用于电厂水、汽中微钠离子测定的扩散碱液的研究
火电厂中,水中微钠离子含量往往是监督蒸汽品质、鉴别凝结器的泄漏、监督阳离子交换器的工况及进行生水分析等的重要控制参数。为消除对测定的干扰,被测液的pH值必须比pNa值大3个单位,尤其在测定钠离子浓度极低的溶液时(μg/L级),由于碱性试剂自身的含钠量也会给测量带来影响[3],所以要选用纯度高、碱性强的试剂。
1 试验部分
1.1 主要试剂与仪器
仪器:奥里龙-1811微钠监测仪(美国产);PHS-2型酸度计(上海产)。
试剂:二甲胺溶液(化学纯30%~33%);二乙胺溶液(分析纯99.5%);浓氨水;二次蒸馏水;试验水用二次蒸馏水稀释而成。
1.2 试验方法
本试验采用气透加碱法,装置如图1所示。将一根内径为0.3~0.35 cm、管壁厚度为0.1~0.12 cm、长度为1 m左右的硅橡胶管浸入一盛有二甲胺溶液的试剂瓶中,被测水样从管的一端引入,另一端流出,接至pNa在线仪表的电极杯被测液入口,由于二甲胺能不断地渗入到管内并溶解在被测液中,水样被碱化,其碱化程度(提高水样pH值的大小)在碱性试剂及浓度一定的情况下,与硅橡胶管浸入碱液的有效长度成正比,与被测水样的流量成反比。
2 结果与讨论
2.1 碱性试剂选择
分别以3×10-4 mg/L的二甲胺溶液、7×10-3 mg/L的二乙胺溶液和浓氨水为碱性试剂,对两种不同pH值的水样进行测试,1 m长进口扩散管,水样流量20 mL/min,温度14℃,出水pH值见表1。
由表1可见:二甲胺的加碱效果最好。
2.2 水样流量对出水pH值的影响
以二甲胺为扩散碱液,改变流量,考察水样流量对pH的影响,结果见表2。
可见在进水pH值一定的情况下,出水碱度随水样流量的增加而减小,这是由于扩散时间缩短的缘故。
2.3 泵管选择
本试验采用国产泵管与奥里龙钠表原配进口泵管进行对比试验,以二乙胺为扩散碱液,结果见表3。
可见适当加长国产泵管的长度,同样可得到良好的扩散效果,但应注意其使用寿命不及进口管。试验确定:以二甲胺为扩散碱液,对pH>
3.12、流量<20 mL/min的水样,经过上述扩散装置后,其pH值可达11~12,可见二甲胺是一种理想的碱试剂。
3 精密度试验与样品测定
以二甲胺为扩散碱液,平行测定10次,相对标准偏差为4.8%,采用本法与奥里龙钠表原配扩散碱液对电厂炉水水样及自配标准样进行对比测试,结果见表4。
参考文献
[1]周志法.流动注射—原子吸收光谱法测血清中钾、钠、钙和镁.1991,10(6);54-56.
[2]杨文柄.火焰发射光谱法测定碱金属元素的研究.光谱实验室.1991,8(6):25-29.
[3]承慰才,王中甲.电厂化学仪表.北京:水利电力出版社,1988.