1、溶胀：

　　先将树脂用水或有机溶剂（丙酮或乙醇）浸泡使其充分溶胀，以增大树脂比表面积，赶出树脂孔内空气，溶胀溶剂量约为树脂量的 2倍，溶胀时间10小时左右。

2、树脂装柱：

　　大孔吸附树脂是由许多微观小球组成的网状聚合物，其组织结构决定着吸附性能，也对机械强度有一定的物理影响，故应尽量避免机械撞击，树脂装柱需将柱内预先放入一定量的水或有机溶剂，然后将溶胀后的树脂倒入柱内，不提畅使用机械设备将树脂带入柱内，避免破坏球粒，造成不必要的损坏，影响使用寿命且造成浪费。

　　吸附柱设计高—径比应根据实验确定，应用厂家所用吸附柱高—径比一般在 1:5～1:6，材质多用不锈钢、玻璃制成，柱下端用不锈钢孔板、陶瓷孔板做支座，孔板上敷有耐腐蚀制品网，网孔直径应小于0.3mm。树脂装柱不可装满，约装50～60%柱高（留有相当空间盛装药液）树脂层高应不低于2m。

　　树脂装柱量应稍多于使用量（余出反洗流失量）达到要求后即可进行预处理。

　　本公司生产的精制品一般使用不需再做预处理，特制品不需作预处理，如若稳妥或疑有污染可用乙醇或双蒸水浸泡冲洗一遍即可。

3、预处理：

　　普通品大孔吸附树脂均残留有少量单体、致孔剂和其它有机杂质，在贮存期间，为防止细菌、霉菌的生长，有时加入碱等防腐剂。故使用前，根据应用需要，必须进行不同深度的预处理，以除去制备和贮存中引入的杂质。

其方法如下：

•   一般预处理均在提取器中进行，应首先排除有害物质侵入，切断污染源，将提取器设备清洗干净。

•    树脂装柱量应高于实际使用量（以备反洗时冲掉破碎和过小颗粒损失），然后加入高于树脂层 10——20厘米的乙醇浸泡2——4小时后放净洗涤液为一次提取过程。使用相同方法反复洗至洗涤液出口流出液在试管中加入3倍量水不显浑浊止。或用紫外分光光度计检测提取液。随即用清水充分洗涤至无乙醇气味或乙醇含量10%以下时止，为一预处理阶段，即可进行一般提取使用。

　　分离纯化中药提取液用树脂（特制品）还需进行特殊深度处理，检测残留量达标后使用。残留物内控指标（见规格标准）。

•    使用前反洗：

　　经预处理后的树脂柱床进药液前还应进行反洗，以除去树脂内部的气体及粘在树脂表面上的悬浮物，冲掉破碎和过小的树脂颗粒，使树脂颗粒大小依次自然沉降，以减少树脂床的压差。

　　反洗操作：让水流从柱底流入，逐渐增加流速，使树脂全部移动，让其体积大于原体积的 50%以上，维持如上流速，直至树脂内的气泡全部赶出，同时悬浮不洁物、破碎及过小颗粒从柱顶溢出，然后停止水的流动，使树脂逐渐自然下沉，待静止后将水放至高于树脂层2公分以上，反洗完毕，即可进行循环吸附。被吸附质（溶液）进柱前，应经除杂、过滤，尽量澄清药液以免堵塞树脂，造成中毒污染，影响使用。

•    吸附：

　　吸附操作以升流为宜，流速一般 2～16倍树脂体积/小时，通过吸附柱。树脂层高低调整流速快慢，应考虑树脂与吸附质的动力学关系。

　　吸附过程应随时监控，达到泄漏点即应停止吸附。影响大孔吸附树脂吸附的因素较多，有资料报导影响因素有：被分离成分的性质（极性、分子大小）、上样溶剂性质（溶剂对成分的溶解性，溶剂 PH值）、上样溶液浓度、吸附流速、洗脱剂性质（洗脱剂种类、洗脱剂PH值），洗脱流速等都应决定于实验。

•    解吸：

　　大孔树脂吸附饱和即需要解吸。解吸过程也即再生过程。应选用最能溶于吸附质的溶剂进行解吸。解吸剂应选择沸点要低以便回收易于吸附质分离、不破坏球粒、易得、使用方便等。一般采用混合溶剂，而且浓度要逐渐改变，解吸再生操作前应将上柱液用水洗出，解吸，一般以顺流为宜（逆吸附流向），流速一般比吸附操作慢一倍以上，再生剂用量一般为树脂体积的 2～3倍，解吸再生完毕可不用水洗即可进行下次吸附。

