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硅酸盐连续测定仪操作手册
COPRA SILICA        96-251011

ANALYTICAL INSTRUMENTS

Swan Analytical Instruments AG                 CH-8616 Riedikon / Uster

目录
目录                      ⅰ
警告及注意事项                    ii
安装启动步骤                    iii
1.1  概述                    1.1
1.2  工作原理                  1.1
1.2.1  测量原理                  1.1
1.2.2  在线操作                  1.2
2  安装                    2.1
2.1  安装要求                  2.1
2.2  样水要求                  2.1
2.3  拆箱                    2.1
2.4  安装                    2.2
2.5  接线                    2.4
2.6  安装压力棒                  2.11
2.7  启动                    2.12
3  显示屏与键盘                  3.1
3.1  显示屏                    3.1
3.2  键盘                    3.2
4  模式设置                  4.1
4.1  串行接口 (RS232)                4.2
4.2  FIELDBUS/MODEM                4.3
4.3  打印输出                   4.4
4.4  记录器                    4.5
4.5  校准                    4.6
4.6  测量参数                  4.8
4.7  选项                    4.10
4.8  维护                    4.12
5  用户模式                  5.1
5.1  手工取样                  5.2
5.2  硅表的限位                  5.3
5.3  打印机                    5.4
5.4  记录器                    5.7
5.5  系统                    5.9
5.6  诊断                    5.11
6  维护                    6.1
6.1  维护时间表                  6.1
6.2  更换泵管                  6.2
6.3  配制试剂                  6.5
6.4  清洗试剂过滤器                  6.6
6.5  更换阴离子交换柱                6.6
6.6  电磁阀的维护                  6.8
6.7  更换通道选择阀                  6.9
6.8  维护之后的启动                  6.11
6.9  测量中断/完全停运及拆卸仪器              6.11
6.10  错误信息                  6.12

           警告

               仪表符合DIN57411 part 1/VDE 041 part 1、“电子测量仪保护措施”，并且在无故障条件下出厂。

               为了保持这种无故障状态和保证无操作错误，用户必须重视所有的警告并且严格按照《操作手册》操作。

               严禁不接地。外部或内部保护地线的断裂或松弛可能会导致危险。

               当需要进行电气检修时必需在未通电状态下。打开仪表或移动其部件时须小心，连接应紧固。检修须由指定人员进行。

               若仪表不能正常运行，就必须切断所有电源，并停止操作。

               如有下述情况发生，不能进行安全操作：
               - 在运输或安装过程中明显损坏。
               - 仪表不工作。
               - 在不良环境下储存期过长

               仪表附件的任何连接都必须按照IEC 950/EN 60950，UL1950或UL478标准。

                 注意：
               没有试剂仪表不能工作。试剂可以在Swan公司各地的经销商处购买。
               向Swan公司购买的配套试剂中不包括试剂2（25%硫酸）。请在当地购买e.g.at Merck，no.for 1 liter: 1.00716.1000。

                 只有熟悉操作步骤和必要的安全设备（处理剧毒酸）的人员，才允许配制试剂。
安装启动步骤

               检查工作电压是否符合仪表额定值！
               不要开启电源，按照2.7章节所讲的去做后！

安装位置 (2.1):
               选择一个方便调整和方便打开仪表前门的地方，仪表位置必须满足以下连接要求：
               - 交流电源出口接地，至少100~230VAC，50/60Hz/85 VA。
               - 每通道样水管线（4x6 mm）满足至少 10 ml/min的流速和0.3 - 3 bar(4 - 43 psi)的气压 。
               - 废水管线（14x20 mm (1/2")）常压排放，2 - 4通道仪表。

安装 (2.4):
               - 垂直安装仪表。
               - 连接样水管路、安全通道、废水线路。
               - 安装离子交换柱

电气连接 (2.5)
             - 连接所有外设，如限位开关、电流回路和打印机等。
             - 连接电源线，不要接通电源。

泵管 (2.6)
             - 安装压力棒，将泵管紧压在泵体上。

样水流 (2.7)
             - 检查样水是否无滴漏，管路是否通畅（样水中不能有污物）。
             - 打开样水控制阀。调整流量大小。样水最终必须连续地从废水孔排出。

标准 (2.7)
             - 用优质（无硅）水彻底清洗标准瓶。
             - 根据你的需要配制标准硅溶液，最好直接在标准瓶内配置。
             - 安装试剂瓶。

试剂 (2.7)
               - 根据配方，用有标签的试剂桶配制试剂。
               - 根据颜色代码将试管连接到分配器（在泵的正下方）。
               - 根据颜色代码将试管放在试剂桶内。
    兰色    钼酸
    红色    硫酸
    无色     草酸
    黑色    还原剂（硫酸亚铁铵）

