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[标准规范]锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定用于纯水的玻璃电极法 GB/T6904.3—93

发布时间：2009/6/10 阅读次数：1367 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定

用于纯水的玻璃电极法 GB/T6904.3—93

Analysis of water used in boiler and cooling system—

Determination of pH—The glass electrode method for pure water

国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了纯水pH测定的玻璃电极法。

本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水等水样的pH的测定。测定范围： pH4～pH10。

2 引用标准

GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则

GB 6904.1 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定玻璃电极法

3 方法概要

本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4，7或9 的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值。测定水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定，每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/L KCl溶液。

4 试剂

4.1 pH4标准缓冲溶液

准确称取10.21g优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于Ⅱ级试剂水中并定容至1L。由于此溶液的稀释效应小，试剂在称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。

4.2 pH7标准缓冲溶液

分别准确称取经120±10℃干燥2h并冷却至室温的3.55g优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和3.40g优级纯无水磷酸二氢钾，一起溶于Ⅱ级试剂水中并定容至 1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。6周后应重新制备。

4.3 pH9标准缓冲溶液

准确称取3.81g优级纯硼砂1)(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的Ⅱ级试剂水中并定容至1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4周后应重新制备。

上述标准缓冲溶液在不同温度下的pH值如表1所示。

注：1)此盐不要干燥。

表 1 标准缓冲溶液在不同温度下的pH值

5 仪器

5.1 酸度计：测量范围0～14pH；读数精度≤0.02pH。

5.2 pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。

5.3 饱和甘汞电极。

5.4 温度计：测量范围0～100℃。

5.5 塑料杯：50mL。

5.6 带线性回归的科学计算器。

6 分析步骤

6.1 电极的准备

6.1.1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲溶液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲溶液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L HCl，0.1mol/L NaOH，0.1mol/L HCl 循环浸泡各5min。用Ⅱ级试剂水洗净后，再在pH4缓冲溶液中浸泡。

6.1.2 饱和甘汞电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾稀释10倍的溶液中数小时。贮存时把上端的注入口和下端的出口塞紧，使用时则启开。应经常从注入口注入氯化钾饱和溶液(内含少量氯化钾晶体)至一定液位。

6.2 仪器校正

开启仪器预热0.5h后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。

6.3 pH定位

根据具体情况选择下列一种方法定位。

6.3.1 单点定位

选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液作为定位液。定位前，冲洗电极及塑料杯2次或以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定)。将定位标准缓冲溶液倒入塑料杯内，插入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，测量定位液及水样的温度(必要时温热或冷却定位液或水样，使二者的温差不大于2℃)，查出该温度下该定位缓冲溶液的pH值，按下读数开关，将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位1～2次，直至稳定为止。

6.3.2 两点定位

先取pH7标准缓冲溶液依上法定位。将另一标准缓冲液(若被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入另一塑料杯内，电极洗净后，其底部水滴用滤纸轻轻接触吸干，再将电极浸入杯内溶液，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整斜率旋钮，使读数指示或显示第二定位液在该温度下的pH值。重复两点定位1～2次，直至稳定为止。

6.3.3 三点回归定位

洗净三个塑料杯，分别用pH4，7，9标准缓冲液冲洗后，分别置入相应标准缓冲液。取其中一个先按6.3.1条手续定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值(不用调节斜率旋钮)。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH读数值在计算器(带回归的)上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值比较，差值都不大于0.02pH单位，表示仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。

6.4 水样的测定

将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或2次以上。倒出洗水后，加入50mL水样，再加入1滴0.1mol/L KCl溶液，摇匀，插入电极，再摇动几秒钟。按下读数开关，记下读数。

7 分析结果的计算

若为单点或两点定位，pH读数值(读准至0.01pH)就是测定值(注明水样测试温度)。

若为三点回归定位，则以6.3.3条回归定位所得的回归方程，求出水样pH读数值的回归值作为测定值(可按计算器说明书进行运算求出)。

8 精密度

在本法规定条件下测定，精密度为0.05pH。为保证此精密度，要在2min内读数，使用的玻璃电极，时间不要超过1年。如条件许可，最好从几支玻璃电极中挑选性能最好的作纯水的pH测定。

________________________

附加说明：

本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。

本标准由武汉水利电力学院负责起草。

本标准主要起草人钟金昌、刘秀云、李良智。

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