　　经使用的树脂，颜色会逐渐变深，若吸附量不降低，这种改变对树脂的性质和应用没有影响。

•    强化再生

　　当柱内树脂正常吸附一定周期后，受吸附质不可解吸再生物质的累积污染，吸附能力将开始逐渐降低，或受急性中毒污染时，必须进行强化再生。

　　其方法是首先将树脂柱内残液放净，用清水挤出提取液，配制 5%以下浓度氢氧化钠溶液和盐酸溶液，各八倍树脂量备用。

　　按提取工艺环境及污染物的性质合理选择两种溶液先后顺序使用。一般先用盐酸溶液后用氢氧化钠溶液将吸附柱内加入高于树脂层 10厘米量溶液浸泡2——4小时，后用相同溶液剩余部分以2倍量/小时通过树脂层进行淋洗。当溶液全部通完后即用清水洗至出水呈中性。再调换溶液用相同方法步骤进行处理。强化再生结束，即可再次投入使用。

　　树脂强化再生需根据提取介质，树脂受污染程度酌情配制增减酸碱浓度和用量，有实验证明浓度不宜大于 5%，增加浓度再生效果不明显。再生过程还可提高温度但不宜过高，用易溶污染物的溶剂、用氢氧化钠、食盐混合溶液等方法再生处理也收到很好的效果。树脂强化再生使用酸、碱、溶剂浸泡方法后再生效果仍不理想，不得已时，则用氧化剂如次氨酸钠，但残余氧化剂要用还原剂清除。有些厂家因受时间条件限制以及强化再生工艺的繁复等因素影响，强化再生后的提取效果欠佳。采取不作强化再生，当使用一定周期后达到一定泄漏点时即更换新树脂，节约人力、物力提高了效率，方便了操作。各单位应按经济规律综合考虑决定取舍。

　　应用单位需按自家工艺、提取介质、使用周期等条件通过实验，摸索生产规律，总结经验，设计最佳强化再生工艺以延长树脂使用寿命。

　　大孔吸附树脂经几次强化再生，提取效率会逐渐降低，很难恢复到新树脂的提取水平，达到一定周期后就应更换新树脂，以防有效成分大量流失。每次强化再生后由于树脂的长期使用反复吸附再生，难免造成破碎、流失等情况，故每强化再生后要补充新树脂。 中国树脂论坛www.shuzhi.com.cn整理

　　使用大孔吸附树脂提取工艺的厂家，应综合考虑树脂使用寿命的全过程，科学使用，促进企业发展。

不正常情况的处理方法 （仅供参考）

1、 树脂装柱漂浮现象及处理方法

　树脂装柱后出现漂浮物现象，分析主要是：

1.1 部分较细颗粒失水；

1.2 粘在树脂表面的悬浮物或其它异物；

1.3 有机物污染、微生物的侵害析出似油状物漂浮；

　　其解决方法是：应先将树脂柱内水放净，然后用乙醇、丙酮等水溶性溶剂高于树脂层 10～20厘米浸泡2～4小时，使其较细、失水颗粒得以浸润，恢复湿态，漂浮物随即消失。

　　经处理后仍有漂浮物，可用加水溢出办法解决，其方法是由树脂柱底部下口加水反冲使漂浮物随水一起由柱上口溢出树脂柱外（应注意加水流速，避免因流速过快冲走树脂）。一经排净立即停止反冲，待柱内树脂逐渐自然沉降，静止后将水放至高于树脂层 2公分以上即可正常使用（操作可按使用前反洗办法进行）。 中国国际树脂网整理

　　似油状漂浮物应该是树脂添加剂残留物，但本公司生产的树脂已经反复提取达到出厂标准，不应出现此情况，是否应考虑外界有机物污染或微生物浸害。如少量油状漂浮物，可用反冲法使其溢出树脂柱外，还可用乙醇浸泡提取法使其排净。

•    柱内树脂分层问题及解决方法。

　柱内树脂分层现象有如下可能：

2.1 树脂装柱前加水量不足又没及时补加。

　　当树脂加到一定量发现水量不足再进行补加水，这样使树脂层容易形成一空气隔层，造成分层现象出现。可使用反洗法（操作见使用前反洗）将隔层内空气由树脂层上方排出，分层现象消失。

