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磷酸盐检验操作细则

发布时间：2009/6/19 阅读次数：841 字体大小: 【小】【中】【大】

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磷酸盐检验操作细则

方法与原理

在酸性条件下，正磷酸盐与(NH₄)₆Mo₇O₂₄、K(SbO)C₄H₄O₆反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。

干扰及消除

As含量大于2mg/l有干扰，可用Na₂S₂O₄去除。硫化物含量大于2mg/l有干扰，在酸性条件下通N₂可去除，Cr⁺⁶大于50mg/l有干优，用Na₂SO₃去除。亚硝酸盐大于1mg/l有干优，用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5％。

仪器

分光光度计。

试剂

（1＋1）H₂SO₄。

10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸与水中，并稀释至100ml。

钼酸盐溶液：溶解13g((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)于100ml水中。溶解0.35g（K(SbO)C₄H₄O₆·1/2H₂O）于100ml水中。

在不断搅拌下，将(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液徐徐加到300ml（1＋1）H₂SO₄中，加K(SbO)C₄H₄O₆溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。至少稳定两个月。

浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1＋1）H₂SO₄和一份体积的10％的抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

磷酸盐贮备溶液：将优级纯KH₂PO₄于110⁰C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1＋1）H₂SO₄5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0 g磷。

磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00 g磷。临用时现配。

步骤

校准曲线的绘制:

取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.

显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.

测量：用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.

样品测定：

分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30 g)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.

计算

磷酸盐(P,mg/l)= m/v

式中:m—由校准曲线查得的磷量( g);

v—水样体积(ml).

注意事项：

1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.

2、室温低于13⁰C时,可在20-30⁰C水浴中显色15min.

3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.

4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.

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