XL气相色谱仪说明书
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总目录
安全规章信息
序言
第一章 XL GC自动系统简介
第二章 状态,菜单和屏幕
第三章 初始设置程序
第四章 色谱柱安装前的准备
第五章 安装色谱柱
第六章 毛细管柱的安装
第七章 PPC原理
第八章 检测器设置
第九章 自动系统XL GC的控制
第十章 PreVent目录
第十一章 自动进样器的控制
第十二章 背景补偿
第十三章 系统应用
第十四章 故障处理
第十五章 维护
第十六章 操作须知
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安全规章信息
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用户注意事项
在本手册中有三种"用户注意"的表示法,每一种表示不同程度的观察事项,如下
表示:
注 意 强调在描述过程中的重要信息.
注 意 表明如果操作不留心会造成仪器损坏.
注意警告 表示操作不当会造成人员伤亡.
用户服务
本仪器生产地址:
P.E.公司
761主干线
北路,CT 06859 U.S.A.(美国)
电话:(888)PE-CHROM或(203)762-4000
电挂:(203)762-2789
网络:http://WWW.P.E.公司
特快专递:chromSS@P.E.公司
电磁调谐器(EMC)
美国(FCC)
本产品是数字型仪器,用于工业,商业或医疗测试设备.根据15部分103(C),它
由15部分的FCC规则技术标准指定.
注意
本单元包括保护电路.在进行各种AC线路测试前请与P.E公司取得联系.
用于气相色谱自动系统XL的各种符号
电信号
交流电
主电源开关的关闭位置
主电源开关的开启位置
警告:电击危险
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注意:热表面
注意:有关文件指示
标志位置及内容
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自动系统XL气相色谱安全步骤
自动系统XL气相色谱应该根据手册的提示进行使用,否则,仪器所提供的保护设施
会受到损害.
通常注意事项:
在安装或操作前,阅读下列有关危害或潜在危害的信息.可以肯定,任何安装调试者
都应该掌握实验室的安全经验常识以及有关气相色谱的安全常识.在你安装或使用该仪
器之前,请向你们的安全工程师,环保工程师或安全管理员请教有关建议.
升温区
要谨慎对待升温区,如进样口与检测器.避免与进样口相接触.检测器表面温度很
高,尤其是氢焰检测器在高温下操作.通常,对柱箱,进样器或检测器工作时要等到温
度下降后再进行.
注意
热保护信息:如果升温温度超过470℃,色谱自动系统软件将关闭仪器.发生这种情
况时,显示下列错误信息:
Instrument Shutdown
XXX Therm RUNA WAY(XXX表示升温温度)
(某温度下仪器关闭)
与P.E公司代理商联系
如果热阻或微处理单元发生故障,仪器也会自动关闭.这种情况下显示错误信息:
仪器因热阻故障关闭
与P.E.公司代理商联系
高压
自动系统XL气相色谱含有高压.为防止触电,在打开或移动任何仪器面板之前先拔
下插销.
电
注意:联接色谱与带有地线保护的AC电源线.为保证色谱安全操作,地线与导体
大地相连是非常必要的.色谱内部与外部的任何部分与地线中断都会损坏色谱的保护系
统.
注意:任何覆盖物和零部件被挪走时都不要操作色谱仪.
注意:不要试图调节,更换或修理GC,除非根据用户指南来完成.只有P.E的服务
代理人或经过相似训练的权威人士允许修理GC.
注意:为防止火灾事故,只能更换相同型号成功率的保险丝.
确保电源线完好以及所有电路单位(如记录仪,积分仪)都通过地线与大地相连.
只使用三相电源插座.有关说明详见安装指南(P/N 0993-6074).
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GC的电器组件服务应该只由P.E的代理人负责.化验室的AC线路由专业电工完成.
注意:为避免触电,维修时要切断电源.除非仪器与电源断路,任何情况下不得拿
取或插入电路板.
移动GC
GC重53.5千克,不正确的抬举方式会损坏GC.
ECD放射性危害
注意:为确保ECD的放射性污染维持在一个安全的水平,美国核常规委员会规定:
ECD测试至少每六个月一次
测试结果记录保存以供NRC检查
请参见GC用户指南第十五章ECD维修部分的测试程序.
美国政府有关ECD的规定
注意:修理电子捕获检测器需要由美国NRC颁发的专业执照者或者由地区代理商进
行.为获取执照的有关信息,请于P.E公司的用户服务部门联系或者与核物质安全管理办
公室联系,地址:华盛顿DC 20555.
对ECD购买者的特殊通告
注意:本通告适用于未获得使用放射性物质专门执照的ECD购买者.型号为(P/N
N610-0063)的GC电子捕获检测器含有放射性物质Ni63.使用者要遵守10C.F.R.31.5
部分的有关规定,见附录I.遵守此规定者认为得到"普通执照".
使用本检测器还可根据所在国家的有关规定,国家或地区的要求,实质上与NRC规
章10C.F.R.31.5部分的要求相似,只是在某些方面有所不同.建议每一位使用者拥有一套
当地的有关规定.(附录I中补充2列出了经由美国核规章委员会认可的可规定使用放射
性物质的国家或地区).
要求熟悉10C.F.R.31.5部分的有关规定(补充1).以下是部分摘要.
标签
不要撕掉粘在ECD和气相色谱上有关ECD的标签.根据标签指示的内容,防止发
生不测.
测漏
根据美国或地区的有关规定,ECD应该在六个月内进行测漏.测试者是获得美国核
常规委员会或国家认可执照的人员,如下表所示方可进行分析:
National Leak Test Center
P.O.Box 486
North Tonawanda,New York 14120
ECD设备损坏
如果测漏结果为ECD表面放射性物质高于0.05μCi,或者自动损坏显示不能保护内
部放射性物质流失,必须马上停止气相色谱操作直到由专业人员修理或处理好.此类事
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故必须上报美国核常规委员会检查办公室.
辐射事故的报告
请阅读10C.F.R20.402部分和20.403部分(附录I)的规定.它们描述了辐射事故发
生时,现场人员的责任.
ECD的其它要求
10C.F.R31.5部分(见附录I)规定不允许ECD出口或转让,除非接受对方是有专业
执照的人.在转让后的30天内,必须上报美国核常委员会核物质安全指导会,地址是华
盛顿,D.C.20555.但是,与P.E交换ECD则不需任何报告.
可将ECD转让给与自己同等"普通执照"者,但只有在P.E公司运货的同一地区内
可以这样做.给接受者一份附录I中的规章与指示,并按照C.F.R.3.15部分所要求的上报
委员会.
注意:不要拆卸ECD!
然而,获得专业执照人员可从GC中取出ECD进行修理.
英国有关规定
在英国根据1960年放射物质法令任何人保留与使用放射性物质都需要进行登记注
册.
下列政府团体可颁发许可证:
英格兰 伦敦SW1H9J4 Tothill大街皇家环保部门
苏格兰 Edinbugh EH2 3J4 21山大街苏格兰发展部门
威尔士 Cardift CF1 3NG Cathays公园威尔士办公室
北英格兰 北英格兰Belfast Storemont首要发展议会办公大楼
高压气体
小心存放高压气瓶.不要敲击阀门,并且要安装正确的阀门和计量器具.建议气瓶
放置在实验室外通过铜线与仪器相连.注意不要弯曲或挤压气线.为安全起见,气瓶应
固定放置.
使用氧气作为氢焰检测器的燃气或作为载气的时候,应小心避免氢气/空气的混合
气体爆炸.保证所有氢气管线无泄漏并且不要让氢气进入柱箱.
放空
提供充分的放空条件,尤其是经常使用液氮或二氧化碳的时候.分析有害物质时,
检测器要进行燃烧物放空.
为保证仪器电子部件的充分冷却,不要遮盖GC底部的狭缝,并且各仪器之间至少
保持6英寸距离.
氢气的使用
注意:氢焰检测器和火焰光度检测器使用氧气作为燃料.如果氢气在色谱柱未安装
在进样器与检测器上就被点燃,那么氢气会扩展到柱箱内引起爆炸.为避免事故发生,
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一定要在色谱经过安装并且所有连接点都经过测试无泄漏后,方可点燃氢气.
拆卸色谱柱之前首先关闭氢气.
如果色谱安装了两个氢焰检测器或火焰光度检测器,并且只装有一只色谱柱,应该
将未使用的检测器用1/8—英寸不锈钢帽(PNN930-0061)套紧.
有害化学物质
在样品分析之前,应该详细了解物质的所有毒害性质及安全操作.仔细阅读厂家的
有关使用,贮存及处理的建议,这些推荐数据通常由"物质安全数据表"(MSDS)提供.
要当心GC所使用的化学物质的毒害性.在经过适当的安全训练和阅读理解了所有
物质安全数据之前,不要贮存或分析有害化学物质.MSDS给出了物理性质,注意事项,
第一手帮助及清洁处理步骤等信息.在使用,贮存或处理这些试剂前要熟知这些信息和
注意事项.遵守国家和当地法令中有关化学物质贮存,使用及处理的所有规定.
在使用或混合某种化学物质时,所处的房间内必须具有良好的通风条件和废液排放
系统.按照安全规定穿戴适当的安全服(全身化验工作取,保护眼镜,手套等等).
注意:一些GC使用的化学品本身或分析后产物有毒.责任部门(例如化验室管理
人员)必须采取措施保证环境与周围环境的毒害气体浓度低于MDSD规定指示,一定要
根据国家或当地安全规定排放和处理废物.
温度,湿度和环境
操作条件
注意:GC只用于室内
注意:不要在寒冷或冰冻区域操作GC,GC在下列条件下能够有效工作.
环境温度为10℃～35℃(50°F～95°F).GC在5℃～40℃之间可以安全操作.·环
境相对湿度为20%～80%
工作海拔高度在0～2000米范围内.
注意:GC不可在有爆炸危险环境下工作.
污染等级:
GC在IED1010-1污染等级2非导体物质的环境下可安全操作.
存放条件
GC可在下列条件下贮存
环境温度为-20℃～60℃(-4°F～140°F)
环境相对湿度20%～80%,不凝结
海拔高度0～1200米
化验室安全
为安全需要,实验室应配备所有化学品安全防护设备(灭火器,安全淋浴,清洗设
备等等).
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色谱安装的各项要求
实验室空间要求
尺寸
GC 宽66厘米(26英寸)×高40cm(19in)
长64cm(25in)
自动进样器 宽13cm(5in)×高36cm(14in)×长24cm(9.5in)
重量
GC 49千克
自动进样器 4.5K克
物理条件 能放置计算机工作站和打印机的标准化验台面
台面空间 能承受GC和附加设备(工作站或打印机)的全部重量至少91千克.
色谱仪侧面可保留的最小空间为10.2cm(4in),后部允许保留的最
小空隙为15.2cm(6in),顶部为137.2cm.如果不符合要求,可将色
谱安 装在带有轮子的台面上.
积分仪,打印机 在色谱仪的一侧至少要保留61cm空间容纳附属设备
环境需求
污染程度 仪器在非导电介质中安全操作,污染级别为2级
实验室环境 在清洁的不受阳光直射和污物侵害的室内环境安装色谱仪.室验室
无燃烧,爆炸,毒物或腐蚀性气体,并且灰尘少.环境温度在10℃～
35℃(50°F～95°F)之间,相对湿度在20%～80%之间无水汽凝
结.色谱在5℃～40℃下安全工作.
电源需求
安装类别 根据IEC1010-1定义的安装类别Ⅱ,本仪器可撤消高压电.
电能消耗 色谱耗电最大为2400VA,工作站耗电100VA,打印机108VA.
用电规定 所有供电设备要求表面光滑,清洁并能承受大于40V峰值的线路负载,
保持以下承载能力:
120VAC±10% @50/60Hz±1%
230VAC±10% @50/60Hz±1%
仪器表面应该与大导体电路相接
电源插座 GC要求一个最小值为120VAC,20A或230VAC,10A的电源插座.
计算机和打印机等设备要由它们的专用线相连.
安全需求
气瓶与载线 所有气瓶固定在适当位置,不要弯曲或过度挤压气体载线.
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氢气 确保所有氢气线与接点不泄露.使用氢气罐时,要在罐调节器与载气管间
安装一螺帽(P/N 0009-0038)
放空 提供充分的放空,分析有害气体时,必须使检测器放空.
气体要求
所有气体最大纯度为99.995%.用于火焰光度及EICD检测器的气体纯度最低为
99.999%,气瓶应放置在实验室外并保持直立.使用无油脂,石油及有机物质的铜管线作
为GC载线.
氦气,氮气
85%H2/91.5%氦95%氢/5%甲烷
具有数字1A(2000ftSS3)的气瓶用来盛装所有载气.所有气体(除甲烷)要经过湿
式过滤器.氢/甲烷气应经过湿式过滤.进入色谱的气体压力应为60～90PSi(4.2～
6.3KPa)
空气
型号1A(200ftSS3)的气瓶用来装压缩空气.所有空气要经湿气过滤处理.不能使
用"呼吸气".手动调节时,通往色谱的载气压力不能超过30PSi(2.1KPa).如果达不到
要求,需使用二级减压阀.载气压力的允许范围4.9～6.3KPa(70～90Psi).
氢气
型号2(62ft3)的气瓶用来装氢气.氢气需经过湿气过滤.使用手动调节时,通往色
谱的载气压力不超过30Psi(2.1KPa).如达不到要求,可使用二级减压阀.使用二级调
节阀时载气压力允许范围60～90Psi(4.2～6.3KPa).
计算机配置
数据处理系统应满足下列要求:
注意:所有处理系统必须具备下列条件
1.计算及系统软件
80386处理器(或更高级)
8MB为计算机运行的最小内存
推荐使用12或16MB内存
VGA显示器和其它适宜的监测器
数据处理器
微软鼠标或微软窗口支持的指示器
一个1.44MB3.5英寸的软盘驱动器
25针打印机端口
IEEE-488界面卡(ISA,EISA或MCA)
具有足够存贮空间可以装入Turbochrom(20MB)和Windows3.1软件的硬盘.可
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运行Windows交换文件和程序运行过程中生成的临时文件的磁盘空间.还需要存贮分析
数据文件的磁盘空间.
微软MS—DOS或PC—DOS3.3版本或更高级版本
微软窗口3.1或操作增强模式
2.打印机
由微软窗口提供的任何打印机都可使用.
Turbochrom的组成(略)
注意:积分仪软件由厂家安装.软盘备份发送.
注意:1022S型号为单通道系统,如需要双通道操作,须单独定购第二通道的附件.
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序言
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序言
关于本手册
手册习惯用语和屏幕缩写
手册习惯用语
屏幕缩写
自动系统XL GC术语总汇
自动进样器术语
仪器设定术语
气相色谱术语总汇
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序言
本序言包含下列内容:
关于本手册
信息及注意事项
常用词
屏幕缩写词
GC词汇表
气相色谱术语表
关于本手册
GC用户手册是准备分析样品前安装色谱和自动进样器的完整详细的指导材料.
本手册讲述了所有进样器和检测器的信息及操作步骤.为了能使用户获得最大帮助,
我们建议依次阅读全部章节.多数情况下,阅读一个章节是进行下一章节学习的前奏.
本手册包括两部分组成如下:
第一部分
安全及规章信息一包括GC所有的安全信息及IEC-1010-1中规定遵守的通
告.
第一章 介绍XLGC描述XLGC的主要特点,包括键盘及其显示内容.
第二章 状态,菜单及屏幕介绍GC的用户界面,展示GC的启动状态检查和基本
操作,例如转换参数,选择条件等等.
第三章 初始程序设置 包括在使用GC之前第一次程序设置.
第四章 色谱柱的安装 包括安装色谱柱前应该知道的有关安装信息及基本步骤.
第五章 安装填充色谱柱 包括连接填充柱与进样器以及使用PPC或手动调节阀控
制载气流速的步骤.
第六章 安装毛细管色谱柱 包括连接毛细柱与进样口的步骤;分流/不分流进样器
程序;在用毛细管进样口程序;也介绍了如何使用PPC或手动调节设置气
体流速.
第七章 PPC基础描述了PPC的基本概念及如何使用PPC控制汽化室.
第八章 设定检测器包括如何设定下列检测器:FID,FCD,TCD,PID,EICD,
PID-EICD,NPD和FPD.
