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[标准规范]锅炉用水和冷却水分析方法油的测定紫外分光光度法GB12153—89

发布时间：2009/6/12 阅读次数：911 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

锅炉用水和冷却水分析方法

油的测定紫外分光光度法 GB12153—89

Analysis of water used in boiler and cooling

system-Determination of mineral oil-

Ultraviolet spectrophotometry

国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了火力发电厂锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测定方法。

本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。油含量0.1～4.0mg/L。

2 引用标准

GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则

3 方法概要

矿物油组成中的共轭体系物质，在紫外光区有较强吸收。在一定条件下，可借助于测定其吸光度来确定相应油的含量。由于紫外光度法对于油种的敏感性较强，本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。

4 试剂

4.1 正庚烷：以加有高锰酸钾-硫酸再蒸馏制备的二次蒸馏水作参比。正庚烷在 225nm和254nm波长处的吸光度应小于0.15，否则应使用硅胶除去芳香烃。

4.2 硅胶：60～120目，在温度150～160℃下，烘4～5h活化后使用。

4.3 重蒸馏水：取普通蒸馏水，按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL浓硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制得。

4.4 无水硫酸钠。

4.5 硫酸溶液(1+3)。

4.6 标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提(按1L水样加入25～ 30mL)，将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或乙醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用10～20mL石油醚或乙醚洗涤蒸馏瓶，洗液也一并转入蒸发皿中，移至70℃水浴上将其蒸干后，放入70℃烘箱烘至恒重，以此油作为标准油。

4.7 油标准溶液的配制：

4.7.1 贮备溶液(1mL含1mg油)：于称量瓶中准确称取0.1g标准油(称准至0.2mg)，用脱芳香烃的正庚烷溶解，转入100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。

4.7.2 工作溶液(1mL含0.2mg油)：吸取油贮备溶液20.00mL，注入100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。

5 仪器

5.1 紫外-可见分光光度计；10、50mm石英皿。

5.2 分液漏斗：1000mL或500mL。

5.3 容量瓶：25mL。

6 分析步骤

6.1 绘制工作曲线

6.1.1 按下表吸取油工作溶液，分别注入一组25mL容量瓶中，以脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。

6.1.2 将油标准溶液注入10mm或50mm石英比色皿中，于分光光度计上以0号作参比，根据油种的不同，用预选的工作波长(225～254nm)测吸光度，以油含量(mg) 为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，或用小型电子计算器算出线性回归方程。

6.2 水样的测定

6.2.1 用玻璃取样瓶准确地采集500mL水样，摇匀后注入500mL分液漏斗中，加 2mL硫酸溶液(1+3)。

6.2.2 取25mL脱芳香烃正庚烷，加入原取样瓶中，摇动使其与瓶壁充分接触，然后倒入分液漏斗中，剧烈摇荡2min，静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入25mL 容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。

6.2.3 将抽提液注入10mm或50mm石英比色皿中，在与工作曲线制作相同的条件下测定其吸光度。

6.2.4 根据吸光度值，从工作曲线或线性回归方程求取水样中油的量μ(mg)。

7 计算

水样中油含量X(mg/L)按下式计算：



式中 V——水样的体积，mL；

μ——从工作曲线或线性回归方程中求得的ＶmL水样中油的量，mg。

______________________

附加说明：

本标准由中华人民共和国水利电力部提出。

本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。

本标准由甘肃省电力试验研究所起草。

本标准主要起草人雷兆春。

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