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[标准规范]锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定 GB/T 14418—93

发布时间：2009/6/12 阅读次数：1584 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

锅炉用水和冷却水分析方法

铜的测定 GB/T 14418—93

Analysis of water used in boiler and cooling system

—Determination of copper

国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施

第一篇锌试剂法测定铜含量

1 主题内容和适用范围

本标准规定了水中铜含量的测定方法。

本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用100 mm长比色皿时，测定范围为2.5～50μg/L。

2 引用标准

GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则

3 方法提要

本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.5～4.8的条件下与锌剂试(C₂₀H₁₆O₆N₄SNa)反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。

在pH3.5～4.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。

4 试剂

4.1 锌试剂溶液

准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下)，完全溶解后用Ⅰ级试剂水稀释至100 mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。

注：锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5d，差的每回使用时配制。

4.2 50%乙酸溶液

称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，静置5min，分离，弃去带色的醇层。

4.3 1 mol/L酒石酸溶液

称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中，移入100mL溶量瓶稀释至刻度。

4.4 铜标准溶液

4.4.1 铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜)：称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝酸(1+2)和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。

4.4.2 铜工作溶液(1mL含1μg铜)：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。

4.5 浓盐酸(优级纯)。

5 仪器

5.1 分光光度计，带有100 mm长比色皿。

5.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜，然后用Ⅰ级试剂水充分洗净。

6 分析步骤

6.1 绘制工作曲线

按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8mL，加Ⅰ级试剂水使体积成为约50mL，摇匀。依次各加50%乙酸铵溶液25mL和1mol/L酒石酸溶液2mL，并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿，在波长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。

表 1 铜标准色阶溶液的配制

编号	1	2	3	4	5
铜工作溶液，mL	1.00	2.00	3.00	4.00	5.00
铜含量，μg	1.00	2.00	3.00	4.00	5.00

</DIV>

6.2 水样的测定

6.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用Ⅰ级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)，直接采取水样，取样后将水样摇匀。

6.2.2 取200 mL水样(铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用Ⅰ级试剂水稀释至约200mL)，注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至20～40mL。

6.2.3 冷却后全部移入100mL容量瓶中，加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液，pH调至3.5～4.8。

6.2.4 准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。以Ⅰ级试剂水进行相同操作作参比，用100mm长比色皿，在600nm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg)。

注：每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制工作曲线。

7 计算

水中铜含量X(μg/L)按式(1)计算：

(1)

式中 V——取水样的体积，mL。

8 精度

相对标准偏差±10%～3%。

第二篇铜试剂法测定铜含量

9 主题内容与适用范围

本标准规定了天然水、冷却水中测定铜的分析方法。

本标准适用于锅炉用水和冷却水分析，铜含量为0.01～0.15mg/L。

10 引用标准

GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则

11 方法提要

在pH为9～11的水溶液中，铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与二价铜生成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜，可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色。

铁、镍、钴对测定有干扰，加柠檬酸盐溶液，EDTA溶液可消除。

注：铋超过铜含量2倍干扰测定。可取水样2份，一份按分析步骤进行，测得吸光度A₁；另一份可用氨水调节pH前加3mL5%氰化钾溶液再按分析步骤进行，测得吸光度为A₂，则铜的吸光度为A₁-A₂。

12 仪器

12.1 150 mL分液漏斗。

12.2 光度计：分光光度计或光电比色计。

13 试剂

13.1 氨水(1+1)。

13.2 无水硫酸钠(固体)。

13.3 10%柠檬酸氢铵溶液：称柠檬酸氢铵〔(NH₄)₂HC₆H₅O₇〕10g溶于Ⅱ级试剂水并稀释至100 mL。

JIS K01011979。

13.3 10%柠檬酸氢铵溶液：称柠檬酸氢铵〔(NH₄)₂HC₆H₅O₇〕10g溶于Ⅱ级试剂水并稀释至100 mL。

注：柠檬酸氢铵含铜时，按以下操作精制：10g柠檬酸氢铵溶于80mLⅡ级试剂水中，加氨水调节pH约为9，加Ⅱ级试剂水稀释至100mL。移入分液漏斗，加2mL1%铜试剂溶液和10mL乙酸丁脂，激烈振荡静置后，水层用干滤纸过滤，滤液收集备用。