第九章 GC控制如何设定操作参数,包括温度控制程序,安装,编辑,拷贝,删除
及打印方法.
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注:(请在"关于手册"与"仪器设定术语"之间插入该三页译文)
手册习惯用语及屏幕缩写
手册习惯用语
方块键显示各种独键,例如[Oven Prog], [Enter],[→Set] [Method],[System],[1],[8],等等.
所有温度以摄氏度表示(℃)
屏幕通过双行的方框显示:
Method 1 READY
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屏幕缩写
Autosamp—自动进样器
AUX—自动区域
Cap—毛细分流/不分流汽化室
CAR—载气(只用于PPC)
Cmptr—计算机
Cterl—进样器控制参数
DFL—检测器流量(只用于PPC)
ECD—电子捕获检测器
Equil—平衡
EICD—电导池检测器
Extrm—外部
FID—火焰离子化检测器
FPD—火焰光度检测器
Gen—生成
GSV—气体样品阀
Inj—汽化室
Inj/Vial—每瓶进样
Int—积分仪
Kpa—千帕
NPD—氮磷检测器
On Col—在柱
Ovn —柱箱
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Paus—暂停
PID—离子化检测器
Pkd—填充汽化室
POC—程序在用柱毛细汽化室
PPC—程序压力控制
Pre-#进样前进样器的清洗
Pres—Pressure
Prg—自动进样程序
Pri—前部样品瓶
Pmt—打印
Psi or psig—磅/平方英寸
PSS—程序分流/不分流毛细汽化室
Rec—记录仪
Resm—重新
SPL—分流流量(只用于PPC)
Stpwtch—秒表
TCD—热导池检测器
第二部分
第十章 由PPC控制的汽化室预进样控制技术
第十一章 自动进样器控制 描述自动进样器屏幕菜单和参数.设置自动进样器程
序的步骤
第十二章 背景补偿 讲述如何为检测器信号设定背景偿.
第十三章 系统用途 包括终止操作时钟的使用步骤;校对PPC模式;校正流速
读数;打印配置参数或运行参数;锁定或解锁键盘;柱温箱校正;汽化
室与检测器的配置
第十四章 故障排除 列出屏幕显示信息的产生原因及排除
第十五章 维修 包括所有汽化室和检测器的维修程序.
第十六章 实际现象 包括检测器输出,FID和FPD操作等有用信息.
附录I 美国核常规委员会10C.F.r部分31.5的规定
附录II 配置菜单举例
附录III 各种物质的离子化潜能
索引
自动系统XL GC 术语总汇
XL GC 术语分为两种类型:
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自动进样器术语
仪器设定术语
自动进样器术语
Washes 清洗进样器
Pre 进样器预清洗次数
Post 进样器用溶剂清洗次数
Pumps 进样器浸入样品的次数.此方式为清除气泡.
Mode 进样方式
Fast 快速进样,用以消除
Normal 普通进样方式
Slow 在大口径毛细柱和热进样口情况下的慢速进样.
Solv 预进样冲洗的溶剂冲洗次数.
Visc 粘性样品进入样器时的停留秒数
仪器设定术语
术语 描述
背景补偿 一种从GC运行的信号中自动减去贮修正基线的路线
发射
(Ballistically)
尽快地将柱箱温度转换到设置点的温度
检测器背景 几组分出峰时检测器的背景信号
平衡
(Equilibration)
在系统显示READY前,方法设置点到达后的一段时间.
熄火 只适用于PPC系统.检测火焰是否熄灭以防止无效进样或样
品的连续损失.
怛温法 在整个GC运行过程中柱温保持恒定的方法.
Isothermal
Method
方法 控制GC的参数集合
否定时间事件 在仪器显示Ready之前设定执行的时间事件.
(Negative-time Event)
参数 设定条件的独立数字
PPC 程序压力控制
Pre-run 系统平衡后,否定时间事件执行的时间.
PreVent 只适于PPC系统.样品管理系统.
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Range 对于氢火焰离子化检测器来说,Range是检测器输出信号放
大;对于热导池检测器,Range 是桥电流.
Ready 表明所有方法参数已达到设置点,可以开始分析.
RUN 是从样品进样到柱温程序结束后的所有时间
Sleep mode
(休息模式)
Gc设定的用来节省气体的方法.
温度程序 只适于PPC系统.以某速率升温的程序及恒温时间.
时间事件 在GC运行之前或运行期间按照事件表发生的事件.
区域 GC柱箱,进样器或检测器的加热区域.
气相色谱术语总汇
吸收:由于吸附剂与溶质之间的吸引力而在液体或固体表面发生的现象.它属于物
理作用力或微弱化学作用力.
分析:通过气相色谱对样品进行全面检测,包括样品组分的定性和定量.
阳极:负充电电极,在电路中可吸引带电粒子和离子.
波段加宽:在GC分析过程中发生的组分保留时间增加,峰宽变宽的过程.
基线:只有载气通过色谱柱时记录仪或积分仪的检测器信号.
基线飘移:检测器基线信号发生的规则变化,通常由柱温和气体流速变化引起.
空白运行:没有进样时的运行.
流失:色谱固定相的挥发.
毛细色谱柱:内径很小,内壁涂有固定相的样子.
载气:分离系统的流动相,它将样品从进样器经过色谱柱运送到检测器.载气通常
是氦气,氢气或氮气.
柱老化:色谱柱的通载气的情况下加热以除去固定相上挥发性杂质的过程.
检测器:能对样品组分产生电信号从而对各组分定量的硬件.
流量程序:一个存贮的PPC程序,它根据柱流量设定或毛细柱设定计算进样压力.
流速:载气或检测器气体每分钟的流量(以毫升计).
鬼峰:非样品组分出峰,例如由于载气杂质,隔垫或前次分析的组分而产生的峰形.
进样口:样品由进样器进入色谱柱经过的硬件.
线性:检测器产生的线性响应,例如线性范围.
液相:色谱柱中使组分分离的物质.
检测极限:使用检测器的最小检测量.通常定义为噪音的两倍.
流动相:输送样品通过色谱柱的物质,通常为He,N2,H2.
噪音:检测器响应而产生的背景信号,它由色谱柱安装,载气纯度,电子元件等产
生.检测器响应值取决于信噪比.
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分离系数:某物质在不同状态(相)的溶解性.在气—液气相色谱中,样品组分在
气相(流动相)与液相(固定相)间达到平衡,每一组分因不同的分离系数在色谱柱中
产生分离.
压力程序:通过独立的四步骤,三程序在每个载气通道进行压力控制.
分辨率:两组分峰的分离程度.
保留时间:组分信号由进样到出峰的时间.
隔垫:在进样口处放置的橡胶物质.进样器拔出后,该物质密封,以免样品或载气
流失.
固定相:在色谱柱中保留组分的液体或固体物质.
降温:低于周围温度.通过使用液氮或CO2使柱箱冷却.
注射器:GC进样的精密仪器,分为液体和气体注射器两种.
拖尾:峰形不对称,尾部变宽的峰称为拖尾峰.
温度程序:为增加组分出峰速度的一种技术.样品在某特定温度下进入色谱柱.温
度程序使温度以特定速率升高.
非保留峰:色谱柱中不被保留的组分,非保留组分经过色谱柱的时间与载气相同.
速率程序:根据平均毛细柱线速设定的PPC程序.
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第 一 章
XL GC 自 动 系 统 简 介
22
目 录
XL GC系统一览表……………………………………………………22
键盘……………………………………………………………………23
屏幕……………………………………………………………………24
功能键描述……………………………………………………………24
方法功能键………………………………………………………25
系统功能键………………………………………………………25
自动(进样器功能键)…………………………………………26
背景功能键………………………………………………………26
控制键描述……………………………………………………………26
运行键……………………………………………………………27
重置柱温键………………………………………………………27
状态跳出键………………………………………………………27
删除键……………………………………………………………27
输入键…………………………………………………………………27
参数键…………………………………………………………………28
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XL GC是双通道,温度和程序气相色谱.它具有许多配置,例如自动进样器,和程
序压力控制和多种进样器/检测器,为灵活使用GC为微处理器控制,可在一个双行显示
屏幕监测仪器功能.
图1-1 自动系统CL GC
XL GC系统一览表
自动系统XL GC 可以安装下列一个或两个检测器,或不安装检测器.
氢火焰离子化检测器(FID) ·PID/EICD系列
电子捕获检测器(CED) ·氮磷检测器
热导池检测器(TCD) ·火焰光度检测器(FPD)
FID,ECD,TCD,NPD或FPD可安装在检测器位置的前面或后面,但是只能安装一个
PID,EICD,或PID/EICD系列,并且必须安装在后部(通道2)
每一个安装的检测器有一个与积分仪或记录仪相连的输出口,信号在仪器控制下输
出.
配有一个,两个或不配置填充柱进样器;一个,两个或不配置毛细柱进样器.毛细
柱进样器包括常规分流/不分流进样器(CAP),一个温度程序分流/不分流进样器(PSS),
和一个温度程序在用柱进样器(POC)
可安装两个气体样品阀.
自动系统XL有两种版式:手动压力控制和程序压力控制(PPC)
XL GC的手动压力控制版式:载气和检测器气体控制在自动系统XL控制面板上显
示.载气控制用来设定填充和POC进样器的流速以及CAP和PSS进样器的压力.检测
器气体控制用来设定FID,NPD和FPD的氢气及空气,EICD的氢气,TCD的参考值及
ECD和PID的补充气.图1-2是一个双通道压力控制面板,通道1包括一个毛细血管进
样器和一个FID检测器,通道2包括一个毛细管进样器和一个ECD检测器.
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每一个通道进样器压力控制在左侧,检测器压力控制在右侧.
图1-2 XL GC手动压力版式的双通道压力控制面板
通道1是安装在仪器前部的进样器/检测器,通道2是安装在后部的进样器/检测器.
XL GC的PPC版式:载气和检测器气体由微处理器控制,在气相色谱中有一个能
够管理所有气体的自动系统.在这种情况下,图1-2面板将会是空的.也可心使PPC及
手压力进样器与检测器结合使用,例如,在XL GC中使用PPC进样器和手动压力检测器.
XL GC可存贮五种方法,方法可以产生,拷贝,删除,编辑,建立和打印.
自动进样器对每只样品瓶可进行15次操作,共82只样品瓶,每只瓶可实行1个或
两个自动进样程序.在后一种情况下,可根据需要通过每个程序使用一种不同的GC方
法.自动进样器操作两年程序模式中的一个,单独或组合.
若安装有流量或PPC,真实时间数字显示用以载气压力和流量.
若安装有流量读数能够显示检测输出(mV)
键盘
键盘是与软件沟通的桥染,共35年键分成以下键组:
功能键——蓝色
·参数键——白色
输入键——灰色和黑色
控制键——黄色(运行键为绿色)
每次按键会发出短暂的哨音,若出现错误则发出一声长哨音.键组与其位置如图1-3
所示.
25
图1-3 自动系统XL GC面板
XL GC简介
屏幕
XL GC屏幕是2行20个字符的显示屏.
屏幕显示状态信息,错误信息,菜单(方法,系统,设置,自动进样器和背景).
图1-4 屏幕
功能键描述
四个功能键,[Method],[System],[Auto],[Background],提供了进入顶层软件菜单的途
径.[System]菜单,除显示大量和系统功能选择外,还提供了进入设置模式的途径.
按功能键显示一上菜单或与该键有关的第一页菜单.
Method 1 READY
245℃
26
图1-5 功能键
方法功能键
按[Method]方法显示方法菜单的第一页
方法菜单第一页 方法菜单第二页
方法菜单提供了管理编辑方法的命令.参见第九章XL GC控制.以下是用途的单间
描述.
命令 描 述
建立 建立一个贮存的方法.在GC运行或激活时不可使用.
编辑 显示和编辑一个贮存的方法.
拷贝 将一个现在方法拷贝到另外一个方法中.
生成 从缺省方法中产生一个新方法.
删除 删除一个贮存方法.
打印 在打印机联接状态下打印方法.
系统功能键
按[System]显示系统控制菜单(2页)的第一页:
系统控制菜单第一页 系统控制菜单第二页
系统控制菜单提供了大量的系统使用命令,参见第十三章.下面是这些用途的简单
描述.
设置 选择该项目使系统处于设置模式,设置菜单可以为各种软件选项设定细
节.
打印 打印运行串或设置参数.如果未联接打印机,该选项无效.参见第十三
章.
LOCK 锁定或解锁键盘,参见第十三章"系统使用".
秒表 设置秒表功能.参见第十三章.
外部 用来建立一个计算机和打印机的外部命令.
自动(进样器)功能键
按[Auto]显示
自动进样器菜单(2页)中的第一页.
System Control
▊ Config PPC Lock >
System Control
▊ Stpwtch Extrn Prnt >
A/S Stopped
▊ Prg Ctrl START >
A/S Stopped
▊ Prg Clean Print >
27
自动进样器菜单第一页 自动进样器菜单第二页
顶行显示自动进样状态(例如,关闭)底行显示菜单选项.
有关自动进样器的使用详见第十一章.
背景功能键
按[Background]显示背景菜单,顶行是背景状态
Background 1 Off
▊ Calibrate
本功能使用的详细步骤参见第十二章"背景补偿".
控制键描述
图1-6 控制键
运行键
按[RUN]键启动GC(手动进样方式下),柱温保持后继续运行,或初始校正背景详
见第十二章"背景补偿".
重置柱温键
该键在运行期间重置柱箱温度.
Reset to oven Temp
▊ 1 2 3
在温度程序招待期间,通过从菜单中选择合适的数字使柱箱进一步加热.选择1可
停止运行并重置仪器到寝方法条件.详见第九章"XL GC的控制".
状态跳出键
28
[Status Escape]用以从各种环境中跳出,跳出的最高水平为系统状态屏幕.
Method 1 READY
75
如果按两次[Status Escape],屏幕显示运行完成时间,如下所示:
Method 1 READY
END 13.0m
在子菜单下,跳回前一页菜单.
删除键
使用该键删除一个时间事件或柱箱温度程序步骤.
输入键
图1-7 输入键
所有输入键,除[→set]键,近似于一个计算器,用来输入数据,清除输入等等.
[CE]键用来在输入前清除数值或者从屏幕上清除错误信息.
[On/Yesl]和[off/No0]是组合键,该键除了用来输入"1"和"0",还用来输入"On"
或"off,""Yes"或"No",根据问题需要.
[→set]键用来半屏幕光标移动到需要的参数位置或选择菜单.该键的使用见下一章.
[→set]键也用来激活自动回零,点FID火焰,作用于联接阀.
29
参数键
参数键用来显示操作或配置参数.当不在某设置模式下时,按参数键显示与该键相
关的操作参数.参见第九章"XL GC控制".在设置模式下,按参数键显示与该键有关的
软件设置.
30
第二章
状态,菜单和屏幕
31
目 录
述
开启系统
系统状态
检测独立项目的状态
柱温检测
汽化室温度检测
检测器温度检测
检测载气压力或流量
行动菜单
滚动菜单
选择项目
跳出菜单
输入屏幕
在输入屏幕上转换数值
32
述
本章介绍XL GC软件和如何:
启动XL GC及系统状态屏幕
检查各独立项目的状态如往箱温度,进样器温度等.
·执行操作如翻动菜单,选择项目,输入/改变数据.
本章GC包含下列检测器和进样器:
检测器位置1(前方)处一个FID检测器
位置2(后方)处一个ECD检测器
进样器位置1(前方)一个毛细管进样器
进样器位置2(后方)一个填充柱进样器
程序压力控制(PPC)
开启系统
图2-1 自动系统XL GC
On/Off开关位于GC右下角,当开机自检完成后,屏幕显示:
Method 1 NOT RDY
Ovn Det Inj 40
如果显示错误信息,参见第十四章"故障排除".
系统状态
初始启动后,XL GC监测载气进口压力,若压力低于50Psi,出现下列信息:
33
Warning: Carl Inlet

注意:XL GC在外部控制下,方法菜单在GC键盘不能出现.
滚动菜单
按[→Set]数次使光标滚动到显示屏右侧翻到下一页.
Method 1 Active
▊Gen Delete Print >
返回上页,重复上述步骤.
