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[离子交换] 离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定
发布时间:2009/6/16  阅读次数:2249  字体大小: 【】 【】【
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离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定
GB/T 5758—2001
  1   范围
  本标准规定了湿态离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定方法;适用于湿真密度大于1g/mL球状离子交换树脂的粒度、有效粒径和均一系数的测定。
  本标准规定了干态离子交换器浮床用白球粒度、有效粒径和均一系数的测定方法;适用于浮动床离子交换器浮床用白球的粒度测定。
  2    引用标准
  下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
  GB/T5475—1985离子交换树脂取样方法
  GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛
  3    定义
  本标准采用下列定义。
  3.1 粒度Particlesize
  3.1.1 范围粒度Particlesizerange
  指定粒径范围(小于上限粒径至大于和等于下限粒径)内试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。
  3.1.2 下限粒度Particlesizeatpointedlowerscreen
  小于指定下限粒径试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。
  3.1.3 上限粒度Particlesizeatpointedupperscreen
  大于指定上限粒径试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。
  3.2 有效粒径effectivesize
  设试样颗粒按直径由大至小排列至排完90%体积的颗粒,规定其中最小颗粒的直径为有效粒径,用符号d90表示(单位:mm)。
  3.3 均一系数uniformitycoefficient
  设试样颗粒按直径由大至小排列至排完40%体积的颗粒,其中最小颗粒的直径为d40(单位:mm),规定d40和有效粒径的比值为均一系数。
  4    原理
  4.1 粒度测定
  4.1.1 范围粒度的测定:取和指定粒径范围上、下限粒径相应的筛子筛分,两档筛子之间试样的体积占全部试样颗粒体积的体积百分数表示范围粒度。
  4.1.2 下限粒度的测定:取和指定粒径范围下限粒径相应的筛子筛分,筛下试样的体积占全部试样颗粒体积的体积百分数表示下限粒度。
  4.1.3 上限粒度的测定:取和指定粒径范围上限粒径相应的筛子筛分,筛上试样的体积占全部试样颗粒体积的体积百分数表示上限粒度。
  4.2 有效粒径和均一系数的测定
  用一组孔径由大至小的试验筛筛分试样,用筛上树脂体积分数和相应的孔径作图画出曲线;从曲线上查出对应筛上树脂体积分数为40%和90%的孔径,计算有效粒径和均一系数。
  5    试剂
  5.1 纯水:电导率小于5μS/cm(25℃)。
  5.2 盐酸溶液[C(HCl)=1mol/L]:量取84mL化学纯盐酸,稀释至1000mL。
  5.3 氯化钠溶液[C(NaCl)=1mol/L]:称取59g化学纯氯化钠,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。
  5.4 氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1mol/L]:称取40g化学纯氢氧化钠,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。
  6    仪器
  6.1 处理装置:见图1。