13.4 2%(m/V)EDTA溶液。

13.5 1%铜试剂溶液：称取1.3g铜试剂〔(C₂H₅)₂NCSSNa·3H₂O〕，溶于50mLⅡ级试剂水中，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过2周。

13.6 0.1%间甲酚紫溶液：称取0.1g间甲酚紫，溶于50mL95%乙醇中，用Ⅱ级试剂水稀释至100 mL。

13.7 乙酸丁脂

13.8 铜标准溶液

13.8.1 铜贮备溶液(0.1mg/mL)：称取0.1000g铜(铜含量99.9%以上)，溶于20mL硝酸溶液(1+1)中，煮沸除去氮的氧化物，冷却后注入1L容量瓶中，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度。

13.8.2 铜工作溶液(0.001mg/mL)：吸取10mL铜贮备溶液注入1L容量瓶中，加20mL硝酸溶液(1+1)，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度。

14 分析步骤

14.1 绘制工作曲线

14.1.1 按表2吸取铜工作溶液，分别注入一组150mL分液漏斗中，用Ⅱ级试剂水稀释至约30 mL。

表 2 铜标准溶液配制

编号	0	1	2	3	4	5
铜工作溶液 mL	0	2	6	10	20	30
铜量 mg	0.000	0.002	0.006	0.010	0.020	0.030
相当于水样铜含量 mg/L	0.00	0.01	0.03	0.05	0.10	0.15

</DIV>

注：取水样200 mL。

14.1.2 加2～3滴间甲酚紫溶液，加5mL柠檬酸氢胺溶液和1mLEDTA溶液，摇匀。

14.1.3 用氨水(1+1)调节至溶液呈浅紫色，加Ⅱ级试剂水稀释至约50mL。

14.1.4 加2mL铜试剂溶液混合后，加10mL乙酸丁酯，激烈摇动3min，静置。

14.1.5 弃去水层，把乙酸丁酯层移入加有1g无水硫酸钠的10mL试管中；振动混合以脱去乙酸丁酯中的水。

14.1.6 取脱水的乙酸丁酯注入20mm比色皿中，以乙酸丁酯为参比，于波长440nm处测定吸光度。绘制工作曲线。

注：在适当的条件下，萃取剂可用异戊醇代替。

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14.1.6 取脱水的乙酸丁酯注入20mm比色皿中，以乙酸丁酯为参比，于波长440nm处测定吸光度。绘制工作曲线。

注：在适当的条件下，萃取剂可用异戊醇代替。

14.2 水样的测定

14.2.1 取水样200mL(含铜量较高时，可适量少取水样，用Ⅱ级试剂水稀释至200mL)注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，置于电炉上微沸，浓缩至20～30mL，移入150mL分液漏斗中。

注：浓缩过程中，如锥形瓶内壁有沉淀析出，可不时摇动，溶解析出物。浓缩后还发现有不溶物，加1～2mL浓硝酸再加热，使其完全溶解。

14.2.2 按4.1.2～4.1.6的步骤测定吸光度，查工作曲线得含铜量c。

15 计算

水样铜含量Z(mg/L)按式(2)计算：

 (2)

式中 V——实际取水样量，mL；

c——从工作曲线上查出水样含铜量，mg/L。

16 精度

相对标准偏差2%～10%。

______________

附加说明：

本标准由中华人民共和国能源部提出。

本标准由能源部西安热工研究所技术归口。

本标准由能源部西安热工研究所负责起草。

本标准主要起草人李臻、江俭军。

本标准等效采用日本工业标准JIS B8224—69(77)和JIS K0101—1979。

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