可以重复按产生菜单的功能键逐页翻动屏幕.在这种情况下,按[Method]键.
选择项目
行动菜单显示时,光标出现在底部左侧缺省位置,例如:
Method 1 Active
▊Setup Edit Copy >
1.选择缺省项目,只需按[Enter].
2.选择其它项目,按[Enter]前按[CE].恢复光标至初始位置.
跳出菜单
按[Status Escape]跳出某单,以显示系统状态屏幕下一个更高级的菜单.
Method 1 READY
75
注意:可以按[Status Escape]数次显示状态屏幕.
输入屏幕
输入屏幕是数据输入或修改的屏幕,按[Oven Prog],显示:
37
Oven 75
TEMP 1 ▊75
在输入屏幕上转换数值
为转换数值,柱温设置:
1.输入新数值,光标开始闪烁,表明新数值被输入.
2.按[Enter]键接受,光标停止闪烁.若恢复原值,在按[Enter]前按[CE].若输入值
不在允许范围内,显示错误信息指示允许范围,如下示:
Illegal Oven Temp
Range: xxx ---> .yyy
XXX和YYY是柱温允许的最小值和最大值.如出现该信息,按[CE]恢复原始值,
在允许范围内输入数值,然后按[Enter].
38
第三章
初始设置程序
39
目录
基本设置
屏幕显示
设置载气压力单位
设置PPC载气压力单位
手动调节阀载气压力的设置
XL GC的设置
自动进样器的设置
柱温的设置
设定休息时间
休息方式
柱箱升温延时设定
真实时间与开始运行时间设定
设置制冷系统
进样器的设置
设置载气操作
设定PPC分流或PSS载气输入
设定PPC系统填充或POC进样口的载气
设定手动操作系统的载气
阀的设置
设置检测器
用PPC设置检测气体流量
设定记录仪/积分仪
设置积分仪/记录仪补偿
设置PPC报警
报警器的工作
配置打印机
40
GC在厂家已经进行了进样器,检测器和PPC的安装调试.但是在使用GC之前还应
了解一些操作参数.本章通过一个典型的设置举例使你熟悉一些程序设置步骤.
设置基础(下页)为你提供了以下操作的信息.更进一步说,在本章你将学会:
进入设置模式
示设置菜单
设定载气显示(PPC与手动调节)
改变当前设置
设置PPC报警功能
基本设置
在设置GC条件之前,先了解键盘的位置与键组情况,下列图示标明了键组在GC键
盘上的位置:
图3-1 GC键盘
屏幕显示
在设置GC前,首先进入设置模式(按[system][enter]键)然后按[enter],重复按
以阅览每一屏内容,以熟悉所有的设置屏幕(菜单).翻到最后一页菜单后,按[Enter]
返回初始菜单.菜单的总数取决于所安装软件.
熟悉GC的所有菜单后,可根据下列程序进行设置:
屏幕显示 进入系统配置模式按[System][Enter]然后按以下键
柱温极限值 [over Prog]
柱温表 [oven Prog][Enter]
柱箱平衡时间 [Time]
休机时间 [Time] [Time] [Time]
时钟 [Time] [Time] [Time] [Time]
起始时间 [Time] [Time] [Time] [Time] [Time]
41
降温类型 [Rate]
汽化室类别 [Inject Prog]
载气显示/PPC模式 [Carrier Prog]
检测器设置 [Detect Control]
记录/积分仪输出 [output]
输出关闭设置 [Auto zero]
自动进样器模式 [Auto]
设置载气压力单位
在设置GC的所有参数之前,建议首先设置PPC或手动调节阀的载气压力.
设置PPC的载气压力单位
如果GC安装的是PPC调节阀,请根据下列步骤设置载气压力.
如果载气通道安装PPC调节阀而另一通道为手动阀,为PPC设置载气压力,不会影响手
动阀通道的载气压力显示.PPC压力单元设定与手动阀设定是相互独立的.
1.按[System]
系统控制屏幕显示:
System Control
▊Confg PPC Lock >
2.按[→set]选择PPC,然后按[Enter]
PPC Setup(PPC设置)屏幕显示
PPC Setup
▊Zero Calib Units >
3.两次按[→set]键选择Units,然后按[Enter]
PPC Pressure Units
▊ PSIG KPa
PPC压力单位选择为:
KPa以KPa为计量单位
42
PSIG以PSIG为压力计量单位(磅/英寸)
两个PPC通道使用同一压力单位.
4.按[Enter],然后按[status Escape]返回系统控制菜单.
手动调节阀载气压力的设置
如果GC安装手动阀,根据下列步骤调节载气压力
1.按[System]
System Control
▊ Confg PPC Lock >
2.按[Enter]选择Confg,然后按[CarrierProg]
屏幕如下所示,可进行气体压力单位选择
Gas Display 1 Config
None kPa ▊ PSIG Flow
选择方法如下:
None 选择None,通道里将无载气进入
KPa 显示压力单位为KPa
PSIG 显示压力单位为英磅/每英寸
FLOW 只有气体流量计安装在所选用通道时才可选择Flow,单位是mL/min
注意:厂家设置的气体流量单位为PSIG.
若将流量单位改变为None,KPa或Flow,选择相应键,按Enter该设置只改变指定
通道的气体流量.
3.按[status Escape]返回系统控制菜单.
XL GC的设置
进入设置模式
1.按[System]进入系统控制.系统控制菜单的第一页如左下所示:
System Control
▊ Confg PPC Lock >
System Control
Stpwtch Extern >
43
若显示第二页,按[→Set]三次,显示内容如右上所示.
注意:屏幕上显示">"表明后面还有选择菜单,重复按[→Set]显示各菜单.
2.要进入设置模式,按[→Set]将光标移到上面左图中Confg的左侧,再按[Enter].
如安装了自动进样器,屏幕显示如下
Automation Configure
None ▊ AutoSamp
未安装自动进样器,屏幕显示如下:
Oven Maximum Config
Temp Limit 450
自动进样器设置
设置自动进样器
1.按[System]显示系统控制屏幕,系统控制第一页菜单为:
System Control
▊ Confg PPC Lock >
2.按[Enter]选择Confg,显示"自动配置"屏幕如下:
Automation Configure
▊ None AutoSamp
3.按[→Set]选择Auo Samp,再按[Enter]屏幕显示
Automation Configure
▊ Single Multi
Single 设置汽化室使用的自动进样器程序,汽化室尺寸和每只样品瓶的进样次
数.从第一只瓶开始到下一只样品瓶依次进样.GC由Active Method中
的参数控制.
44
Multi 自动进样器运行两个程序,每个程序设置:汽化室使用的方法(每个程序
根据需要可设定不同方法),汽化室尺寸,每只样品瓶的进样次数,起始和结束的样品瓶
号.每个程序运行时,系统根据Active Methed设定的方法运行.在该运行模式下,自动
进样器从每只样品瓶中至少取样一次.
4.按[→Set]选择Single或Multi,再按[Enter],屏幕显示:
Automation Configure
Recycle ▊ off
选择Recycle可以使自动进样器程序运行完毕后重复运行.
5.按[Enter],屏幕显示:
A/S Syringe Config
0.5μl ▊ 5.0μL 50.0μL
6.按[→Set]选择自动进样器的注射部位尺寸,再按[Enter]屏幕显示:
Automation Config
Auto Resume ▊ Off
Auto Program/Anto Resume屏幕提供了一个电源断电后自动进样器程序可自动恢复
的选择方式.
·按[On/Yes1],再按[Enter].
电源接通后,GC在断电时运行的方法重新恢复,并且在进样前运行一次.任何程序
被中断,都可进行恢复.
7.按[Status Escape]返回系统控制某单或按[Enter]显示柱温极限屏幕.
柱温的设置
柱温设定包括设定柱箱最高温度极限,柱温表,柱温平衡时间.设定柱箱的最高温
度值可保护色谱柱免受损害.参考色谱柱参数表,设定其最高使用温度.
1.按[Sytem][Enter][oven Prog]显示柱箱最高使用温度,显示
Oven Maximum Config
Temp Limit ▊ 450
2.将最高允许使用温度值输入,然后按[Enter],或按[Ener],默认屏幕显示值.柱
温表屏幕显示:
45
Oven Maximum Config
Calibrate ▊No
3.如果需要修正柱温表,按[Yes/1][Enter],否则按[NO/O][Enter]柱温平衡时间屏
幕显示:
Oven Config
Equil. Time ▊ 2.0m
柱箱温度平衡时间是指柱温由当前温度冷却到初始温度所需的时间,缺省值为2.0
分钟.
4.输入平衡时间,然后按[Enter].
5.按[Status][Escape]返回到系统控制某单或按[Enter]显示下一个设置屏幕.
设定休息时间
休息时间是GC自动设置休息方法前处于不工作状态的空闲时间.休息方法贮存在
GC方法中,以关闭GC的方式保护色谱柱.如果GC配备PPC调节阀,它可以贮存气体.
休息方式
键盘与色谱锁定的时间长于设定的休息时间后,休息方法会自动建立.GC状态屏幕
示Sleep及方法数字代替了Ready及其在用的方法数字.休息模式下,[Run]键不再
激活.为退出休息模式,可建立一个新方法.
1.复制并贮存一个未使用的方法,例如:方法3(详见第九章),然后为该方法设定
休息条件参数.
2.按[Systen][Enter][oven Prog][Enter][Enter][Enter]显示Sleep Time
Sleep Time Config
Set ▊Off
3.输入5～999之间的一个数字,然后按[Enter],屏幕显示
Sleep Method Config
▊ 1 2 3 5
46
本屏幕显示了已经被贮存的12种方法,包括方法1,2,3和5.
4.从GC方法中选择一种存入休息方法,例如,若想将休息方法存入方法3,选择方
法3.
5.按[Status Escape]返回系统控制菜单,按[Enter]显示Heating Dalay屏幕.
柱箱升温延时程序设定
为避免检测器冷凝和污染,应使柱箱延时升温直到气流与检测器温度到达设定值为
止.我们通常设定升温延时为off,意思是开启GC后,柱箱加热至设定温度.要使检测
器温度达到预设值再进行柱箱升温程序,设定升温延时为On.
1.按[System][Enter][Time][Time][Time]温示升温延时,屏幕
Heating Delay Config
Set ▊ Off
2.若设定升温延时,按[On/1],如果不设定升温延时,按[off/0]
3.设定off之后,按[Enter],再按[Enter]显示时钟设定屏幕,或按[Status Escape]返
回系统控制菜单.
真实时间与开始运行时间设定
可以设定Startup Time自动建立GC运行方法中分析样品前GC达到平衡状态的时间.
Time of Day Config
Set Clock ▊Yes
2.若设置时间,按[Yes/1][Enter],屏幕显示
1.按[System][Enter][Time][Enter][Enter][Enter],显示时钟设定屏幕
Min: Hr: Dy: Mo: Yr:
▊00: 00: 00: 00: 00
3.按[→Set]键将光标移到各位置,输入正确的数值,小时的范围是1～24.输入完
毕按[Enter],屏幕显示:
Startup Time Config
Set a time ▊No
47
4.若设定开始运行时间,按[Yes/1][Enter],屏幕显示:
Min: Hr: Dy: Mo: Yr:
▊00: 00: 00: 00: 00
5.按[→Set]将光标移到各位置,输入正确参数,小时的范围是24,输入完毕按[Enter],
然后按[Enter],下面屏幕显示了你建立和贮存的所有方法:
StartUp Meth Config
▊ 1 5
6.按[→Set]选择开始运行的方法,然后按[Enter],屏幕显示:
StartUp Rept Config
▊ Once Alwary
7.按[→Set]做出选择,再按[Enter]确认.
再按[Enter]显示Coolant屏幕或按[Status Escgpe]返回到系统控制菜单.
设置制冷系统
根据下列步骤设定制冷系统
1.按[System][Enter][Rate],屏幕显示:
Coolant Config
▊None LN2 CO2
2.选择制冷方式,按[Enter],否则选[None],按[Enter].选择制冷后,屏幕显示:
Coolant Config
Timeout ▊ Off
3.输入结束时间,按[EnTer].
结束时间的允许值为:
off(0)关闭
5～999分钟
缺省值Off是制冷不结束.如果选择了Tineout(结束),在GC柱箱显示"Ready"
并且GC还未运行期间,制冷系统将关闭停止工作.在这种情况下,GC显示"NOT RDY",
48
出现下列信息:
Coolant Timed Out
Press CE to Continue
输入制冷结束时间,屏幕显示
Coolant Config
Eanble at ▊60
4.输入一个温度值启动制冷系统,按[Enter].
屏幕显示了制冷启动的最低限,温度范围在30～110℃之间.设定一个更高的温度
会使柱箱更迅速地降温,并消耗更多的制冷剂.
5.按[Enter]显示Injector 1 Configaration屏幕或按[Staus Escape]返回主菜单.
进样器的设定
GC进样器在厂家已经过设定,如需改变过样器设置,按照下列步骤:
1.按[System][Enter][Inject Prog],第一进样器设置屏幕显示.
光标位置表明进样器安装在1号位置上,上述图示表明毛细管进样器安装在1号位置上.
2.转换进样器设置,按[→Set]键数次以选择1号位置进样器的类型.
3.按[Enter]
若系统安装了PSS或POC进样器,屏幕显示如下:
Injector1 Config
None Pkd ▊ Cap GSV>
Injector1 Config
PSS POC >
PSS 1 Program Config
▊ Oven Inlet
49
选择下列两种操作模式一柱箱程序或进样程序模式
柱箱 柱箱程序模式是缺省操作模式,在该模式下,进样器温度比柱箱温度高5℃
进样 在进样程序模式下,进样器首先升温至方法设定的温度,然后按照进样器温度
程序升温
注意:若将程序进样模式设定成其它类型(如PKD,CAP,GSV),或将其它进样器
设成程序进样模式,会引起温度失控,导致温度不稳,温升无法到达设定点,或GC关
闭.
4.按[Enter],屏幕显示:
HEADSPACE Config
Installed ▊ NO
若系统安装了顶空进样器,按[YeS/1],屏幕显示:
HS40 Config
▊ Car1 Car2 Both
按[→Set]选择顶空进样器安装位置,再按[Enter]
5.按[Enter]显示载气设置屏幕或按[Status Escepe]返回主菜单.
设置载气操作
GC厂家已对进样器与检测器进行了设置,但是在运行分析程序前还必须完成一部分
设置工作.下列步骤表明如何设定PPC或手动调节阀的载气压力.
注:关于程序压力控制(PPC)详见第七章"PPC基础".
开机后,GC监测进样口的载气压力,如果压力低于50Psi显示下列信息:
Warning: Carl Inlet

PPC Carrier1 Config
Velocity >
54
如果选择程序(Programn),可以按住程序观看流量和流速.继续步骤5:
5.按[Enter],显示
Column 1 Config
Length ▊25.00m
6.输入柱子长度,按[Enter],显示
Column 1 Config
Diameter ▊ 250 um
7.以微米为单位输入柱子内径,按[Enter].
如果错误输入了柱长和内径,会导致流量,流速和压力也是错误的.例如,一个
0.25mm柱子可能实际长度为0.22mm.
为验证输入值是正确的,以甲烷进样测量气体线速度,并计算:
线速度=
j i
icm
秒甲烷保留时间
柱长)
,观察GC显示的线速度.
参加第七章"PPC技术"中修正柱长的步骤.
下面屏幕显示:
Column 1 Config
Vacuum Comp ▊Off
使用柱出口处装有真空设施的质量光度计时,应该选择Vocuum Comp(真空补偿)
为On.
8.设定真空补偿为On或Off,按[Enter].显示:
Cap Split 1 Config
Flow ▊Ratio
流量 如果选择流量,需要给方法输入一个分流流量,系统软件控制流量并计算分流
55
比.
流率 如果选择流率,需要向方法输入分流比,系统软件控制流率并计算分流流量.
9.选择流量或流率,按[Enter]确定通道1的毛细管分流器.分流流量补偿屏幕显示:
Split Flow Offset 1
▊Auto Fixed
Auto是指定操作模式.若要进入分流流量补偿,使用Fixed模式.
注意:如果分流口流量为50mL/min或小于50mL/min,建议使用自动模式.
