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缓蚀剂缓蚀效率和酸洗剂腐蚀速率的测定方法

发布时间：2009/6/12 阅读次数：1963 字体大小: 【小】【中】【大】

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缓蚀剂缓蚀效率和酸洗剂腐蚀速率的测定方法

1 仪器及药品
(1) 腐蚀试片,制作和处理方法见附6《腐蚀指示试片的制作与腐蚀测定方法》；
(2) 烧杯，500mL；
(3) 水砂纸，320# ；
(4) 恒温水浴锅；
(5) 量筒，100~200mL；
(6) 游标卡尺；
(7) 分析天平（万分之一）；
(8) 温度计，0~100℃；
(9) 盐酸分析（分析纯）；
(10) 丙酮；
(11) 无水乙醇；
(12) 氢氧化钠（分析纯）；
(13) 1×10-2的酚酞指示剂。
2. 缓蚀剂缓蚀效率的测定
先将度片用320# 水砂纸在平面玻璃板上前后方向研磨，并仔细磨去棱边的小毛刺，然后用丙酮去掉油污（注意擦洗试片挂也内污物），用纱布擦干后放入无水乙醇中泡1~2分钟，取出后擦干燥器中，1小时扣将试片称重备用。
取7×10-2 的酸液（HCI或HNO3 ，用NaOH标准溶液标定，其浓度误差不超过±0.1× 10-2）400mL，注入500mL烧杯中，加入一定量的缓蚀剂并搅均，在水浴锅上保持恒温55± 1℃，将三个已知重量的腐蚀度片分别用耐酸碱的塑料线哉鞴铱祝染嗬氲匦矣?烧杯中，试片应全部浸入酸液中，并低于液面低于20~25mm。在此恒温下保持3小时取出，立即用清水冲洗并擦干，放入无水乙醇中浸泡1~2分钟，取出用纱布擦干后放入干燥器中，1小时后称重。
另取同样浓度的酸液，除不加缓蚀剂外，其它条件相同的情况下，以另一组同样试片按上述步骤作空白试验。
3 酸洗液的腐蚀速度测定
利用化工厂的生产废酸清洗锅炉，必须预先用该酸进行腐蚀速度测定，以免其中有些杂质不受级蚀剂抑制而腐蚀金属，造成危害。测定方法基本同工同2.2，只是试片需在酸液浸泡下恒温保持10小时，酸少后除了计算腐蚀速度和缓蚀效率外，还应仔细观察试片表面是否有点蚀或其它腐蚀迹象。
2.4 计算
酸液加热方法
1 工业锅炉可采用锅内加热法：先将锅炉水位上到低水位处，在投酸前将锅水加热到60℃左右，然后彻底退灭炉火蔌撤去其它热源，封闭炉门及尾部烟道出口，以防热量散失。在投加酸洗剂时，需根据加酸量先适当排放部分锅水，以便加酸后，清洗液的液位维持在锅筒中间水位。
2 锅外加热法：将蒸汽管或电加热器管置于清洗箱内，边循环边将清洗系统内的水加热到预定的温度，然后加入清洗剂。
. 腐蚀指示试片的制作与腐蚀测定方法
1 试片规格
1.1 试片用材必须与所洗锅炉接角酸液的受压部件的材质相同，取材时应使钢材的压延面作为试片平面。
1．2 试片尺寸：市售统一规格大多为：50mm×25mm×2mm，挂孔直径4mm；
发电锅炉如用水冷壁管制作试片，尺寸为：35mm×12mm×2mm，挂孔直径4mm。
.2 试片外观要求
试片表面不能有划痕、凹坑、锈斑；棱角及挂孔不能有毛刺；试片六面加工的粗糙度均不得低于；挂孔内粗糙度不得代于。
3 加工程序
由整块钢板上气割下坯料（或将钢管用铣床铣成条状），然后用刨床刨去四周的热影响区并刨平，再经铣、钻、磨等工序将试片加工到规定尺寸和粗糙度，并打上钢印编号，再用细砂纸研磨除去棱角处、挂孔周围等的季节性刺。试片在加工过程中，严禁敲打撞击。
4 加工后处理
用卡尺是取试片表面尺后，用丙酮或无水乙醇洗去试征表面油污（注意挂孔内污物），再置于洁交的无水乙醇中浸泡几分钟，取出后干，置于干燥器内，2小时后称后果待用。苦试片暂时不用，可将试生干燥后，浸泡在机没中或用油纸包好置一真空盒内保存，使用前用丙酮浸泡去油。
5 腐蚀批示片腐蚀量的测定
酸洗开始时，须在清洗系统中挂放腐蚀指示片。酸洗结束后取出批示片，立即用清水淋洗，然后吸去水分，放入无水乙醇中浸泡1~2分钟，取出后快速擦干放入干燥器中，1小是后用万分之一分析天平称重。基现场暂无法稳重，可将批示片保存在干燥器内，在24小时内称重。
清洗过程化学监分析方法
1 药品纯度分析
1.1 浓酸纯度测定
1．1．1 试剂
（1）0． 1×10-2 的甲基橙指示剂
