腻等接触以免污染电极,电极敏感玻璃膜很薄、要注意勿触及硬物、防止破裂。
(3) PNa电极的使用寿命尚无完全结论,一般为一年,如超过此时间应更换新电极。
(4) 在测定极微量钠含量时,容器及电极的只管的污染往往是造成测量误差的主要原因,因此在每次测量前均要用纯水冲洗干净,然后再用式样(或稀标准液)反复冲洗电极4-5次(不要用过滤纸去吸电极上的水珠)。
每次测定过浓度的溶液,必须将电极仔细清洗干净后,浸在纯水中让其恢复,否则也会对测试结果带来误差。
(5) 当水温度低于20℃(特别在15℃以上时),PNa的反应速度较慢。因此读数时间要适当延长,并且会增加误差,水温越高反应速度也越快。
(6) 如被测溶液为酸性,则应增加二异丙胺或Ba(OH)2的加入量,使PH在10.2左右。
(7) 仪器在测量低于PNa3时,应修正活度系数,PNa3应是33.015、PNa2应是2.045、PNa1应是1.109,尽量应把溶液稀释后测量。
八、附录
1.PNa–Na+读书的关系表: 表一
Pna读数 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Na+,M |
10-3 |
10-4 |
10-5 |
10-6 |
10-7 |
10-8 |
Na+浓度 |
23ppm |
2.3ppm |
230ppb |
23ppb |
2.3ppb |
0.23ppb |
Pna与Na+含量的对照表(以Na+的活度系数f=1.00计算) 表二
|
0.0 |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
0.5 |
0.6 |
0.7 |
0.8 |
0.9 |
0.00 |
230 |
183 |
145 |
115 |
91.6 |
72.7 |
57.8 |
45.9 |
36.5 |
29.0 |
0.01 |
225 |
179 |
142 |
113 |
89.5 |
71.1 |
56.5 |
44.8 |
35.6 |
28.3 |
0.02 |
220 |
175 |
139 |
110 |
87.4 |
69.5 |
55.2 |
43.8 |
34.8 |
27.7 |
0.03 |
215 |
171 |
135 |
108 |
85.4 |
67.9 |
53.9 |
42.8 |
34.0 |
27.0 |
0.04 |
210 |
167 |
132 |
105 |
83.5 |
66.3 |
52.7 |
41.9 |
33.3 |
26.4 |
0.05 |
205 |
163 |
129 |
103 |
81.6 |
64.8 |
51.5 |
40.9 |
32.5 |
25.8 |
0.06 |
200 |
159 |
126 |
100 |
79.7 |
63.3 |
50.3 |
40.0 |
31.7 |
25.2 |
0.07 |
196 |
156 |
124 |
98.1 |
77.9 |
61.9 |
49.2 |
39.1 |
31.0 |
24.7 |
0.08 |
191 |
152 |
121 |
95.9 |
76.2 |
60.6 |
48.1 |
38.2 |
30.3 |
24.1 |
0.09 |
187 |
149 |
118 |
93.7 |
74.4 |
59.1 |
47.0 |
37.3 |
29.6 |
23.6 |
在实际使用中,读得PNa数的首数,可根据表1的确定其Na+离子含量的数量级,尾数查表2确定其数值。
例如:仪表上读出PNa值为3.24,即知道Na+含量应在23ppm和2.3ppm之间,然后尾数查表2,得出:
PNa3.24=13.2ppm Na+
PNa6.76=4.0ppm Na+
电极的存放:干放的电极在使用前应在Pna4定位液中浸泡1-2小时。