有关分流流量补偿的测量:
分流流量设置点等于通过色谱柱口的流量.
设定PPC系统填充或POC进样口的载气
1.按[System][Enter][Carrier Prog],显示
PPC Carrier 2 Config
▊ None Pressure Flwo
2.移动光标(按[→Set]键两次)至Flow左侧,按[Enter],显示:
Car2 Leak Check
Threshold ▊Off
3.输入0.1～100Psi之间的一个门限值,按[Enter].
载气高于门限值5分钟之后,显示错误信息,系统处于NOT RDY状态.按[CE]
清除错误信息,修补漏点.
4.按[Enter]继续设定,或按[Status Escape]返回主菜单.
设定手动调节系统的载气
如果GC没有PPC调节,或一个通道有PPC而另外一个通道是手动调节,如下设置
载气:
毛细管和PSS进样系统的载气设置:
1.按[System][Enter][Carrier Prog],显示:
56
Gas Display 1 Config
▊ None kPa PSIG Flow
2.按两次[→Set]键将光标移至PSIG左侧,按[Enter]
3.按[Enter]继续设置或按[Status Escape]退出主菜单.
填充进样口与POC进样口的载气设置:
1.按[System][Enter][Carrier Prog],显示:
Gas Display 1 Config
▊ None kPa PSIG Flow
2.按三次[→Set]键将光标移至Flow左侧,如果未准备好.
3.按[Enter]显示:
Carrier Gas 1 Config
▊He N2 H2 Ar/Ch4
4.用[→Set]键将光标移至在用载气的左侧,按[Enter],若使用氦气,直接按[Enter],
示:
Carrier Gas 1 Config
Calibrate Flow ▊ No
5.选[Yes],按[Enter],显示:
Calib Flow He
▊Lo=0 Hi=100
注意:流量选择读数厂家设定为He气.若选用其它气体,必须按照上面的例子选用
气体.
如果安装一个0～20ml/min流量计,必须重新修正.参见第十三章有关内容.
57
6.按[Enter]显示"载气2设置"屏幕或近由主菜单.
阀的设置:
设置阀:
Method 1 READY
35
1.按[System][Enter][Valve],显示:
Valve 1 Config
▊ Split
Split(分流)是阀1的唯一选择,因为由PPC控制的毛细进样器在Injector1已被设
定.
2.按[Enter],显示:
Valve 2 Config
▊ Split
Split分流)是阀2的唯一选择,原因同上.
3.按[Enter],显示
Valve 3 Config
▊None Valv Split GSV
由于Valve3未经过配置,所以显示所有选项.
4.按[Enter]继续设置阀4,5,6.
5.按[Enter]显示检测器1设置屏幕或按[Status Escape]返回主菜单.
设置检测器
本节描述位置1的FID检测器和位置2的ECD检测器.
1.按[System][Enter][Detect Control]
若检测器安装在位置1,屏幕显示如下:(1号位置的FID检测器)
58
Detector 1 Config
▊FID Output
2.按[Enter],显示;
FID 1 Filter Config
50 ▊ 200 800
缺省值为200毫秒.如果要提高噪音信号,转换设置为800毫秒.但是噪音(响应
值)提高后,峰形会加宽.设定值为50会加快检测器的响应,但会升高噪音信号.
3.按[→Set]选择一个过滤器参数,再按[Enter],显示
FID 1 Config
Flameout ▊ 0.3 mV
注意:必须为FID自动点火系统设定一个熄火值(以毫伏为单位),例如:0.3mV.
熄火检测发生在PRE-RUN时间的0.5分钟之内,它以mV测量用户输入的基线门限
值.本例使用0.3mV.如果超出0.3mV的门限认为已点火;否则,自动点火配置开始自
动点火.
4.以毫伏为单位输入熄火检测水平,按[Enter]键确认.再按[Enter]显示下一屏
幕.
空气流量设定屏幕显示.实际流量值在屏幕顶行,设定流量位于底部光标右侧.
FID 1 0
Air Set ▊ 0mL
输入450为FIDI空气流量,按[Enter].
FID 1 0
H2 Set ▊ 0 mL
59
5.按[Enter],显示
输入45作为FID1氢气流量,按[Enter].
6.按[Enter]
如果ECD安装于通道2,屏幕显示:
Detector 2 Config
▊ECD Output
7.按[Detect Control]两次,显示:
Aux Config
▊ None AUX
如果安装一个TCD,显示:
Aux Config
None AUX ▊ TCD
注意TCD为缺省设置.
若安装两个TCD,显示
Aux Config
▊None AUX
注意None为缺省设置.
注意:如果XL GC安装一个或两个TCD而且没有设置AUX区域,不要进行程序升
温.
8.按[Enter]显示检测器气体流量屏幕或返回主菜单.
若位置2上安装了火焰光度检测器(FPD),屏幕显示:
60
FPD 2 Config
Linearization ▊Off
1.设置On或off:
缺省值为Off.将检测信号求平方根可以使峰面积线性化,按[On],然后按[Enter],
示
FPD 2 Filter Config
50 ▊ 200 800
缺省设置为200毫秒.
2.做出设定,按[Enter],显示
FPD 2 PMT 0 mV
Voltage ▊Off %
3.输入数值,按[Enter],显示
FPD 2 PMT 90
Air Set ▊ 90mL
4.输入数值,按[Enter],显示
FPD 2 PMT 75
H2 Set ▊75 mL
5.按[Enter]显示检测器气体流量屏幕或返回主菜单.
用PPC设置检测器气体流量
1.按[Detect Control][Enter][Enter],显示:
61
FID 1 0
Air Set ▊ 450mL
2.输入空气值,按[Enter],屏幕显示:
FID 1 0
H2 Set ▊ 45 mL
3.输入氢气,按[Enter]
4.按[Status Escape]返回主菜单.
注意:离子化检测器(FID,NPD,FPD)在厂家设定使用氢气和空气并且只能使用
这些气体.ECD在厂家设定使用氮气,TCD参考气和FID补充气使用氦气.EICD反应
气体使用氢气.
如果使用其它气体,必须重新设定,参加第十三章.
设定记录仪/积分仪
XL GC有两个输出通道,每个通道安装有检测器.有两个菜单可供设定与检测器1,
2输出通道相连的记录仪/积分仪.
1.按[System][Enter][Output]
Output 1 Config
▊Recorder Integrator
顶行是与检测器位置1处相关的输出通道.
若安装记录仪,检测输出设定为1mV
安装积分仪,检测器输出范围0～1V
记录仪与输出1相连,按[Enter]
积分仪与输出1相连,按[→Set][Enter]
如果检测器安装在位置2(后部),屏幕显示输出2.
62
Output 2 Config
▊ Recorder Integrator
2.同样,为输出2设置记录仪或积分仪.
3.按[Enter]或退回主菜单
设置积分仪/记录仪补偿
补偿是设定检测器自动回零时出现的信号值.
1.按[System][Enter][Auto Zero]
若设置输出1为积分仪,屏幕显示:
若输出1为记录仪,屏幕显示:
Rec 2 Config
Offset ▊5%
2.按[Enter]显示检测1配置屏幕或返回主菜单.
为输出2转换补偿值:
1.输入新数值,按[Enter]
注意:补偿值不适用于数字计算信号,只适用于模拟输出.
2.按[Enter]显示自动设置屏幕或退回主菜单.
设置PPC报警
将报警功能设置为On,报警激活后,XL GC连续检测PPC的12个区域来识别正处
于操作状态的区域.
注意:XL GC总是使区域处于关闭状态以达到保护的目的.
1.按[System]
System Control
▊Confg PPC Lock >
2.按[→Set][Enter]选择PPC,显示
63
3.按[→Set]键四次选择Alarm,按[Enter],报警激活
PPC Config
Alarm ▊ on
4.按[Enter]接受报警设定(On或Off),然后返回主菜单.
报警器的工作
为正确操作PPC报警系统连接监测每个设置的PPC区域,如果区域保持NOT
READY状态超过10秒钟,系统状态转换为Alann.30秒钟后,GC每隔5秒钟鸣哨音.
两分钟后,显示的区域处于关闭状态.
在关闭状态,显示PPC区域,流量或压力关闭.此外,如显示载气区域,柱箱温度
关闭.制冷关闭,门关闭.如显示分流区域,则分流大开.如TCD和ECD与载气区域
相连并且显示,则TCD和检测器温度关闭.
如果显示区域是检测器PPC区域,则检测器温度关闭.此外,如火焰类型的检测器
(FID,EPD和NPD)处于报警状态,如果气体区域关闭,氢气区域也关闭.如果氢气
区域关闭,则柱箱关闭.
为从PPC关闭状态恢复,必须重新输入受影响区域的PPC设置.所有区域必须在柱
箱升温和全部PPC控制恢复之前重新激活.如果不知道PPC设置值,关闭GC再重新启
动会清除关闭条件.
报警时屏幕显示:
Method 1 SHUTDOWN
CAR1 SPL1 DTF1 35 C
配置打印机
1.按[System][System],显示
PPC Setup
▊Zero Calib Units >
PC Setup
Connect Alarm >
64
System Control
▊Stpwtch Extern >
2.按[→Set][Enter],显示
External Device
▊ None Printer Cmptr
3.选择打印机,按[EnteR]:
注意:菜单上所示为缺省设置,根据需要转换设置.
Printer Baud x 100
3 12 ▊ 24 48 96
4.按[Press],显示:
Printer Data Bits
▊7 8
5.按[Enter]
Printer Parity
▊ Even Odd None
6.按[Enter]
Printer Stop Bits
1 ▊ 2
7.按[Enter],显示
65
System Control
▊ Confg PPC Lock >
8.按[Status Escape]返回系统控制菜单.
66
第四章 色谱柱安装前准备
目 录
色谱柱安装信秘…………………………………………………………………………62
安装进样器和检测器………………………………………………………………62
色谱柱悬挂件………………………………………………………………………62
保护色谱柱………………………………………………………………………………62
开启和关闭柱箱…………………………………………………………………………63
开启和关闭汽化室加热器………………………………………………………………64
开启和关闭检测器加热器………………………………………………………………65
使用内频秒表……………………………………………………………………………66
67
注意:开启GC后,XL GC的柱箱,进样器和检测器迅速升温加热.安装色谱柱时
要避烫伤,所有加热器应该关闭,冷却后接触进样隔垫 或 柱箱内的任何配件.本章讲
述普通色谱柱的安装,包括下列步骤:
保护色谱柱
打开和关闭柱箱
开启和关闭汽化室加热器
使用内部秒表
色谱柱安装信息
安装进样器和检测器
色谱柱安装在柱箱内.进样器和检测器分别安装在箱顶部的左侧和右侧.图4-1 表
明毛细管进样器安装在前部位置,一个填充柱进样器安装在后面位置.
警告: 安装色谱柱前, 确定柱箱关闭(通过打开柱箱门),柱箱风扇停,柱箱冷却.
色谱柱悬挂件
毛细色谱柱由悬挂件支持.柱箱左侧和右侧壁上有两个孔安装悬挂件.后面两个孔
用来后部安装色谱柱, 前面两个孔用来在前面安装色谱柱.
安装色谱柱悬挂件, 只需将其一端嵌入左侧孔.如果安装两个毛细柱,先安装后
部的悬挂件和色谱柱.
68
保护色谱柱
XL GC为色谱柱的过度升温提供了保护措施.它通过在设置模式中设定一个数值以
防止柱箱过度升温超过温度极限值.
设定OMTL等于或小于色谱柱最大允许操作温度.如果激活方法中设定了一个高于
OMTL的柱温值,系统显示错误信息不允许继续操作,直到输入一个正确的柱温值.
下列屏幕显示错误信息:
xxx和YYY分别是柱箱箱的最小值和最大值.为OMTL输入设置模式中所显示的柱
温最大值.
显示柱温度最大值屏幕:
1,按[System],显示系统控制菜单第一页:
2,按[Enter][Oven Prog]
3,输入新的OMTL,然后按[Enter]
4,输[Status Escape]
开启和关闭柱箱
关闭柱箱
1,打开柱箱门,显示:
柱箱加热器关闭.
2,按[CE],显示
I llegal Oven Tenp
Range:xxx--->yyy
System Control
▋Config ppc Lock >
Oven Maximum Config
Temp Limit ▋450
OVEN DOOR OPEN
Press CE to Continue
69
注意柱箱冷却后,实际温度不断下降至底线.当柱温降至40℃,风扇关闭.
开启柱箱:只需要关闭柱箱门.
开启和关闭汽化室加热器
注意:下列假设XL GC处于READY状态,位置1(前方)是毛细柱进样器,位
置2(后方)是填充柱进样器.
关闭汽化室加热器
1,按[Inject Prog],显示
2,按[off/NO o],显示
若安装了PSS,显示下列屏幕:
3,按[Enter],显示:
注意进样器开始降温
4,为关闭第二个进样器加热器,显示其屏幕,再按[Inject Prog]
Method I ovn OFF
Ovn 55
Cap 1 150
Temperature ▋150
Cap 1 NOT RDY 150
Temperature ▋0
PSS 1 NOT RDY 50
Initial Temp ▋0
Cap 1 NOT RDY 149
Temperature ▋OFF
70
5,重复2,3步骤
6,按[Status Escape]
开启进样器加热器
1,按[Inject Prog]一次或两次显示适当的进样器温度屏幕:
2,输入温度设置值.例如输入[1][5][0],按[Enter],显示:
3,按[Status Escape].
开启和关闭检测器加热器
注意:下例假设XL,GC处于READY状态,FID被安装在位置1(前方),ECD在位置
2(后方).
关闭检测器加热器
1,按[Detect Control],显示:
2,按[off/NO o],屏幕转变为:
Pkd 2 150
Temperature ▋150
Cap 1 30
Temperature ▋OFF
Cap 1 NOT RDY 40
Temperature ▋150
FID 1 150
Temperature ▋150
FID 1 NOT RDY 150
Temperature ▋0
71
注意光标闪烁,指示一个新值.
3,按[Enter],屏幕转变为:
注意检测器开始降温
4,关闭第二个检测器加热器,显示其屏幕按[Detect Control]
5,重复上述2,3步骤.
6,按[Status Escape].
开启检测器加热器
1,为显示适当的检测器温度屏幕,按[Detect Control]一到两次.
2,输入温度设定值
例如,输入[1][5][0],按[Enter],显示:
4,按[Status Escape]
使用内嵌秒表
为测量流量,用皂膜流量计使用秒表功能.下例说明如何使用内嵌秒表测量流量.
1,按[System],显示系统控制菜单的第一页:
FID 1 NOT RDY 149
Temperature ▋OFF
ECD 2 150
Temperature ▋ 150
FID 1 NOT RDY 30
Temperature ▋ OFF
FID 1 NOT RDY 40
Temperature ▋ 150
System Control
▋Config PPC LOCK >
72
2,再按[System],显示系统控制菜单的第二页:
3,按[Enter],显示秒表屏幕
4,输入所使用的流量计的容积.例如,按[1][0]将缺省值转换成10mL,然后按[Enter],
屏幕转换为:
运行秒表
5,气泡上升到第一个刻度线,按[Enter],开始计时,时间和流量在屏幕上显示并不断变
换.
停止秒表
6,气泡上升到第二个高刻度线,按[Enter].
系统停止计算,并以mL/min显示该点的流量.
重置秒表
7,按[CE]
System control
▋Stpwtch Extrn Print >
Stopwatch Flow
0.00m Vol ▋1
Stopwatch Flow
0.00m Vol ▋10
Stopwatch Flow 20
0.50m Vol ▋20
Stopwatch Flow 4.0
2.50m Vol ▋10
73
8,按[Status Escape]
74
第 五 章
安 装 填 充 柱
75
目 录
摘要
材料和所需工具………………………………………………………………………………70
填充柱气化室概要……………………………………………………………………………70
关闭加热器……………………………………………………………………………………70
设定载气流量…………………………………………………………………………………73
②A 用PPC模式设置载气流速…………………………………………………………73
③B 用手动控制设置载气流速…………………………………………………………73
填充柱气化室与柱子一端的连接……………………………………………………………75
泄漏测试………………………………………………………………………………………75
柱温条件………………………………………………………………………………………75
检测器与另一端的连接………………………………………………………………………76
柱/检测器的连接处的检漏…………………………………………………………………78
使用手动压力控制………………………………………………………………………78
使用PPC压力控制……………………………………………………………………………78
76
本章描述了安装填充柱的步骤和在自动系统XL GC的PPC模式下或手动压力下设置
载气流量.按本章所述安装填充柱后,再安装与气化室相配的检测器(看第8章,安装
检测器).
