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TN检测操作细则

发布时间：2009/6/12 阅读次数：612 字体大小: 【小】【中】【大】

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TN检测操作细则

（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）

在60⁰C以上的水溶液中，K₂S₂O₈按如下反应式分解，生成H⁺和O₂。

K₂S₂O₈+ H₂O → 2 KHSO₄+1/2 O₂

KHSO₄→K⁺+ HSO₄^—

HSO₄^—→H⁺+ SO₄²^—

加入NaOH用以中和H⁺^，使K₂S₂O₈分解完全。

在120～124⁰C的碱性介质中，用K₂S₂O₈作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A₂₂₀-A₂₇₅计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×10³L/(mol·cm)。

干扰及消除

1.水样中含有Cr⁶⁺及Fe³⁺时，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml以消除其对测定的影响。

2.I^-及Br^-对测定有干优。测定20 g硝酸盐氮时，I^-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br^-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

仪器

紫外分光光度计。

压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为1.1～1.3kg/cm²,相应温度为120～124⁰C。

25ml具塞玻璃磨口比色管。

试剂

无氨水：每升水中加入0.1ml农硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

20%NaOH:称取20g NaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml。

碱性K₂S₂O₈：称取40g K₂S₂O₈，15g NaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

（1＋9）盐酸。

硝酸钾标准溶液：

标准贮备液：称取0.7218g经105～110⁰C烘干4h的优级纯KNO₃溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100 g硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

标准曲线绘制:

分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

加入5ml碱性K₂S₂O₈溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

将比色管置于压蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零，然后升温至120～124⁰C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

加入（1＋9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色管分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

样品测定步骤：

取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20～80 g）。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校准吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。

总氮（mg/l）= m/v

式中：m—从校准曲线上查得的含氮量（ g）；

v—所取水样体积（ml）。

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