图3 玻璃离心过滤管
3.3  玻璃离心过滤管：如图3。
3.4  电动离心沉淀机：0～4000r/min(可调)，50mL  离心管4  支。
3.5  秒表：分度0.02s。
3.6  架盘天平：感量0.1g，最大称量100g；感量1g，最大称量1000g。
3.7  电热恒温水浴锅：水温波动±1℃。
3.8  称量瓶：  φ40mm×20mm；  φ70mm×35mm。
3.9  具塞三角瓶：250mL。
3.10  滴定管：25mL。
3.11  移液管：25、100mL。
3.12  量筒：50mL。
3.13  三角瓶：250mL。
4  试剂和溶液
4.1  0.1N  盐酸标准溶液：按GB  601—77《标准溶液制备方法》配制。
4.2  0.1N  氢氧化钠标准溶液：按GB  601—77  配制。
4.3  1%酚酞指示液：按GB  603—77《制剂及制品制备方法》配制。
4.4  甲基红-次甲基蓝混合指示液：将0.2g  甲基红溶于100mL  无水乙醇中，将0.1g  次甲基蓝
溶于100mL  无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。
4.5  2mol/L  氢氧化钠溶液：量取100mL  氢氧化钠饱和溶液，注于900mL  纯水中，摇匀。
4.6  0.5mol/L  硫酸钠溶液：用架盘天平称取71g  分析纯无水硫酸钠(HG3-123-76)，加入950mL
纯水溶解之。
4.7  纯水：电导率(25℃)小于0.1μS/cm。
5  试验步骤
5.1  取样
按GB  5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。
5.2  试样的预处理
按GB  5476—85《离子交换树脂预处理方法》进行。
5.3  氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
5.3.1  将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞。然后从旋塞下部放
水，直到液面高出砂芯5cm。保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。
5.3.2  用量筒量取15mL  左右预处理过的强碱性阴离子交换树脂，或40mL  左右预处理过的
弱碱性阴离子交换树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm。
5.3.3  在分液漏斗中，加入树脂体积50  倍量的2mol/L  氢氧化钠溶液，以15～30mL/min  的
流速自上而下通过树脂层(大约60min  流完)。
注：转型时，要防止出现偏流和液层流空。
5.3.4  以同样的流速，通入纯水洗涤树脂，直到在2～3mL  流出液中加入1  滴酚酞指示液，
不呈红色为止。
5.3.5  按GB  5757—86《离子交换树脂含水量测定方法》除去树脂外部水分，置于称量瓶中。
5.4  阴离子交换树脂含水量的测定
按GB  5759—86《氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法》进行。
5.5  阴离子交换树脂全交换容量测定
5.5.1  用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g；弱碱性阴离子交换
树脂每份样品约2.0g，准确至1mg，置于干燥的具塞三角瓶中。
5.5.2  用移液管吸取100mL0.1N  盐酸标准溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶塞盖
严，放至40℃水浴中，浸泡2h，取出，冷却至室温。
5.5.3  用移液管从具塞三角瓶中取出25mL  浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加入
50mL  纯水和2  滴酚酞指示液。
5.5.4  用0.1N  氢氧化钠标准溶液滴定至微红色保持15s  不褪色，即为终点。
5.6  阴离子交换树脂强碱基团交换容量测定
5.6.1  用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g；弱碱性阴离子交换
树脂每份样品约10g，准确至1mg，置于干燥的具塞三角瓶中。
5.6.2  用移液管吸取100mL0.5mol/L  硫酸钠溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶塞
盖严，常温下浸泡20min。
5.6.3  用移液管从具塞三角瓶中，取出25mL  浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加
入50mL  纯水和3  滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。

  

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