摘 要
下列步骤简介了如何安装新填充柱和做好使用前的准备:
①关闭加热器
②设载气流量
③把柱子一端安在填充柱气化室上
④检漏
⑥将柱子的另一端联接到检测器上
⑦柱子,检测器连接处的泄漏测试
注意:新填充柱在使用前必须在通载气的情况下工作一整夜.
所需材料和工具
用两个7/16英寸的开口扳手,安装普通的
8
1
英寸的柱子.
若安装一个
4
1
英寸的柱子需增加两个9/16英寸的扳手
两个
8
1
英寸到
4
1
英寸(P/N008-0100)的接头.用来安装
4
1
英寸的柱子
一个皂沫流量计或可选择读数的流量计
要安装的填充柱
泄漏测试液或电子泄漏测试仪
填充柱气化室概要
填充柱气化室包括一个进样密封垫,注射通道,石英汽化管线和汽化室.该气化室
安装
8
1
或
4
1
英寸玻璃或金属填充柱.此外通过安装530μm宽内径接头元件(P/N
N612-0001),可以将汽化室转变为毛细柱汽化室.
77
78
79
步骤1
关闭加热器
警告:自动系统XL GC 打开的瞬间,柱箱,气化室,检测器便立刻开始加热.当安
装柱子时,应避免烧伤,关闭所有加热器.在接触气化室帽或柱箱内部的任一原件前都
应关闭加热器并冷却各区域.
注意:关闭和开启加热器的细节见第4章"安装色谱柱前品准备.".
注意:建议在拆除填充气化室的运送线时,分析前用少量玻璃石英棉填充该部位.
请看15章"maintance".
步骤2
设定载气流量
这一步描述了如何用PPC和手动压力模件来设置载气,简介如下:
② A.用PPC模式设定载气
② B. 用手动压力模式设定载气
② A.用PPC模件设置载气
1.打开载气气气瓶
2.在60～90Pa之间调节线压力
3.按下[Carrier Prog]直到如下屏幕显示:
Flow 1 30.0
Initial ▋30.0mL/min
4.输入流量设置点数值按[Enter]
注意:生成流量程序的方法,参见第9章"自动系统XL气相色谱的控制."
②B.用手动压力模式设置载气
下列二步描述了如何用手动压力模式设置载气流量:
用可选择的流量读数计设载气流量
用皂沫或电子流量计设载气流量
用可选的流量读数计设载气流量
1.打开载气瓶
2.调节线压力到90Psi
3.按[Carrier Prog]直到适当屏幕出现.
Flow 1 30
Set ▋30mL/min
80
4. 输入流量设置点数值后按[Enter].
5.通过旋转流量控制钮来调节流量(如下)
逆时针增加流量,顺时针来降低流量,直到顶行显示的实际值等于设定值.
图5-13 填充气化室 和 POC 控制
用皂沫或电子流量计来设置载气流量
下面步骤假定知道如何用报沫或电子流量计和秒表测载气流,如果你需指导,请在
操作前读第4章"Using the Built-in stopwatch".
1. 在柱箱内固定填充汽化室配件
2.在填充气化室配件上接皂沫流量计
3.打开载气瓶,调节线压为90Psi
4.按下[System][System] [Enter]显示秒表屏幕
5. 通过逆时针旋载气流量控制钮打开载气
6.测量流量
注意:为提高准确高,使用读数至少30秒的皂沫流量计.
7.反复测量来调节流量设置点,逆时针旋载气流量控制钮增加流量,反之降低流量,
直到达到期望值.
8.进行下一步 前切断皂沫流量计
步骤3
填充柱气化室与柱子一端的连接
注意:如果安装一个
4
1
英寸的柱了,先连接一个
8
1
到～
4
1
英寸接头到气化室原件上.
手指拧紧接头,然后用7/16英寸扳手固定接头,用9/16英寸扳手拧固.
81
1. 把柱子的一端插入气化室配件顶部,用手指将柱螺帽在气化室口拧紧(看下图)
2.用7/16英寸扳手固定气化室配件时,用其他扳手将柱螺帽继续拧到
8
1
到
4
1
圈.
警告:不能过分拧紧帽,主样会损坏配件.

步骤4
泄漏测试
用50/50的异丙醇和水的混合物或电子泄漏检测器测气化室配件连接点的泄漏.为避
免污染系统,不能用皂液测漏.拧紧所有漏点.
步骤5
设定柱子条件
下面部分为设定柱子条件提供一个柱温程序.程序开始时,柱温在中间值保持10分
钟,逐步以5℃/分钟的速度提高到柱子操作温度,然后在整夜通载气的情况下保持该温
度.
警告:下列温度示例仅作参考.请参考柱生产厂家的操作指南.
柱温条件:
1.关闭柱箱门后按下[Oven Prog]
示柱箱温度屏幕
2.输入50柱箱温度设置点后按[Enter]
柱箱时间屏幕显示:
Oven NOT RDY 30
TEMP 1 ▋75
82
3.输入时间10后按[Enter]
Oven Rate 屏幕显示:
4.加入另一程序步骤,输入RATE为5℃/min
屏幕如下显示:
5.为TEMP2输入一个比设计分析操作温度高出25℃到50℃的温度值,例如输入150.
Oven NOT RDY 50
TEMP 2 ▋ 150
警告:为避免损坏柱子,不能输入高于柱生产厂家规定的最大操作值.
6.按[Enter],下一个屏幕是:
7.压下[Enter],下一个屏幕是:
8.设置汽化室温度要比TEMP2高50℃.
Oven NOT RDY 0.0m
TEMP 1 ▋999.9m
Oven NOT RDY 30
RATE 1 ▋End
Oven NOT RDY 40
TEMP 2 ▋ 50
Oven 0.0m
TIME 2 ▋ 999.9
Oven NOT RDY
RATE 2 ▋ End
83
9.关闭检测器温度,压下[Run]允许系统运行一夜
10,第二天早上按下[Reset Oven]
示下面菜单
11.压下[Enter]柱温返回到温度程序开始时的TEMP1.
12.打开柱箱门后按[CE].
允许柱箱冷却直到柱箱风扇关闭.柱箱冷却到40℃时关闭风扇.
注意:在使用新柱子进行分析前为新柱子设置条件,已经充定的不必重新设定.
步骤6
检测器与柱子另一端的连接
1.余下的柱子一端插入检测器配件中,用手指把柱螺帽拧在检测器配件上.
图5-23 填充柱与后部检测器配件的连接
2.当用7/16英寸扳手固定检测器配件时,用其它扳手将螺帽继续拧紧到
8
1
到
4
1
圈.
警告:应该确保安装后柱子不与柱箱顶 部或边缘接触.
注意:如果安装一个
4
1
英寸的柱子,事先连一个
8
1
英寸到
4
1
英寸的接头在检测器配
件上.手指拧紧接头,然后用7/16英寸扳手固定检测器配件时,用9/16英寸扳手加固接
头.
如果将柱子末端接在EICD上:
EICD(P/N N610-0189)看下列步骤
1.从EICD上移开1/16英寸接头
Reset to Oven Temp
▋ 1 2
84
2.通过螺帽(P/N N610-1434)插入
4
1
英寸玻璃接头(P/N N610-1445),然后把接头
插入EICD中,加固螺帽以防泄漏.
3.如果安装一个
4
1
英寸的柱子,连接EICD的接头到
8
1
英寸～
4
1
英寸插头(P/N
0990-1434),然后把柱子连到柱子上.
注意:如果安装一个
8
1
英寸的柱子,首先在
8
1
英寸～
4
1
英寸接头处连一个
8
1
英寸～
4
1
英寸的接头(P/N0990-3472).
4.当用一个适合扳手固定检测器配件时,用另一个扳手拧紧栓螺.
图5-25 拆除1/16英寸EICD接头,安装
4
1
英寸接头.
步骤7
色谱柱/检测器连接处的检漏
下列步骤描述柱与检测器连接处的检漏
使用手动压力控制
1.通一夜载气后,用50/50的异丙醇/水的混合物或用电子测漏仪来检查柱与检测器连
接处的泄漏情况,为防止污染系统,不要使用肥皂水测漏,如果发现泄漏,拧紧插头.
2.设定检测器(见第八章 "设置检测器")
85
使用PPC压力控制
1.按[System] [Enter] [Carrier Prog] [Enter] 显示下列屏幕.
2.按[Enter]
3. 输入0.1～100Psi 之间的一个压力值
XL GC通过载气流量控制器监测柱头压力.在配置中选择了载气流量模式后,输入
最小值和最大值.如果入口压力低于或高于设定极限,一分钟后显示警告信息.
这时应该修补泄漏,最常见的泄漏区域是进样隔垫,在继续GC操作前按[CE]清除错
误信息.这将会停止进样程序.
如果没进行任何输入,检漏将不会进行.若设定了温度程序,那么输入的最大值将
在最高柱温下高于柱头压力.可以只输入一个最小值.
CAR 2 39.0
Min press ▋offset
CAR 2 39.0
Max press ▋offset
CARRIER 1 unable to
maintain pressure
86
第 六 章
毛 细 管 柱 的 安 装
概要………………………………………………………………………………83
所需材料及工具………………………………………………………………………83
关掉加热器………………………………………………………………………………84
连接色谱柱到汽化室……………………………………………………………………84
②A 联接色谱柱至分流/不分流汽化室………………………………………………85
综述…………………………………………………………………………………… 85
关于汽化室玻璃衬管……………………………………………………………………85
关于气体控制……………………………………………………………………………86
联接色谱柱至CAP进样器……………………………………………………………87
②B 联接色谱柱到程序分流/不分流进样(PSS)……………………………………92
综述………………………………………………………………………………………92
关于进样器衬管…………………………………………………………………………93
关于气体的控制…………………………………………………………………………94
联接色谱柱到程序分流/不分流汽化室………………………………………………94
使用沙漏衬管在柱头进样功能里连接色谱柱到PSS进样器………………………100
②C 联接色谱柱到程序柱头进样(POC)……………………………………………106
综述……………………………………………………………………………………106
关于气体的控制………………………………………………………………………107
设置载气……………………………………………………………………………………110
③A 给PPC组件设定载气
③B 手动调节载气流量
建议毛细管柱压力……………………………………………………………………112
所有新连接点的试漏检查…………………………………………………………………114
手动调节………………………………………………………………………………114
PPC调节(用于POC进样器)……………………………………………………………115
在色谱柱和预柱间老化色谱柱和机械接头………………………………………………115
连接色谱柱到检测器………………………………………………………………………117
所有连接点的试漏检查……………………………………………………………………119
为CAP或PSS设置分充功能……………………………………………………………119
⑧A 用PPC设置分流功能………………………………………………………………119
⑧B 用手动调节设置分流功能…………………………………………………………120
87
分流操作设置螺线管阀…………………………………………………………… 120
测量和调整分流阀的流量………………………………………………………… 120
为CAP或PSS设置不分流功能…………………………………………………… 122
⑨A使用PPC组件设置不分流功能……………………………………………… 122
具有脉冲压力的(脉冲流量,脉冲速度)不分流进样技术…………………… 122
⑨B使用手动调节设置不分流功能………………………………………………… 125
给不分流操作,CAP或PSS进样方式设置螺线管阀……………………………… 125
设定时间事件在进样前关阀………………………………………………………… 126
设定时间事件在进样后关阀………………………………………………………… 126
PSS和POC操作提示……………………………………………………………………127
柱箱程序功能…………………………………………………………………………127
进样口程序功能……………………………………………………………………127
溶剂冲洗功能…………………………………………………………………………127
数据处理………………………………………………………………………………128
用外连计算机控制分流气…………………………………………………………………128
手动分流调节…………………………………………………………………………128
PPC分流气调节(只适于XL GC自动系统)……………………………………………129
用Turbochrom4.1控制分流气………………………………………………………………128
手动调节分流气体……………………………………………………………………128
PPC分流气调节(只适于XL GC自动系统)……………………………………………129
用Turbochrom4.0.4控制分流流量…………………………………………………………130
手动调节分流气体……………………………………………………………………130
PPC分流气调节(只适于XL GC自动系统)……………………………………………130
用1022GC+Control控制分流流量…………………………………………………………131
手动分流调节…………………………………………………………………………131
PPC分流气调节(只适于XL GC自动系统)……………………………………………131
用Q-Mass Control控制分流流量…………………………………………………………131
手动调节分流气体……………………………………………………………………132
PPC调节分流气体(只适于XL GC自动系统)…………………………………………132
计算毛细管柱分流比…………………………………………………………… 132
PPC方式………………………………………………………………………………132
手动调节方式…………………………………………………………………………132
本章描述的是如何将毛细管柱安装到以下三种进样方式:
毛细管分流/不分流(CAP)
程序分流/不分流(PSS)
88
柱头进样程序(POC)
本章节是按①到⑨的连续过程粗略介绍这三种汽化室(CAP,PSS和POC)
用PPC组件或手动调节设置载气流量
注意:想详尽了解PPC,请参见第7章节"PPC基本原理".
渗漏检查
老化柱子
连接柱子与检测器并试漏检查
注意:如果分析不稳定化合物,根据样品类型须降低汽化室衬管和石英棉的活性.
注意:这三种汽化室;CAP,PSS和POC使用一个1/16英寸适合于柱子的连接.这
种固定件是很易碎的,为保证完整地安装,小心地连接柱子螺母,防止十字螺纹或使螺
母在安装时变紧.在联结螺母之前先使汽化室温度降下来.
概要
以下几步简要说明怎样去安装毛细管柱和准备使用:
①关掉加热器
②联接柱子到CAP,PSS或POC进样
a.分流/不分流(CAP)进样
b.程序控制分流/不分流(PPS)进样
c.程序控制柱头进样(POC)
③使用可选择读出的流量指示或流量计设置载气(CAP,PSS设置压力及POC流量)
a.给PPC且件设置载气
b.手动调节设置载气
④所有新联接部件均需渗漏检查
⑤老化柱子(按制作规格)和柱接头
⑥联接柱子到检测器
⑦所有新接点均需渗漏检查
⑧设置CAP或PSS进样方式分流功能
⑨设置CAP或PPS进样方式不分流功能
所需材料及工具
8
1
一英寸×1.0毫米石墨垫(P/N 0900-3394)用于0.53—毫米内径色谱柱
1/16一英寸0.8毫米石墨垫(P/N 0992-0141)用于0.53—毫米内径,色谱柱
两个7/16英寸扳手
两个1/4英寸扳手
一个1/8英寸石墨垫(P/N 0990-3981)用于0.32/0.25—毫米,内径的色谱拉
89
一个1/8英寸色谱柱螺帽(P/N 0990—3453)
一个1/16英寸石墨垫(P/N 0990-3700)用于0.32/0.25—毫米,内径的色谱柱
一个1/16英寸色谱柱螺帽(P/N 0990-3992)1
一个螺线刀(P/N 0990-7273)
内径0.53—毫米细柱连接管(P/N N610-1724)
毛细柱连接管(P/N N930-2149)
供选择的毛细管
白色标识器或尖端标识器
毛细柱割刀(P/N N930-1376)
皂沫和电子试漏器
步骤①
关掉加热器
注意:Autesystem XL GC一开机,便迅速加热安装色谱柱时,将柱箱,进样口,检
测器温度降至室温度,以免烫伤.
注意:安装色谱柱前,需关掉加热器(详见第4章)
步骤②
连接色谱柱到汽化室
下面介绍XL GC三种进样方式下的连接
90
②A 将柱子连接到分流/不分流(CAP)进样口
②B 将柱子连接到程序控制分流/不分流(PSS)进样口
②C 程序控制柱头(POC)进样口与柱子连接
②A 连接色谱柱至分流/不分流汽化室
综述
分流/不分流进样(CAP)包括隔垫冲洗,进样器,经0—型环上方载气进入进样器,
通过玻璃衬管到达毛细柱顶端.