2.2 使用中树脂床产生分层现象。使用过程中产生分层现象是否由于解吸过程中更换解吸剂，因其极性的变化交替过程中产生的气体不能及时排出滞留在树脂床内形成隔层造成分层现象。其解决方法是用新更换的解吸剂由树脂柱下口向柱内进行反洗（反洗操作可参考使用前反洗）将气体由树脂层上部排出。

3、 不吸附。可参照注意事项5影响大孔吸附树脂吸附因素检查使用情况

　　吸附质通过大孔树脂床不吸附或吸附率比实验结果低，原因比较复杂。

3.1首先，应考虑树脂选型是否合适。大孔吸附树脂是依靠范德华力利用表面吸附能力对一些稀散物质进行吸附，再经过溶剂洗脱达到分离纯化的目的。本公司生产的D—101型大孔吸附树脂对植物水溶性溶液中吸附非极性物质进行分离纯化并广为使用，故树脂极性及孔结构条件对吸附起着重要作用应选择适合吸附质目标物质极性及孔结构树脂。

3.2工艺条件对吸附也起着关键作用（如温度、酸碱度、流速、树脂床压差等）调整吸附条件也能解决吸附问题，这需要进行实验确定。

3.3吸附柱设备的设计对吸附也起着重要作用。设备不合理吸附柱高—径比不合适，造成诸如吸附质流程短停留时间不足扩散不理想等问题应重新经实验设计设备。

4、 解吸不下来。

　　吸附质被树脂床吸附后解吸不下来也关系到树脂选型、解吸剂、工艺条件是否合适（参照使用注意事项 4解吸）。应重新审定实验，获得包括树脂在内的整个工艺条件。

　　综上所述，不正常情况及处理方法很不全面，只是我们多年来应用市场的情况反馈有不当之处望能交流，使得共同发展。

有效期、贮存

•    新品树脂存放期

1.1 在合理贮运条件下，普通品大孔吸附树脂残留有一定量的有机物及有害离子，因长期固定存放会发生霉变，其吸附量逐渐降低，故存放期最多2年，预使用先行预处理再作常规检测合格方可使用。 www.shuzhi.com.cn中国树脂论坛整理

1.2 特制品大孔吸附树脂其生产的全过程是在严格监控下进行的，残存的有害离子及有机物相对较少，在合理贮运条件下，相对普通品固定存放期较长，该产品开发生产时间短，正在积累数据，其具体固定存放期很难预计，按处理深度情况估计最少可保存3年。其吸附量、残留物含量不会有太大变化，预使用仍需进行预处理，常规检测、残留物检测达标后使用。

2、使用周期

　　非极性 D—101型产品市场应用实践证明，正常使用有的厂家应用高达百次，普遍周期都为2～3年，使用科学合理，再生方法得当可达3年以上。各应用单位提取介质，工艺条件、经验、使用方法、贮存方法、再生方法、预处理深度不同而不尽相同，使用周期因吸附质性质、进柱除杂等滤清程度不同而各异，正常使用一定周期后，吸附量明显降低（建议降至30%左右）需进行强化再生处理。强化再生数次后，累积污染物难以清除掉，强化再生后效果没有明显好转（建议吸附能力下降至50%是否应视为树脂周期寿命的结束）即应考虑更换新树脂，但该树脂仍有一定的吸附能力。

3、 贮存

3.1 大孔吸附树脂产品为湿态含水60～75%。贮存，运输应在4～40℃环境中进行，严防低温结冰将球体涨裂，高温产生霉变影响使用。

3.2 大孔吸附树脂因长期暴露在空气中可能部分干燥失水，由于吸附树脂是疏水性的，不可直接注水以免树脂漂浮且不能浸湿。应用乙醇、丙酮等水溶性溶剂充分浸渍使其赶净孔中空气恢复湿态再用水将溶剂冲洗干净即可投入使用。中国树脂论坛

3.3 大孔吸附树脂如中断使用，停用期较长需将树脂洗涤干净，湿态存放，并还应定期重复洗涤处理，以防细菌及有机物因长期固定存放污染产生霉变，或将洗涤干净后的树脂浸以10%食盐水或甲醛等溶剂封存，可贮存较长一段时间。再次使用前，需经常规检测，鉴定后使用。

3.4 纸板桶包装应置通风干燥、挡雨处，不宜露天存放，避免雨水冲泡。

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