（2）0． 1000mol/L（NaOH）标准溶液
1．1．2 测定方法
准确吸取10.00mL浓酸至500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后用移液管吸取该稀释液10.00L于三角瓶中，加入90mL蒸馏水及2～3滴甲基橙指示例，用0.1000mol/LNaOH标准滴定至终点（橙黄色），记下NaOH标准深消耗量V。
1．1．3 计算
式中：0.1--NaOH标准溶液浓度，mol/L；
V--滴定时NaOH标准溶液的消耗量，mL；
M--酸的摩尔质量，HCI为36.5g/mol，HNO3为63g/mol;
г--浓酸的密度，市售工业盐酸约为1.15g/cm3，硝酸约为1.4g/cm3。
1．2 液体氢氧化钠的纯度测定
1．2．1 试剂
（1） 0.100mol/L（1/2H2SO4）标准溶液
（2） 1×10-2 酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）
1.2.2 测定方法
准确吸取10.00mL浓碱至500mL容量瓶中,稀释至刻度,单纯匀后然后用移液管吸取该黧液10 .00m L于三角瓶中,加入90mL蒸馏水及2~3滴酚酞指示剂,用0.1000mol/L(1/2H2SO4)标准深液滴定至红色恰好消失为终点,记下硫酸标准液的消耗量V。
1.2.3 计算
式中：0.2--c(1/2H2SO4)标准溶液浓度，mol/L;
V--滴定时硫酸标准液的消耗量，ml;
40--Na OH的摩尔质量，g/mol;
1.32--市售氢氧化钠液碱的大致密度。
1.3 固体氢氧化钠的纯度测定
1.3.1 概要
由于固体氢氧体钠在空气中易吸水和二氧化碳并产生Na2CO3,故用中和滴定法测定有时有以下反应；
加酚酞指示剂：
OH-+H+=H2O
CO2-3+H+=HCO -3
再加甲基橙指示剂：
HCO3-+H+=H2O+CO2 ↑
所以应用双指示剂分析法扣除Na2CO3的量，得到NaOH的含量。
1.3.2 试剂
（1） 0.100mol/L(1/2H2SO4)标准溶液
（2） 1*10-2酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）
（3） 0.*10-2甲基橙指示剂
1.3.3 测定方法
迅速称取已除去表面层的固体氢氧化钠4 g置于烧杯中，用煮沸后冷却的蒸馏水溶解，然后转移至500mL的容量瓶中至刻度。混匀后准确吸取取该溶液10mL于锥形瓶中，加90mL蒸馏水及1～2滴酚酞指示剂，用0.100mol/L(1/2H2SO4)标准溶液滴定至红色恰好消失，记下硫酸消耗量V1 ，再加入2～3滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记下消耗量V2 （不包括V1）。
1.3.4 计算
式中:V1--加入酚酞指示剂时所消耗的硫酸标准液的量，mL；
V2--再加入甲基橙指示剂后所消耗的硫酸标准液的量，mL；
M--称取固体氢氧化钠的质量，g；其它同上式。
2 碱洗液和磷酸盐钝化液的监测
2.1 碱度的测定
2.1.1 概要
碱洗液一般由氢氧化钠或碳酸钠与磷酸三钢或磷酸氢二钠等混合组成.当用酸标准溶液滴定时有以下反应:
加酚酞指示剂时:
再加甲基橙指示剂：
再用碱标准溶液反滴定时：
按不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可分别计算其含量。
2.1.2 试剂:同1.3.2
2.1.3 测定方法
准确吸取已经过滤的碱洗液20mL于锥形瓶中,加蒸镏水稀至100mL,再加1-2滴酚酞指示剂，用0.100m ol/L(1/2H2SO4)溶液溶定至红色恰好消失,记下硫酸消耗量V1,再加入2-3滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴至橙红色，记下消耗量V2（不包括V1）。
1.3.4 计算
式中：V1--加入酚酞指示剂时所消耗的硫酸标准的量，mL；
V2--再加入甲基橙指示剂后所消耗的硫酸标准液的量,Ml;
M--称取固氢氧化钠的质量，g；
其它同上式。

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