关于汽化室玻璃衬管
CAP汽化室使用以下两种石英玻璃衬管:
91
窄口径(内径2毫米)玻璃衬管(P/N N 612-1002)
宽口径(内径4毫米)玻璃衬管(P/N N612-1001)
窄形玻璃衬管通常用作不分流进样,宽形玻璃衬通常用作分流进样,由地它内部体
积(0.3ml),样品进入到窄形衬管只允许0.5μl进样量,从而防止在这样时溶剂扩散,
不至于样品蒸汽过于充满衬管.
在这一章的后面会描述每一种衬管应用石英棉.
不分流进样
不分流进样功能,窄形玻璃衬管通常不使用石英棉,窄形衬管可减少样品在管内的
停留时间,从而有利于少样品的痕量分析.关闭分流阀,大部分混合物进入色谱柱,打
开分流阀,清除了进口残留的溶液.
不分流进样体积超过0.5μl,应使用内部体积1.25ml宽形衬管.但是,象水或CH2CL2Y
这种易扩散的物质和碳氢化合物最大可允许2μl进样量.参照表6-1不同溶剂进样时的
体积.
如果宽形衬管用做不分流进样,不分流进样时间至少是一分钟或更多点,溶剂峰出
后的初始几分钟,为了得到好的溶质分辨率,应采用低一些的初始温度.宽形衬管被用
于内径0.32毫米或更大一些的色谱柱.
表6-1 气体体积
(汽化室250℃,进样口压力:10)
溶剂 进样体积(μl) 产生气体体积(μl)
CH2CL2 1 333
2 571
甲醇 1 475
2 768
水 1 823
2 1166
分流进样
在分流进样状态,在样品和载气进入色谱柱顶端前,样和载气混合后通过宽形玻璃
衬管的石英棉,在进样口的分流阀被打开的同时,一部分混合样品进入色谱柱,其余部
分通过分流阀流出.
关于气体的控制
汽化室气路有两种方式,一种是程序控制,另一种是手动调节.
自动控制:PPC方式,在XL GC自动系统里,用软件控制PPC组件的进口气体流量
和压力.
手动调节方式:由一个压力调节器(内部人有用于指示压力的传感器)一个针形阀
(控制分流阀)构成.
92
注意:用CAP进样器装配有宽形玻璃管衬管,不装有石英棉,在使用前打开衬管,
装上石英棉,如使用不分流进样器,你可安装窄形玻璃衬管.
联接色谱柱到Cap进样器
以下五步描述如何将柱子联到CAP进样器:
步骤1:取出CAP进样器衬管
步骤2:选择一个适当的CAP进样器衬管
步骤3:将石英棉装到CAP进样器衬管里
步骤4:将衬管再安装到CAP进样器里
步骤5:联接色谱柱到CAP进样器
步骤1:移定CAP进样器衬管
为了移定CAP进样器衬管:
1.确认汽化室加热器已关掉
进样口温度冷却到手可接触为止,冷却温度太低(低于80℃)时将不易移出进样器
衬管.
2. 移走隔垫帽(见图6-3)
图6-3 移走隔垫帽
3.移走进样器盖板(见图6-4)
93
图6-4 移走进样器盖板
4.用扳手(P/N N610-1359) 松动进样口螺帽并取出(见图6-5)
5. 在进样器上安装板帽
6.取出隔板帽,再取出隔垫冲洗组件
载气进线绕至可拉出隔垫冲洗部件,以便能安装衬管.
7.确信CAP进样器衬管冷却后,用衬管取出器(P/N 0250-6534)见6-7
图6-8拧到进样器衬管上,从进样器上取出进样器衬管.CAP衬管必须冷却(在80
℃~100℃之间).否则衬管取出器将会烧融!衬管取出器末端可能老化,如有此现象,用
剪子或刀片切除老化部分.
注意:如果O型粘在进样器上,用一个小螺丝刀松动O型环以例能取出衬管和O型
环,小心不要把O型环密封垫弄破.若已废弃需安装一个新的O型环.
94
图6-7 CAP 进样器衬管取出器(P/N 0250-653 4)
6-8 取出毛细管进样器衬管
注意:如果衬管在CAP进样器里打碎,首先要卸下柱子把它拿走,然后用一个9/16
项寸的板子,卸下4
1英寸进样固定件,衬管则落下,若太动可以底部或顶部将春取出.
步骤2 选择一个适当的CAP进样器衬管
在你的装配中选择合适的进样衬管,有两种型号提供给CAP进样器.
内径4-mm外径6-mm的宽形衬管(P/N N612-1001)
内径2-mm外径6-mm的窄形衬管(P/N N612-1002)
窄形衬管通常用作不分流进样,宽形衬通常用作分流进样,由于窄形衬管内部体积

Flow 1 0.8mL/m
Vel 1 32cm/s >
Flow 1 0.8mL/m
Vel 32cm/s
Pres 1 15.0
Initial ▋15.0 Psi >
Vel 32.0
Initial ▋32.0cm/s >
Pres 1 15.0mL/m
Flow 1 0.8mL/m>
Pres 1 15.0Psi
Vel 1 320cm/s >
Flow 1 0.8
Initial 0.8 mL/m>
117
若POC设置载气流量
设置载气流量:
1,打开载气瓶,调整线压力为60-90Pisg
2,按[Garrier Prog],直到屏幕上显示
Flow 1 3.0
Initial ▋3.0 mL/min
3,键入需要的流速
注意:若你想建立流量程序方法,参见第9章"XL GC的控制".
③B手动调节载气流量
这个步骤包括给CAP和PSS进样器设置载气压力,也包括给POC设置流量.
给CAP和PSS设置载气压力
用压力控制钮来调整PSS和CAP的载气压力,见图6-42
图6-42 CAP和PSS的气体控制
调整载气压力
1,打开载气瓶,调整线压力到90Pisg
2,按[Garrier Prog]
若毛细管进样器在位置1,压力读出显示:
Pres 1 25.0
Set ▋26.0Psi
118
若毛细管进样器位置2,再按[Garrier Prog]
注意:读出压力为实际所显示的压力,显示的实际压力是KPa,参见第3章,"初始
步骤设立".
3,压力设置点(参见以下毛细柱的压力)
4,将压力控制旋钮调至所需点
建议毛细柱压力
以下表中提供的是XL GC中PPC或手动调节的压力
表6-2用于10m的色谱柱的计算压力(Psi)
Column I D.( m)
U5 320 250 100
10 1.0 2.4 10.0
20 2.1 4.9 21.2
30 3.1 7.3 31.8
40 4.1 9.8 42.3
60 6.2 14.6 63.5
80 8.3 19.5 84.7
表6-3 50m的色谱柱的计算压力(Psi)
Column I D.( m)
U5 320 250 100
10 2.6 6.1 26.5
20 5.2 12.2 52.9
30 7.8 18.3 79.4
40 10.3 24.4 -
60 15.5 36.6 -
80 20.7 48.8 -
表6-4 50m的色谱柱的计算压力(Psi)
119
用可读的流量给POC设置载气流量
设置载气压力
1,打开载气瓶,调整线压力到90Pisg
2,按[Garrier Prog]直到屏幕显示:
3,键入需要的流速
4,用流量控制旋钮来调节流量,直至屏幕上显示出你所需流量.
图6-43 流量控制旋钮
用皂沫流量计POC测定载气流量
参见以下步骤,你可知如何用皂沫流量计来没载气流量
若你不知如何测量,在安装色谱柱前请参见第四章.
用皂沫流量计测载气流量
Column I D.( m)
U5 320 250 100
10 5.2 12.2 52.9
20 10.3 24.4 -
30 15.5 36.6 -
40 20.7 48.8 -
60 31.0 73.2 -
80 41.3 -
Flow 1 3.0
Set ▋3.0mL
120
1,把POC进样器装到柱箱里,POC进样器安装如下:
2,用皂沫流量按到POC进样器
3,打开载气瓶,调整线压力为90Psing
4,在XL GX按[System][System][Enter],秒表屏幕上显示为:
5,打开流量控制钮
6,测量流量
注意:为保证精确度,使用皂沫流量计测量时至少为30秒.
7,调整流量再测量流量,通过流量控制旋钮来升高流量,直至升至你所设流量.
在进行步骤④所有新联接点的试漏检查前,不要连接流量计.
表6-5 用He作载气,建议毛细管流速
Column i d ( m) 250 320 530
Flow mL/min 0.6-0.8 1.0-1.5 2.5-4.0
步骤④
所有新连接点的试漏检查
手动调节
用50/50的异丙醇/水混合液或电子检漏器对毛细管柱的连接管进行检漏,为避免弄
脏系统,不要使用皂沫检漏,把所有漏点拧紧.
PPC气体调节(用于POC进样器)
1,按[System][Enter]
2,选择[Config, 按[Enter]
Stopwatch Flow
0.00m Vol▋1
121
3,按[Carrier Prog ][Enter]
4,再按[Enter],直至屏幕显示如下:
右上角是实际柱头压
5,在0.1和100Pisg间输入一个最小值.
6,按[Enter]
7, 在0.1和100Pis间输入一个最大值.
用载气流量控制器监测CL GC的进口柱头压,当进口柱头压低于或高于所设允许值
超过1分钟时,就会显示报警信息:
操作者将进行检漏,最主要的部位是进样器隔垫,在继续进行GC前,按[CE]键清除
信息,将使自动进样程序无法继续,若你不这样进行,检漏无法进行,当进行程序升温
时,你输入的最大值可能高于柱5的最大柱头压,你可输入一个较小的值,低于最大值.
步骤⑤
在色谱柱和预柱间老化色谱柱和机械接头
本色谱柱和预前柱之间设置色谱柱和机械接头的条件,这部分建议设置色谱柱的温
度程序条件,保持柱箱的一个适中的值约10分钟,以5℃/min的速度率进行柱箱程序升
温,在有载气流量条件下,整晚保持此温度.
注意:参见色谱柱使用条件.
注意:打开分流阀让载气流经进样器,保持进样器清洁.
老化色谱柱
1,关闭柱箱门,按[Oven Prig]
柱箱温度屏幕显示:
CAR 2 10.0
Min Press ▋5.0
CAR 2 10.0
Max Press ▋15.0
CARRIER 1 unable to
Maintain Pressure
122
2,输柱间温度50℃,按[Enter]
3,输入保持时间10,按[Enter]
柱箱升温速率屏幕显示:
4,增加另外程序步骤,输入速率5℃/min
屏幕进行如下显示:
5,如TEMP2,输入设置点25到50℃,高于你预计分析的操作操作温度,例如,输
入200:
注意:为避免损坏色谱柱,不要输入高于柱箱预定最高温度数值.
6,按[Enter]
屏幕显示如下:
Oven NOT RDY 30
TEMP 1 ▋75
Oven 0.0m
TEMP 1 ▋999.9m
Oven NOT RDY 30
TEMP 1 ▋End
Oven NOT RDY 40
TEMP 2 ▋50
Oven NOT RDY 50
TEMP 2 ▋200
123
7,按[Enter]
屏幕显示如下:
8,参见第3章,进样器构型
9,关掉检测器温度
10,按[RUN],让系统整晚运行
11,早晨,按[Reset Oven]
菜单显示如下:
12,按[Enter]
在温度程序开始时再按TEMP1,设置柱箱温度
13,打开柱箱门,然后[CE]
14,当柱箱温度冷却到40℃,将柱箱风扇关掉
步骤⑥
连接色谱柱到检测器
注意:在把(0.53mm内径)的宽形色谱柱连到光化电离检测器(PID)之前,从PID
上取出内径 英寸的接受器.
Oven 0.0m
TEMP 2 ▋999.9m
Oven NOT RDY
TEMP 2 ▋End
Reset to Oven Tenp
▋ 1 2
124
图6-45 柱箱里的PID接受器剖面图
1,将分谱柱安装到柱箱的中部位置
2,如下所示,将 英寸的柱螺帽和石墨垫套色谱柱末端.
图6-46 检测器窄形毛细柱末端的螺帽和石墨垫
3,用划线器(P/N N930-1376 Pkg of 10scribes)或其它色谱柱切割工具从色谱柱末端
切掉约1cm( 英寸),如下图所示,切口平整,干净.
图6-47 好切口和坏切口示例
4,用"白色"记号笔在色谱柱末端作出标记
谱柱内径 检测器到所连色谱柱 距螺帽后部距离
≤0.53mm i.d FID 2.75英寸(70mm)
125
≤0.53mm i.d ECD6 2.5英寸(64 mm)
≤0.53mm i.d TCD 4英寸(103mm)
≤0.53mm i.d NPD 3英寸(77mm)
≤0.32 i.d FPD 4英寸(103mm)
0.53mm i.d PID 4英寸(103mm)
≤0.32 i.d PID 5.25英寸(135mm)
≤0.53mm i.d EICD 3.5英寸(90mm)
注意:为避免弄脏系统,使柱螺帽和石墨垫不要接触到色谱柱标记.
5,将检测器安装在柱箱顶部右侧位置
6,将色谱柱插入检测器,直至柱螺帽后标记处
7,当装上色谱柱后,用手上紧柱螺帽
8,用一个7 16英寸的扳手或其它的扳手拧紧螺帽和检测器,但不要拧得过紧.
图6-48 毛细柱与检测器的连接
注意:色谱柱不要触到柱箱的底部或内侧
注意:不要把柱帽上得过紧,否则会合色谱柱破碎或损坏
步骤⑦
所有新连接, 点的试漏检查
用50/50的异丙醇/水混合液或电子检漏器对检测器的连接进行检漏,为避免弄脏系
统,不在要使用皂沫检漏,并把所有漏点拧紧.
步骤⑧
为CAP或PSS设置分流功能
在分流功能里,只是部分样品流入色谱柱,其余的样品经分流阀流出,这步描述的
126
是如何给PPC或件或手动调节设置分流功能,参见XL GC控制,PPC调节或手动调节.
⑧A 设置PPC分流功能
⑨B 设置手动调节分流功能
注意:在分流功能里,分流阀总是打开的.
注意:汽化室里装有宽形进样器衬管,在分析运行前,取出衬管,装入石英棉,参
见这章步骤②,连接色谱柱与汽化室.
以下步骤介绍如何设置载气压力(见这章的步骤③)
⑧A 用PPC设置分流功能
1,设置分流功能
若毛细管进样器在僧1屏幕显示如下:
2,再按[Inject Prog]
例如,若毛细管进样器在位置1,在
PPC软件构造中选择分流流量,屏幕显示如下:
右上角显示的是总流量(公流阀+隔垫冲洗+色谱柱)
右下角显示的是分流阀的流量.
3.按[Set]键显示如下:
若选择公流比,屏幕显示如下:
CAP 1 READY 250
Temperature ▋250
Split1 154
Floe ▋150 mL/m>
Split1 0.1
Ratio ▋77:1>
127
按[Set]键,显示流量:
隔垫冲洗流量是厂家预先设置~3.0ml/min,若设置分流流量为0,所显示的是隔垫冲洗加
色谱柱流量值,应注意若显示的值超过总流量(分流流量+隔垫冲洗+柱流量)这表明有气体
渗漏,通常是隔板帽,0-型密封垫,柱连接器等渗漏,见第七章.
8B 手动调节设置分流功能
分流操作设置螺线管阀
1. 按[Valve]
若行细管进样器在位置1,显示如下:
若行细管进样器在位置2,再按[Valve]
注意 若头痛,次使用XL GC,阀1和阀2都是关闭的.
2. 按[On/Yes][Enter]打开分流阀
注意:一些阀设置是自动设定的.
测量和调整分流阀流量
1,打开检测器盖子
Split1 NOT RDY 0.1
Ratio ▋77:1>
Split1 NOT RDY 154
FloW ▋150 mL/m>
Split1 OFF
Initial ▋OFF
Split1 ON
Initial ▋ON
128
图6-49 检测器盖子
2. 设置分流阀
图6-50 分流阀
3. 将流量计接到分流阀上
4. 打开分流流速旋钮上取下盖帽,露出公流流量针形阀
129
图6-51 分流旋钮和针形阀
6. 再测量流量,然后用小螺丝起子 形阀设置
注意:建议超始点为100mL/min
7. 取下流速计
8.把盖帽装到分流流量旋钮上
9,将检测器装到色谱柱上(见第8章,安装检测器)
注意:阀打开同时伴随高流量时,需再检查进口压力因进口压力可能缓慢降低.