  6.2 试验筛:ф200mm×50mm,筛孔孔径为1.40mm、1.25mm、1.00mm,0.900mm、0.800mm、0.710mm、0.630mm、0.500mm、0.450mm、0.400mm、0.315mm,质量符合GB/T6003.1的要求。
  6.3 筛分漏斗:如图2所示。材质为有机玻璃,筛分漏斗内表面应光滑不会阻碍树脂颗粒下滑。
  6.4 玻璃管:内径约8mm,长度为200mm-400mm。
  6.5 量筒:5mL、20mL、25mL、50mL、100mL、250mL。
  6.6 搪瓷盘或塑料盘:450mm×500mm。
  7    湿态筛分
  7.1 试样及其制备
  7.1.1 取样取样按GB/T5475的规定进行操作。
  7.1.2 样品的预处理钠型强酸性阳离子交换树脂、氯型强碱性阴离子交换树脂样品可以不预处理。弱型离子交换树脂预处理条件见表1。
表1样品预处理条件
树脂类型
弱酸树脂
弱碱树脂
树脂型态
原样
样品量
250mL
处理溶液及量
1mol/LHCl500mm
1mol/LNaOH500mm
流量
-10mL/min
水洗及终点
以-10mL/min流量洗至中性
  7.1.3 样品的保存:将经上述处理的样品置于500mL广口瓶中,样品上应有2cm-3cm的纯水。
  7.2 测定范围粒度的筛分操作程序
  7.2.1 试样的量取将玻璃管缓慢插至广口瓶底部,取出样品,置于预先放有少量纯水的100mL量筒中,树脂层中应无气泡,礅实,直至树脂体积恒定在100mL为止。
  7.2.2 架设好筛分漏斗(如图2),放入适量的水(筛分弱酸性阳离子交换树脂用纯水,筛分其它树脂可用自来水,水面应低于筛框上沿约1cm)。
  7.2.3 取和上限粒径相应孔径的筛子,放入上述漏斗中,用水将100mL量筒中的样品转到筛子中;连续上下左右移动筛子,使树脂在水中运动,操作中要防止树脂从筛子上缘漂出,筛子不应离开水面,连续操作约5min;若筛网网孔基本上被树脂颗粒堵塞,则应停止筛分,在清网后继续筛分。
  7.2.4 在筛分过程中应经常清网。清网时,从水中取出筛子,并将其翻过来置于一搪瓷盆中,用细水流反复冲洗筛网,将筛网中堵塞的树脂颗粒基本冲净;冲下来的树脂继续筛分。
  7.2.5 按7.2.3和7.2.4规定重复操作,当筛网网孔基本上没被堵塞或在一搪瓷盆中用清网后的筛子筛分,筛下树脂颗粒少于50粒,则可判断筛分干净。否则继续7.2.5的操作,直至筛分干净。
  7.2.6 待漏斗中树脂全部沉降后从漏斗底部将树脂收集至合适的量筒中,树脂层中应无气泡,墩实后读出筛下树脂体积数,记作V1。
  7.2.7 取和下限粒径相应孔径的筛子,按7.2.3至7.2.6操作,记录量筒中树脂体积数,记作V2。
  7.3 测定下限粒度的筛分操作程序
  7.3.1 样品的量取及漏斗的架设 按7.2.1量取100mL样品并按7.2.2架设好分液漏斗。
  7.3.2 取和下限粒径相应孔径的筛子,按7.2.3至7.2.6操作,记录量筒中树脂体积数,记作V3。
  7.4 测定上限粒度的筛分操作程序
  7.4.1 样品的量取及漏斗的架设 按7.2.1量取100mL样品并按7.2.2架设好分液漏斗。
  7.4.2 取和上限粒径相应孔径的筛子,按7.2.3至7.2.6操作,记录量筒中树脂体积数,记作V4。
  7.5 测定有效粒径和均一系数的筛分操作程序
  7.5.1 样品的量取及漏斗的架设 按7.2.1量取100mL样品并按7.2.2架设好分液漏斗。
  7.5.2 根据样品颗粒大小估计筛子孔径,第一个筛子孔径应能使90%的样品通过,接着用孔径小一档的筛子筛分,直至最后一档筛子筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。一般,每个样品要经五档筛子筛分。
  7.5.3 每档筛子的筛分操作方法 按7.2.3至7.2.6进行操作,直至筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。
  8    干态筛分
  8.1 取样
  取样方法按GB/T5475进行操作。
  8.2 筛分操作程序
  8.2.1 样品的量取
  将样品置于100mL量筒中,敲实,直至样品体积恒定在100mL为止。
