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火电厂凝汽器化学清洗及成膜导则
发布时间:2009/10/18  阅读次数:4594  字体大小: 【】 【】【
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(规范性附录)
化学清洗中的测试方法
A1化学清洗中的测试方法
A1 .1   碱性物质的测定
A1.1.1   试剂
A1.1.1.1   0.1%酚酞乙醇溶液
A1.1.1.2   0.1%甲基橙指示剂
A1.1.1.3   0.1mol/L   1/2(H2SO4)标准溶液
A1.1.2 测定方法
取碱洗液10ml放入锥形瓶中,用除盐水稀释至100ml,加入2~3滴酚酞乙醇溶液,此时溶液显红色,用0.1mol/L 1/2(H2SO4)标准溶液滴至无色,记下耗酸量a,再加入2滴甲基橙指示剂,继续滴定至溶液呈橙色为止,记下第二次耗酸量b(不包括a)。
当碱洗液为:氢氧化钠、磷酸三钠及洗涤剂时,氢氧化钠浓度按公式A1计算,磷酸三钠浓度按公式A2计算:
  
式中 CNaOH-氢氧化钠浓度,﹪;
CNa3po4-磷酸三钠浓度,﹪;
a和b—分别为消耗的硫酸标准溶液的体积,ml;
0.1mol/L—硫酸标准溶液的浓度;
V—取碱洗液的体积,ml。
A1.2   含油量的测定
A1.2.1   试剂
A1.2.1.1   正已烷
A1.2.1.2   乙醇溶液   将600ml乙醇与400ml水混合
A1.2.1.3   硫酸溶液1+1
A1.2.2   测定方法
量取1000mL碱洗液倒入2000mL分液漏斗内,加20mL正已烷,先加入10mL 1+1H2SO4使pH值为1.0左右,后加入30mL正已烷振荡2min~3min,澄清10min,待正已烷和水分层后,将水倒入烧杯以备再次萃取,在正已烷层中加100mL乙醇溶液,振荡2min~3min,澄清5min待正已烷分层后,将正已烷移入充分干燥的烧杯,将乙醇弃去,再将干燥烧杯内的水层重复萃取第二次。把干燥烧杯中的正已烷置于蒸发皿,在通风柜里用水溶或红外线灯蒸发正已烷后,在100℃~105℃的烘箱里干燥30min后,再在干燥器里冷却30min称重。含油量按公式A3计算:
式中   a—蒸发皿用前重量,g;
b—蒸发正已烷后蒸发皿的重量,g;
S—试样体积,L;
G油—含油量,mg/L。
A1.3   硅酸化合物的测定
A1.3.1   比色法
A1.3.1.1   试剂
(a) 10%钼酸铵溶液
(b)   酒石酸或草酸溶液将10g酒石酸或10g草酸溶解于100mL无硅水中。
(c) 1—胺基—2萘酚—4磺酸溶液(下称1.2.4酸溶液)将0.5g 1.2.4酸和2g亚硫酸钠溶于50mL无硅水中,另外将20g亚硫酸氢钠溶于120mL无硅水中,然后将两种溶液混合,再用无硅水稀释至200mL。
(d) 二氧化硅标准溶液,50μg/mL。
(e) 盐酸溶液1+1
(f) 三氯甲烷
A1.3.1.2   测定步骤  
取碱洗的清液100mL于200mL分液漏斗内加1+1盐酸调整pH值至1.0,加40mL三氯甲烷,振荡2min~3min,澄清5min至三氯甲烷和水分层,弃去三氯甲烷。吸取分离后的试样10mL于100mL容量瓶中,加2mL钼酸铵溶液,摇匀,放置5min后,再加3mL酒石酸或草酸溶液,摇匀后放置1min;加入1.2.4酸 2mL,摇匀放置10min后用光电比色计比色(波长为815mμm)测得消光值再查已绘制好的标准曲线(0~2.5mg/L)中查得二氧化硅的含量。
A1.4沉积物的测定
取500mL~1000mL经充分摇匀的碱洗液,用定量滤纸过滤。过滤前应将该定量滤纸放在称量瓶内,置于105℃烘箱内烘2h,烘时应将称量瓶置于105℃烘箱内烘2h(烘时应将称量瓶盖子打开),然后将称量瓶盖子盖好,取出置于干燥器内冷却至室温,称量至恒重,将已知重量的定量滤纸过滤碱洗液,过滤后用除盐水洗涤几次,将滤纸连同沉淀物一同再移入已知重量的称量瓶内于105℃~110℃烘箱内干燥2h,取出置于干燥器内冷却称量。沉积物含量按公式A4计算:
  