步骤⑨
为CAP或PSS设置不分流功能
不分流功能用于痕量分析,多数样品进入色谱柱,然后人分流阀门打开,这样多数样品
保留于进样器衬管里,这步描述的是如何给PPC组件和手动调节设置分流功能,参见
XLGCPPC或手动调节控制步骤.
⑨A PPC组件设置不分流功能
⑨B 手动调节设置不分流功能
注意:在不分流功能里,在样品送至柱头之后(开始运行0.5-2.0分钟之后)必须将
分流阀打开.
以下步骤介绍如何设置载气压力(见这章步骤③)
注意:汽化室装配的是宽形进样器衬管,也可装配窄形进样器衬管,在运行分析前,
两种衬管都必须装入石英棉,参见这章步骤②,详细描述.
⑨A用PPC组件设置不分流功能
具有脉冲压力的(脉冲流量,脉冲速度)不分流进技术
当分析高沸点混合物或大量体积进样时,建议在不分流操作中用脉冲压力(流量或
速度).这种技术用于提高压力(流量,速度),这样,提供允许压力时可使用最高压力,
这对于两个低沸点和高沸点的混合物,能得到分离效果好的峰形.
130
这种技术在XL GC方法中被结合,这初始压力(流量,速度)是高的(例如,70sig)
保持这高压一段时间(例0.25到2分钟)以便样品传送到色谱柱时是需要一定时间的,
若时间太短,样品会损失,时间太长,使峰形模糊或拖尾,在进样时分流阀是关闭的(分
流流量=0).
压力(流量,流速)是以控制速率进行程序升高的,色谱柱在正常压力(流量,流
速),同时分流阀以正常流量清洗衬管里残留样品,若压力不回到正常值,这将使样品流
回进样器或从分流阀流出,引起峰变宽.
产生脉冲压力(流量或流速)方法
1.按[Carrier Prog],屏幕显示:
2.键入新压力值(如,70),然后按[Enter]
Time 1显示如下:
注意:确认在时间事件是在0.25min时打开分流流量
3.键入Timel,然后按[Enter]
Rate 1屏幕显示
4.键入速率值,降低操作压力,然后按[Enter]
5.键入色谱柱操作压力,然后按[Enter]
Press 1 10
Initial ▋1O psi
Press1 70
Initial ▋0.25m
Press 1 70
Rate1 ▋99.9psi/min
Press 1 70
Step 2 ▋ 10 psi
131
这时你可继续输入压力程序,分析你的样品
注意:若选择流量或速度,你可按以上步骤,在分析中输入适当的流量或速度.
注意:在使用毛细状态,先设置压力状态,可输入70Paig/10Psi,然后读出适当的流量
或速度值,有利于确定使用值.
这技术也被建议用于Q-Mass压力不要太高,必须注意真空室不要超载,为避免这样,
设置步骤可与上稍有不同.Q-Mass初始值设定为正常压力值,使压力升到预定值,GC
方法使样品在压力(流量或速度).
若用自动进样,(参见)Auto System XL GC Installation Instructions, P/N0993-6074).这将
阻止时间事件的实行和保持较低的压力.
Q-Mass产生脉冲压力(流量或速度)方法
1.按[Carrier Prog],屏幕显示如下
2.键入正常压力值[例:5],然后按[Enter]Timel中键入数值
键入一个能保持好的峰形和使混合样进入争谱柱的时间值,然后按[Enter]Rate 1屏幕
示
4,键入速率值,使压力达到正常操作压力,然后按[Enter]
5,键入色谱柱操作压力,然后按[Enter]
Press 1 5
Initial ▋ 5 psi
Press 1 5
Time 1 ▋ 999.0m
Press 1 5
Rate 1 ▋999.0psi/min
Press 1 5
Step 2 ▋5psi
Press 1 5
Time 2 ▋999.0m
132
6.键入Time1的值
键入一个能保持好的峰形和使混合样进入色谱柱的时间值,然后按[Enter]
Rate1屏幕显示:
7,按[Enter],结束此方法,然后按[Status Escape]
若想升高先前压力到进样器,如下设立一个时间事件.
参见"第9章""建立一个时间事件"
不分流进样器设置分流流置
在不分流进样器中,可设立负时间事件关掉分流流量,然后用另一时间事件,0.25分
时打开运行,2分钟时关闭运行,当GC完全运行时,XL GC2回到初始设定的分流流量.
设置不分流操作
1,再按[Inject Prog]直至分流流量屏幕显示如下:
2,输入分流流量mL/min,然后按[Enter]
设置时间事件
1,按[Enter]
2,键入负时间(例-100分)XL GC准备好,然后按[Enter],鼠标移到Event.
3,选择分流流量,按[Inject Prog],然后按[Enter]
Press 1 5
Rate 2 ▋End pis/min
Time Event Value
-1.00 CARRL ▋30
Split 1 50
Flow ▋50mL/min
Time Event Value
▋
Time Event Value
-1.00 ▋
133
4,键入0,然后按[Enter]
在XL GC准备好之前,分流流量是关闭的.
5,再按[Enter],键入下个事件的时间(例如,2.00)然后按[Enter]鼠标移到Enter.
注意:"Time"参见时间(分钟)GC运行,时间值依据于你的样品,溶剂,色谱柱等,
在0.25和2之间键入时间值,最适的"时间"是提供最大面积和最小溶剂影响(拖尾)的时间.
6,选择分流流量,[Inject Prog],然后按[Enter]
7,键入50然后按[Enter]
在运行末期,再设置分流流量,在冷却期间设置最小值50Ml/min保持分流.
注意:若想保存载气,设置初始流量为0.
注意:若使用脉冲压力,汉进口压力开始降至操作设置点时,必须先设置分流流量,
例如,若进口压力在1分钟进行程序升高,在0.98分时设分流流量时间事件.
⑨B 使用手动调节设置不分流功能
在不分流进样器中,可设立一个负时间事件关掉分流流量,然后打开时间事件,从0.5到
2分钟时GC运行,XL GC螺线管阀回到初始设置.
给不分流操作CAP或PSS进样方式设置螺线管阀
设置不分流操作:
1,按[Valve]
若毛细管进样器在位置1,屏幕显示如下:
若毛细管进样器在位置2,再[Valve]
注意:(1)若关次使用GC,阀1和2是关闭的;
Time Event Value
-1.00 Splitl ▋
Time Event Value
2.00 ▋
Time Event Value
2.00 Splitl ▋
Time Event Value
2.00 Splitl 1 ▋ 50
134
(2)若先前使用分流状态,阀应是打开的.
2,使用菜单事件在进样前关阀
在运行开始前,设时间事件关阀.
1,按[Events]:
2,按负[1] [Enter]
3,按[Valve],屏幕变为
如果需要,再按[Valve],选择Valve2.
4,按[On/Yes][Enter],屏幕变为:
设置时间事件在进样后关阀
注意:在GC运行时可参见"Time"自动打开阀,设立时间依赖于样品,溶剂,色谱
柱等.在0.5和2.0分之间键入时间值,最适时间是提供最大面积和最小溶剂影响(拖尾)的
时间.
1,按[Event]
Split 1 OFF
Initial ▋OFF
Time Event Value
▋
Time Event Value
-1.00 ▋
Time Event Value
-1.00 Splitl 1 ▋ON
Time Event Value
-1.00 Splitl 1 ▋ON
135
2,按[1][ Event]
3,按[Value],屏幕变为:
4,按[On/Yes][Enter],屏幕变为:
再按[Value]选择阀2,若需要,在进样后输入时间事件打开阀.
5,按[Status Escape],屏幕显示如下:
在运行末期,再设置初始分流流量,在冷却期间设置一个最小的流量值.
注意:若想保存载气,设置初始流量阀关闭.
注意:设置时间事件或阀,是方法的一部分,灵活运用此法,时间事件可自动存入.
6,色谱柱设置检测器(见第8章)
注意:当在不分流功能操作中,当分流阀开时,建议分流阀流量为30-50 mL/min.
PPS和POC操作提示
PSS和POC可用柱箱程序功能或进口程序功能操作.对于特殊构造,参见第9章.
注意:在低于室温时,汽化室不能操作.
柱箱程序功能
在POC和PSS进样器里不履行此功能,此功能最易操作,在此功能里,进样器将
随柱箱程序升温增加5℃,当进口的温度是溶剂的沸点时,样品被送入进样器,然后开
始进样和柱箱程序升温.
Time Event Value
▋
Time Event Value
1.00 ▋
Time Event Value
1.00 Splitl 1 ▋OFF
Time Event Value
1.00 Splitl 1 ▋ON
136
若使用的柱箱初始温度高于溶剂沸点,需降低柱箱的初始温度.
进样口程序功能
PSS或POC也可设置进口程序功能,进样器可设立三种温度和二种速率,初始进
样器温度设立是很重要的.
注意:在"hot"分流或不分流是可使用PSS,但不建议用内径1-mm的衬管,此功
能依据于所选择的温度和样品,通常选内径2-mm的进样器衬管,见表6-1.
注意:当使用PSS柱头功能或POC自动进样时,必须用一个外径0.47mm(P/N
N610-1253或N610-1380)的特定进样针.参见第11章细节,在柱头进样功能中,用一个"标
准"的进样速度,太快会使针折弯,太慢会使峰中断或得到效果不好的峰,当进样体积
为1.0 l或稍大时,可得到较好的精度.
若色谱的使用超出350℃或更高,聚合体可能变脆,当用变通接头时,色谱柱断裂,
若想继续使用变脆色的谱柱,用一个死体积小的部件代替普通接头.
溶剂冲冼功能
溶剂冲洗功能在PSS进样器里被应用,此技术在不分流进样或进样量在0.5 l时也
被应用,为获得较好的检测结果,也可用50 l进样针进大量体积,在溶剂冲洗功能里,
分流阀是打开的,且PSS进样器温度低于溶剂的沸点,多数溶剂被分流.分流阀关闭和
PSS进样器加热,便于将分析物送至色谱柱.
在所选择溶剂的基础上设定PSS进样器温度可根据实验确定最小分流流量和时间.
分流阀的开或关主要依据于溶剂的挥发性,汉进样时分流阀打开,之后分流阀关闭
(根据设立的时间事件),PSS进样器加热至所选择温度,CL GC柱箱温度达到设定温
度,PSS进样器的温度达到最终设置温度及样品进入色谱柱.这时可得到好的峰形和定
量分析结果,在下次进样前清洗系统,开始柱箱升温和再打开分流阀.
PSS进样器在大量溶剂时,不建议用charcoal traps capail 细节参见"第15章".
注意:在使用PSS进样分流状态,通过汽化室也需用" charcoal trap"保持分流比.
数据处理
Turbochrom4.1可提供PSS POC和PPC
注意:当使用数据处理控XL GC时,信息提供如下,PSS和POC不能兼容的是:
·Omega控制
·Turbochrom3.2或更早的
Turbochrom 3.3,4.0 和1022及Reviscon8.23可提供进样器程序升温和PPC,在数
据处理控制下可进行适当的柱箱工作程序.
用外连计算机控制分流气体
XL GC分流气体现存两种构型,自动控制和手动气体调节,以下步骤给出的是
1022GC+Q-Mass, Turbochrom4.0.4和Turbochrom4.1的分流和不分流进样:
137
这些步骤不能提供Turbochrom GClite控制
手动调节分流气体
手动分流调节是用一个可读出的电气压力,手动针形阀和一个电子螺线管阀调整器
调整的,压力调整器控制进口压力,针形阀控制分流流量,螺线管阀开/关分流阀,外连
计算机通过时间事件控制分流流量,进口压力被固定.
PPC分流气调节
PPC分流气体用一个电子压力调整器和一个电子流量控制器,压力调整器控制进口
压力,流量控制器控制分流流量,外连计算机设置色谱柱和压力,流量或速度,包括选
择的载气功能和设置流流量/比.
色谱柱压力,流量或速度,分流流量/分流比可通过时间事件设立程序.
用Turbochrom4.1控制分流流量
以下描述的是如何用Turbochrom4.1控制分流流量.
手动调节分流气体
Turbochrom4.1构型
1,Configure,单击"Get Inset Config"可得到仪器构型
2,设置CAP或PSS或PSSO检查进口(A/B).载气PPC操作不被检查,适当的
压力单位(Psi 或Kpa),设置Press-Psig 或Press-Kpa载气,设置分流阀1或阀2.
分流进样
1,设置初始分流阀开(载气A阀1或载气B阀2)
2,设置载气A或B的压力设置点,包括需要的进口压力
3,V1或V2,SPLT1或SPLT2,在XL GC中设置时间事件
4,在GC设置点手动调整进口压力
5,通过调整螺线管阀或针阀测量和设定分流比
6,参照"步骤8A"设置CAO或PSS进样方式分流状态
不分流进样
1,设置初始分流阀开(载气A→阀1或载气B→阀2)
2,设置载气A或B的压力设置点,包括需要的进口压力
3,设置负时间事件,设置分流阀关,例如-100分
4,给V1或V2输入时间事件,例如1.00分打开螺线管阀
5,V1或V2SPLT1或SPLT2时另设时间事件
6,在GC设置点手动调整进口压力
7,通过调整螺线管阀或针形阀测量和设定分流比
8,参照"步骤8B""手动调节设置分流状态"
PPC分流所调节(只适用于XL GC自动系统)
Turbochrom4.1构型
138
1,Configure,单击"Get Inset Config"可得到仪器构型.
2,设置CAP或PSS检查进口(A/B),检查PPC载气操作选择合适的压力单位(Psi
或Kpa),设置载气类型(He,H2,H2,N2,Ar/CH4)和阀1(进口A)或阀2(进口B).
分流进样
1,设置初始分流阀开(载气A→阀1,载气B→阀2)
2,输入载气A或B和程序方法
3,按设计输入初始分流A或B的流量或分流比
4,给V1和V2,SPLT1或SPLT2设立时间事件
仪器自动保留色谱柱开气流量或分流比
5,参照校正和设置点直至操作者改变之.
分流流量将保持设置点直至操作者改变之.
不分流进样
1,设置初始分流阀开(载气A→阀1,载气B→阀2)
这能使进口的分流流量打开.
2,按设计输入无气A或B的程序方法
3,例如输入初始分流A或B的流量为50
4,输入一个负时间事件,例如分流A或B在-1.00分时间回到零
5,输入时间事件设置SPLT1或SPLT2的分流流量至少为50,在1.00分时开始运
行
6,给V1或V2,SPLT1或SPLT2设立时间事件
仪器将自动保留色谱柱载气流量或分流比.
7,参见校正和设置PPC分流载气参数这章细节
分流流量设置50,在GC准备 好之前负时间事件回到0,进样后1.00分时分流
打开
伴随气体分流进样
1,设置初始分流阀开(载气A→阀1,载气B→阀2)
这使进口的分流流量打开.
2,按设计输入载气A或B的程序方法
3,输入A 或B的初始分流为20
4,给SPLT1或SPLT2输入时间事件,在GC准备好前,在1.00分时分流阀按设
计打开
5,给SPLT1或SPLT2设时间事件,流量为20,例如在10分钟进入运行
6,给V1或V2,SPLT1或SPLT2设别的时间事件
仪器将自动保持柱载气流量或分流比
7,参见校正和设置PPC分流载气数这章细节
139
当仪器或方法建立时分流流量将有被设置低流量比(20),在GC准备好前在进样
-1.00分时,分流阀将改变流量体积,在进样后10min时分流阀将再被设置低流量.
用Turbochrom4.0.4色谱工作站控制分流流量
以下步骤描述的是如何用Turbochrom4.0.4控制XL GC的分流流量.
手动调节分流气体
用Turbochrom4.0.4时间事件设置分流阀开/关
PPC分流气体
Turbochrom4.0.4构型
检查设置CAP,PSSI或PSSO的进口(A/B),读出载气设置NONE,阀1或阀2
设置分流.
分流进样
1,从Turbochrom解除GC控制
2,在GC上设置方法5
3,从GC键盘上按设计输入载气A或B的程序
4,在GC键盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
5,在Turbochrom方法中,设置分流阀开(载气A→阀1,载气B→阀2)
6,在Turbochrom方法中,设V1和V2,SPLT1或SPLT2时间事件
7,参见校正这章和设置PPC分流载气参考细节
在GC方法中保持分流流量,直到操作者改变.