  8.2. 2取和上限粒径相应孔径的筛子在一搪瓷盘(A盘)中筛分上述100mL样品。前后左右移动筛子,操作中要防止样品从筛子上缘跳出;若筛网网孔基本被样品颗粒堵塞,则应停止筛分,将筛子上的样品置于另一搪瓷盘(B盘)中,并将该筛子翻过来用刷子将网孔中的样品颗粒清扫至B盘中。当网孔基本清扫干净后,再在A盘中继续筛分B盘中的样品。若筛网网孔基本没被堵塞或在另一搪瓷盘(C盘)中用清网后的筛子筛分,筛下样品颗粒少于50粒,可判断筛分干净;否则应继续筛分,直至筛分干净。将A盘中筛下样品收集在量筒中,墩实,直至样品体积恒定,读取体积记作V5。
  8.2.3 取和下限粒径相应孔径的筛子按8.2.2方法筛分上述筛下样品。筛分结束后,读取体积记作V6。
  9    结果表示
  9.1 湿态测定结果的表示
  9.1.1 范围粒度的计算:
  范围粒度按式(1)计算:
  式中:P0——范围粒度;
     V1——第一次筛分筛下试样的体积,mL;
     V2——第二次筛分筛下试样的体积,mL。
  9.1.2 下限粒度的计算:
  下限粒度按式(2)计算:
  式中:P1——下限粒度;
     V3——筛下试样的体积,mL。
  9.1.3 上限粒度的计算:
  上限粒度按式(3)计算:
  式中:P2——上限粒度;
     V4——筛下试样的体积,mL。
  9.1.4 有效粒径和均一系数的表示
  9.1.4.1 筛分结果用表列出(参见附录A)。
  9.1.4.2 以试样体积(100mL)减去筛下树脂体积作为该档筛子筛上树脂的体积,并以筛上树脂体积分数为横坐标,以筛孔孔径为纵坐标画出粒径分布曲线(参见附录A)。
  9.1.4.3 查出筛上树脂体积分数为90%处的筛孔孔径,即为有效粒径d90,mm。
  9.1.4.4 查出筛上树脂体积分数为40%处的筛孔孔径,即为d40,mm。并用d40和d90之比来表示均一系数:
  式中:K——均一系数。
  9.2 干样范围粒度的表示
  干样范围粒度按式(5)计算:
  式中:P0——范围粒度;
     V5——第一次筛分筛下试样的体积,mL;
     V6——第二次筛分筛下试样的体积,mL。
  10    允许差
  10.1 粒度的允许差
  10.1.1 范围粒度的允许差
  室内重复性r(%)=9.60–0.094×P
  室间再现性R(%)=46.57–0.460×P
  式中:P——范围粒度的测定值,取值范围为90%-100%。
  10.1.2 下限粒度和上限粒度的允许差
  室内重复性r(%)=0.486+0.064×P
  室间再现性R(%)=1.896+0.076×P
  式中:P——下限粒度和上限粒度的测定值,取值范围为0-40%。
  10.2 有效粒径的允许差
  室内重复性r=0.010mm;
  室间再现性R=0.024mm。
  10.3 均一系数的允许差
  室内重复性r=0.03;
  室间再现性R=0.08。
  11    试验报告
  试验报告应包括下列各项:
  a. 注明引用本标准;
  b. 受检产品的完整标识:包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等;
  c. 范围粒度,%;
  d. 上限粒度,%;
  e. 下限粒度,%;
  f. 有效粒径,mm;
  g. 均一系数;
  h. 试验人员和试验日期。
附录 A
(提示的附录)
离子交换树脂有效粒径和均一系数测定实例
  A1某一离子交换树脂样品筛分测定结果如表A1所示:
表A1某一离子交换树脂样品筛分测定结果
序号
筛孔孔径mm
筛下树脂体积mL
筛上树脂体积mL
1
0.800
89.0
11.0
2
0.710
83.0
17.0
3
0.630
67.0
33.0
4
0.500
18.0
82.0
5
0.400
6.0
94.0
6
0.315
2.5
97.5
  A2根据表A1结果在坐标纸上以孔径为纵坐标,以筛上树脂体积分数为横坐标绘制曲线,如A1图所示。
  A3有效粒径和均一系数
  由图A1查得d40和d90分别为0.610mm和0.445mm,故有效粒径为0.445mm,均一系数K为:

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