接通电源 (2.7)
               - 接通电源。
               - 试管被自动注满，同时反应试管和光度计被加热到运转温度。

仪表设置 (4 & 5)
               - 设置外接设备的所有参数（界面、打印机、记录器和其它选项）。
               - 设置仪表运转参数（自动校准、限位、打印输出和记录器）。

1.1  概述

             瑞士公司推出的“硅酸盐连续测定仪”，其独道的设计适应了人们的要求。它具有性能稳定、安装操作简便、维护量小等特征。

1.2  工作原理

1.2.1  测量原理
  
               硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的吸收度不同的原理来设计的（Lange 标准方法）。

               在低pH条件下，硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应，分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸。在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前，磷钼酸要被草酸破坏掉。

               应当指出的是，第一步反应（生成硅钼酸）的速度是相对缓慢的。但就整体来看，反应全过程还是非常剧烈的。随着反应速度的提高，反应温度也相应提高，从而缩短了加热样水的时间。所以硅酸盐连续测定仪装备了可自动调节至45°C的反应室。
  
               45 °C时，第一步反应只需2分钟便可完成。接下来的反应需要1分钟。再用30秒的时间来加热样水。因此，全程反应时间不到5分钟。

               光度计也须保持在45 °C恒温，以避免温度变化带来的误差并减少温度对光学元件的影响。
1.2.2  操作

1.2.2.1  样水流量示意图

  

  

  

  

  

  

               样水被送入一个恒位器。通道调节阀都可以调节样水流量，样水必须总是保持溢流排放。
               通道分配如下：
               通道 1  样水连接 1    标志号为：#1       编号1
               通道 2:  样水连接 2    标志号为：#2       编号2
               通道 3:  样水连接 3    标志号为：#3       编号3
               通道 4:  样水连接 4    标志号为：#4       编号4
               通道 5:  标准试剂    标志号为：#5       编号5
               通道 6:  空白选项或安全通道  标志号为：#6       编号6
               如果是两通道仪表，那么通道3 和4就不会出现在显示屏上。通道数可用键盘来设置。
               对于手工取样（用户模式：手工取样），您可以选择想使用的通道（通道1-6）

通道5：
               在增益校准期间，该通道被自动选择。
               对于手工取样，您也可以使用该通道，从固定架上取下标准液瓶，装上手工取样瓶即可。

               用通道选择阀选中一路样水通道，或标准通道或安全通道，选定的样水被样水泵送入系统。
               流经水泵后样水被送入恒温反应槽。这是一根Teflon管，预装加热器，并有4个试剂入口。水泵的转速决定了进入反应槽的样水的流量。水泵转速度已被厂家设定好并且保证有足够的时间来完成化学反应。
               反应槽内样水被预热到45℃，排除了样水温度对测量的影响。把钼酸和硫酸加入涡流搅拌器，样水在两分钟内变成淡黄色。
               随后加入草酸。磷钼酸的黄颜色即消失。
               最后，加上还原剂（硫酸亚铁铵）。样水变成兰色。当硅元素非常少时，眼睛是观察不到这种兰色的。
               其后，有色的样水流进恒温的光度计并完全充满。光度计顶端的通气孔保证光度计中不存在气泡。此时用波长为815nm的光照射样水，硅酸的浓度通过标准曲线就可计算出来了。
               当光度计中的样水水位过高时，将会被虹吸管自动排出。

通道选择：
               可以通过三种不同的方式选择通道:
               内部：    按照一个编程顺序进行选择
               外部：    通过激励相应的通道选择输入进行选择
               现场总线：    通过总线通讯切换。
               每一通道的时间显示为上一次有效测量时间。

  

  

  

  

  

  

  

  

  

校准

零点校准：
               样水和所有的试剂（钼酸除外）被引入光度计，因此没有兰色出现。
               零点补偿样水色度。

增益校准：
               在光度计内标准溶液替代了样水，和所有的试剂做常规测量。

空校准：
               如果安装了阴离子交换器，就可以做空校准了。在添加试剂前，样水通过强碱阴离子交换器，阴离子交换器脱去了样水中所有的硅元素。
               空校准是补偿硅本底（试剂中硅本底和配置试剂的水中的硅本底硅）。

安全运行：

               - 添加试剂的监测。
               - 样水流量的监测。
               - 监测样水和光度计的恒温。
               - 监测泵的功能。
               - 光度计被污染报警，校准错误报警。
               - 当更换管路时：尽量排空试剂管。以避免拆开旧管连接处时酸液溢出。