不分流进样
1,从Turbochrom解除GC控制
2,在GC上设置方法5
3,在GC盘上按设计输入载气A或B的程序
4.在GC盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
5.在Turbochrom方法中,设置分流阀,开(载气A→阀1,载气B→阀2)
6.在Turbochrom方法中,输入时间事件在-1.00分时关闭分流阀
7.在进样后1.00分时分流阀打开
8.在Turbochrom方法中,设V2或V2.SPLTI或SPLT2的时间事件
9.参见校正这章和设置PPC分流载气参数细节
用1022GC+Control控制分流流量
以下步骤描述的是如何用1622GC+Control控制分流流量
手动分流调节
用1022GC+Control控制手动分流气体没有变化,时间事件设立分流阀开/关.
PPC分流气调节(只适用于XL GC自动系统)
1022GC+构型
从C,C可读出1022GC+构型,当XL GC用1022GC+设有特殊的构型.
分流进样
140
1.从1022+CfC解除GC控制
2.在GC上设方法5
3.在GC键盘上按设计输入载气A或B的程序
4.在GC键盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
5.在1022GC+方法中,设初始分流阀开(载气A→阀1,载气B→阀2气阀)
6.在1022GC+方法中,给Split1或Split2设时间事件
7.参照校正这章和设置PPC分流载气参数细节
在GC方法中分流流量不变直至操作者改变.
不分流进样
I.从1022GC+中解除GC控制
2.在GC上设置方法5
3.在GC键盘上按设计输入载气A或B的程序
4.在GC键盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
5.在1022GC+方法中,设置初始分流阀开(载气A→阀1,载B→气阀2)
6.在1022GC+方法中,在仪器准备好前在-1.00分时输入时间事件将阀(V1或V2)
关掉.
7.在1022C,C+方法中,进样后在1.00分时将分流阀打开
8.在1022GC+方法中,对SPLTl或SPLT2再设时间事件
9.参见校正这章和PPC分流载气参数设置细节.
用Q—MassControl控制分流流量
以下描述的是如何用Q-Mass控制分流流量
手动调节分流气体
用Q-Mass控制手动分流气体没有变化,时间事件设立分流阀开/关.
PPC调节分流气体(只适用于XLGC自动系统)
Q-Mass构型
用分流阀1或阀2构造Q-Mass
分流进样器
1.从Q-Mass解决GC控制
2.在GC上设置方法5
3.在GC键盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
4.在GC键盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
5.在Q-Mass方法中,设初始分流阀开(载气A-+阀1,载气B—+阀2)
6.在Q-Mass方法中,给阀1或阀2设时间事件
7.参见校正这章和PPC分流载气参数设置细节
在GC方法中分流流量不变,直至操作者改变
不分流进样
1.从Q-Mass中解除C,C控制
2.在CC上设置方法5
3.在GC键盘上输入载气A或B的程序
4.在CrC键盘上按设计输入初始分流A/B的流量或分流比
5.在Q-Mass方法中,设置初始分流阀开(载气A-+阀1,载气B—+阀2)
``6.在Q-Mass方法中,在仪器准备好前在-1.00分时输入时间事件将阀(V1或V2)
去掉
141
`7.在Q-Mass方法中,在进样后1.00分时将分流阀打开
8.在Q-Mass方法中,对SPLTl或SPLT2再设时间事件
9.参见校正这章和PPC分流载气参数设置细节
计算毛细柱分流比
以下步骤显示在PPC方式和手动调节方式中如何计算毛细柱分流比.
PPC方式
1.输入色谱柱的内径长度和补充真空度体积
2.测量峰保留时间和色谱柱长度,见7—31页
3.从XL CC屏幕上读出色谱柱和分流流量
4.计算分流比
=
从分流阀出来的流量速率mL/min+色谱柱的流量速率
分流比
色谱柱的流量速率
手动调节方式
1.计算毛细柱的体积:
()()()22
3
mmmm3.14
1000mm/mL
·
=
毛细柱长度色谱柱内径
色谱柱体积
2,色谱柱流量速率:
=
色谱柱体积mL
色谱柱流量速率
甲烷的保留时间min
3,计算分流比:
+
=
分流阀出来的流量速率mL/min色谱柱的流量速率
分流比
色谱柱的流量速率
注意:记住分流比则确定有多少样品进入毛细柱,一个较大的分流比意味着少量样
品进入色谱柱,这样少量样品被检测器分析到.
在手动调节方式,总要注意柱头压力,若压力改变则分流比也变化.
以后为再产生相同的谱图条件,将柱箱程序温度,柱头压体积分流阀流速体积存盘
在PPC方式中,你可直接控制分流比.
142
第 七 章
PPC 原 理
143
目 录
简介……………………………………………………………………………………136
载气控制………………………………………………………………………………136
填充柱和程序升温进样口………………………………………………………136
毛细柱和程序分流/不分流进样口………………………………………………139
毛细管色谱柱控制理论…………………………………………………………145
检测器气体流量控制……………………………………………………………………149
火焰气体………………………………………………………………………………150
辅助气和参比气………………………………………………………………………151
辅助压力与流量控制……………………………………………………………………151
辅助载气控制……………………………………………………………………………151
辅助检测器气体控制……………………………………………………………………152
PPC知识与技术…………………………………………………………………………152
升压速度对流速的影响………………………………………………………………152
柱尺寸的校正……………………………………………………………………………153
不分流进样…………………………………………………………………………………154
脉冲压力进样………………………………………………………………………………154
减少载气消耗………………………………………………………………………………154
144
简介:
程序压力控制 是一种电动控制,就是进佯口,检测器,辅助气体流量和压力的电动
控制.PPC控制板是用电子驱动不同流量限制器来控制压力和流量.控制模块也包括提
供反馈信息达到完全监控压力和流量的目的.一个PPC控制板在控制模板块上驱动不同
限制器,它是通过把真实的压力和流量与用户输入的设置点相比较来实现的.
这—章叙述了PPC,XL GC自动系统的概念和使用,本章特别描述下列组成PPC的
微处理机控制下的气压功能:
载气流量,压力和线速程序
分流和分流比控制
检测气流量控制
辅助气压力和流量控制
下列压力设备使这些控制功能成为可能:
载气流量控制器
分流压力控制器
,检测气流量控制器
辅助压力控制器
压力读数模块
可以组合一个或多个模块产生所需的控制函数.
微处理器控制系统从压力没备读取所有操作参数并将控制信号输送给压力设备.
PPC控制器接收压力设置点环境温度,压力,柱温和GC状态信息(从XL GC主控器).
PPC控制器再将压力操作参数和PPC状态信息返回到GC主控制器.
PPC控制器控制8个流量控制器或十二个压力控制器,最多为十二个安装在PPC设
备上的控制器.
XL GC主处理器为配置的PPC设备接受和存贮方法设置点和时间事件.此外,XL GC
主处理器包括PFC丛础,它包括校正,设置功能,诊断和错误条件监测.
载气控制
PPC载气模式的类型和它的操作取决于它相连的汽化室的选择.例如:填充柱进样
口和柱程序升温进样口(POC)使用一个载气质量—流量控制器加上一个压力一读数模式.
分流/不分流(毛细)和程序温度分流/不分流(PSS)进样口使用一个载气质量一流量控制
器和一个分流一压力控制器的组合.其它载气控制器可以使用辅助PPC区域(参见辅助载
气控制).
填充柱和程序温度进样口
PPC载气质量一流量控制器向色谱柱传送一个持续的流率.控制器通过增加或减少
柱头压以保持一个恒定的质量一流量(当柱温变化时,或者使用不同的色谱柱时).它的中
间操作近似于一个常规质量一流量控制器,但代替使用—个膜片机械控制,PPC控制器
145
电子化读取和传送流率.与常规控制器不同的是,它不断监测环境压力,柱箱压力和每
个流量模式的温度,并保持恒定质量—流量输出补偿.图7—1是填充柱和POC进样口
的PPC质量一流量控制器配置.
图7—1填充柱和POC气动组件
载气质量—流量控制器操作范围
填充柱进样口的载气质量—流量控制器其范是氦气在90Psi压力下流量范围0～
30mL/min.POC控制器毛细柱应用范围为氦气0～10mL/min.两种控制器区别于流量范
围(限制器).通过转变流量范围,可以在不同的XL GC配置下使用相同的控制器.在转
变了流量范围要素后,必须重新校正流量控制器.
质量一流量控制器设定
PPC系统在电池备份随机进入记忆(BRAM)中贮存有关型号,位置和压力设备的校正
等信息.该信息在生产期间写入BRAM.通常情况下不需要进入或修改PPC控制器的型
号或位置.如果PPC硬件配置被改变—安装或摘除PPC设备—操作者必须从XL GC键
盘进入PPC连接菜单,并修改PPC设备的型号和位置.参见第十三章"连接PPC模式"中"
系统使用".
如果安装的硬件与存贮的配置不匹配,XL GC出现警告信息.
注意:若PPC硬件设置没有改变,不要修改PPC连接信息
质量一流量控制器校正
载气质量一流量控制器由厂家用氦气校正达到技术研究国际标准.但是,校正具有
有效期.流量范围变化时需要重新校正,否则校正频率由操作者根据需要而定.控制器
可变换载气(除氦气外的其它气体),根据新气体设定一套新的近似的校正参数.近似程序
很高,但控制器若重新校正,可达到更高的准确度.实验验表明,需要定期重新校正所
146
有测量和控制仪器设备.
质量—流量控制器校正步骤包括:设定参考温度和压力;在柱箱压力关闭情况下使
流量控制器的内部传感器回零;设定正确的载气类型及安装适当的流量一范围元件;在
柱箱压力开启情况下测量背景流率;在满度流量的60%下测量流速.该步骤安装在XLGC
硬件内,详见第十三章"系统使用".
载气质量—流量控制器设置
PPC系统载气质量一流量控制器设定和校正后,必须经过XL GC键盘设定,其操作
模式.对于填充柱和POC进样方式来说,选择None,Flow或Pressure,例如:下列配置
屏幕取决于安装于通道1和2的汽化室类型.
None—从GC方法中除去流量控制器,并设定其流量为0
Flow--使GC方法中流量控制器工作,并设其初始流量为最大流速的30%
(根据所安装的流量一范围元件和载气类型).操作者可选择输入不同的流速和流量程
序.在流量模式下,PPC系统也监测柱进样口压力.如果进样口压力降到选择的范围之
外,出现检漏故障(信息).
Pressure—控制柱进样压力并从流量控制器中的流量传感器读取流速.方法的初始压
力缺省值5Psi.操作者可选择输入不同的初始压力和压力程序.
载气质量流量控制器操作
载气操作模式被选择之后,操作者可以修改激活GC方法的缺省设置点,在存贮的
方法中编辑载气设置点或生成一个新方法并输入载气设置点,下列参数控制载气.
初始载气设置点
载气质量一流量控制器接收流量或压力的设置点,它取决于配置的载气模式,它从
激活的GC方法中接收初始设置点.初始设置点包括设定一个方法,结束一次运行或重
置GC.如果GC方法中没有附加的载气流量,那么流速以初始值保持恒定.在压力控制
模式下操作时控制器接受压力设置点.
载气程序
GC方法中可容纳三个附加载气程序步骤,每一个包括保持时间,斜率和稳定设置点.
顺序设置点可能高于或低于前设置点.PPC系统会根据正负斜率的需要程序化载气
控制器.
GC柱温程序结束后,载气重置到方法的初始设置值,即使载气程序正在运行.如果
载气程序结束发生在柱温程序结束之前,载气也重置.
PPC Carrier 1 Config
None Flow ▋Pressure
147
载气时间事件
可以将载气时间事件程序化以在设置点产生变化的步骤,载气事件可以发生在运行
前后.事件发生时,载气事件超越方法设置点数值.然而,如果方法中的载气程序进行
到一个载气事件后的新的步骤,.由该新程序步骤或斜率进行控制,
检 漏
XL GC使用载气质量一流量控制器对进样口压力进行监测.在配置系统中选择载气
流量模式后,输入最大进样口压力数值.如果进样口压力低于或高于设置极限,一分钟
后,警告信息在GC显示屏上显示.在继续使用GC之前必须按[GE]键清除信息.
毛细柱和程序分流/不分流进样口
一个填充柱或POC进样口只需要一个有流量控制的载气源.然而,分流型进样系统
则更复杂.毛细和程序温度分流/不分流(PSS)进样口具有相同的分流压力.
分流气压占据两个PPC控制区域,一个是柱进样压力控制,一个是分流流速控制.
分流气压设定
PPC系统在电池备份随机进入记忆(BRAM)中贮存有关型号,位置和压力设备校正等
信息.该信息在生产期间写入BRAM.通常情况下,不需进入或修改PPC控制器的型号
或位置.如果PPC硬件配置被改变--安装或摘除PPC设置——操作者必须由XL GC键盘
进入PPC连接菜单并修改PPC设备的型号和位置.参见第十三章"连接PPC模式"中的
"系统应用".
如果安装的硬件与存贮的配置不匹配,XL GC出现警告信息.
注意:如果PPC硬件配置未改变,不要修改PPC设置信息.
分流气动控制
毛细OrPSS进样的分流系统控制三个参数:分流流速,人口压力和隔垫清洗流速.
图7—2图例的两幅图展示XL GC自动系统中PPC分流气动的前置压力形式(不分流控
制).
前置压力方式(不分流控制)
148
加后置方式(分流控制)
图7-2 PPC分流气路图解
分流流速—总流速控制器提供载气进入分流或PSS进样分流系统.对于填充柱或
POC进样器来说,有同样的总流速控制器,但使用尖在0-300mL/min的流速范围内(安
装了限制器).载气通过流速控制器进入进样器.一部分载气通过隔垫而溢出进入隔垫清
洗,剩余的载气则向下通过进样器插件,一部分载气进入柱子,剩余部分则通过分流出
口流到外面.当需要的时候,电磁阀使分流流速处于关的位置.
人口压力一压力传感器连接在分流出口处(石墨管前面)在柱的前端测量入口压力,
149
入口压力范围可在0-100Psig之间.
隔垫清洗广固定流速的设备(安装了稳定器)控制隔垫清洗流量在3mL/min左右,不
受入口压力的影响.稳压器已在工厂里调整好,不能随意调整.,
分流气动校正
分流流速控制器需要定期校正,控制器在工厂中是用He气按照国际工业技术标准
(NIST)精确校正的.重新校正需在流速范围值内改变;另一方面,校正的频次根据不同
的操作者而增加.PPC控制器在把氦气改为别的载气后,可使用接近于新载气的新校正
参数.虽然比较近似,但控制器重新校正可达到最好的准确度.在实际工作中,定期校
正所有测量和控制部件将是很有用的.
校正的程序包括指定的参考温度和压力;流速控制器压力在失的情况下的内部传感
器的调零;特定的流量范围值及载气种类;在压力开的情况下以零流量测量背景流量;
在满流速量程的60%测定流量,这种程序被固化在XL GC的自动系统中.;参阅第十三
章"system utilities"中有更详细的介绍.
分流气动载气确定
一旦PPC系统中的分流气动系统被确定和校正的话,就必须用XC GC自动系统键
盘来确定的其操作方式.柱载气控制,分流流量和分流比有确定的选择.
PPC控制器包括一个毛细柱的数字化模型,通过改正(Capillary comtrol mode)来实
现(参阅下面的毛细控制方式)PPC控制器翻用这种方式来计算环境压力和温度下的柱出
口流速,柱的平均线速和在分析时间内的人口分流比.可以选择控制柱流量或流速,在
这种情况下,PPC控制器需要依据流速或流量的改变值来修正压力,也可以选择控制分
流比,在这种情况下,PPC控制器需要依据改变的分流比来校正实际的分流比.
PPC控制器微处理器给出的可设定的程序方法有负载改变点压力的载气路,流量或
流速;柱子的尺寸;载气种类;温度和压力参设定;柱箱的实际温度和环境压力;它在
分析时间内可修正两种参数,对于压力控制,它计算流量和流速;对于流量控制,它计
算压力和流速;对于流速控制,