式中   C沉淀物—沉淀物含量,mg/L;
G2—空白滤纸及称量瓶重量,g;
G1—烘干后沉淀物、滤纸及称量瓶重量,g;
  V—碱洗液体积,mL。
A2   酸洗液的测定
A2.1   盐酸浓度的测定
A2.1.1   试剂
A2.1.1.1   溴甲酚绿-甲基红指示剂:3份0.1%溴甲酚绿酒精溶液+1份0.2%甲基红酒精溶液。
A2.1.1.2   0.1mol/L NaOH标准溶液
A2.1.2   测定方法
取酸洗液100ml于三角锥瓶中,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂3~5滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至绿色终点,记下消耗体积数为a。盐酸浓度按公式A5计算:
  
式中   CHCl—盐酸浓度,%;
V—吸取酸洗液的体积mL数,mL;
a—消耗0.1mol/L NaOH标准溶液的体积,mL。
A2.2   氢氟酸浓度的测定
A2.2.1   试剂
A2.2.1.1   1%酚酞乙醇溶液
A2.2.1.2   混合指示剂   甲基红—亚甲基兰指示剂,准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基兰,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL   95%乙醇溶液中。
A2.2.1.3   1mol/L NaOH标准溶液
A2.2.1.4   0.1mol/L NaOH标准溶液
A2.2.1.5   饱和氯化钾溶液
A2.2.2   测定步骤
A2.2.2.1   浓氢氟酸浓度的确定
在塑料器皿中称取1~2g氢氟酸(为防止浓氢氟酸挥发,可先在塑料器皿内加入少量除盐水与器皿一起称重)。将氢氟酸移入三角瓶中,并淋洗塑料器皿,使体积稀释至约70mL,加入3.0mL饱和氧化钾溶液,2滴酚酞乙醇溶液(或混合指示剂)用1mol/L NaOH滴定至微红色15sec不消失(用混合指示剂作指示剂时,紫色消失即为终点)。浓氢氟酸浓度按公式A6计算:
  
式中   CHF—浓氢氟酸浓度,%;
A—1mol/L NaOH滴定体积毫升数,mL;
G—称取浓氢氟酸重量,g。
A2.2.2.2   稀氢氟酸浓度的测定   取酸洗液1mL~2mL,稀释至100mL,加入15mL饱和氯化钾溶液,加入2滴混合指示剂,用0.1mol/L NaOH滴定至紫色消失为亮绿色即为终点。稀氢氟酸浓度按公式A7计算:
式中 CHF—稀氢氟酸浓度,%;
  A—0.1mol/L NaOH滴定毫升数,mL;
V—取酸洗液体积毫升数,mL。
C2.3   酸洗液中铁含量的测定
C2.3.1   悬浮铁的测定
用100mL容量瓶取水样,用快速定量滤纸过滤,将悬浮物全部移入滤纸,并用蒸馏水冲洗滤纸至无黄色为止。然后将滤纸及悬浮物同时放入110℃±2℃的烘箱中烘干,称至恒重记录滤纸及悬浮物重量为G1,mg。悬浮铁含量按公式A8计算:
  
式中   C悬浮铁—酸洗液中悬浮铁含量,mg/L;
G2—为滤纸在110℃±2℃温度下烘干后的平均重量,mg。
C2.3.2   盐酸中铁离子浓度的测定
含铁量高时,应稀释水样的含铁量在20mg/L~100mg/L之间,以便观察终点。
C2.3.2.1   试剂
(a)   10%磺基水杨酸钠
(b) 10%(NH4)2S2O4溶液
(c)   0.1mol/L EDTA标准溶液
(d) 1+1氨水
(e) 1+1HCl
C2.3.2.2   测定步骤
量取5mL~10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀释至100mL,用1+1氨水及1+4HCl调节pH值至2~3左右。加1mL 10%磺基水杨酸作指示剂,用0.1mol/L EDTA滴至红紫色消失,记下消耗量为a。Fe3+浓度按公式C9计算。再加入3mL   10%(NH4)2S2O4溶液加热至60℃~70℃,用0.1mol/L EDTA溶液滴至红紫色消失,记下消耗量为b。Fe2+浓度按公式C10计算。
  
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