水处理剂　　硫酸亚铁
Water treatment chemicals： Ferrous sulphate

　　1.主题内容和适用范围

　　本标准规定了水处理剂硫酸亚铁的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于水处理剂硫酸亚铁。该产品主要用于饮用水和工业用水的处理。

　　分子式：FeSO4·7H2O

　　分子量：278.01(按1985年国际原子量)

　　2.引用标准

　　GB 601　化学试剂　滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备

　　GB 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB 610　化学试剂　砷测定通用方法(砷斑法)

　　GB 3049　化工产品中铁含量测定的通用方法　邻菲罗啉分光光度法

　　GB 6678　化工产品采样总则

　　3.技术要求

　　3.1　外观：淡绿色或淡黄绿色结晶。

　　3.2　水处理剂硫酸亚铁应符合表1要求。

　表 1

4.试验方法

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

　　试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。

　　4.1　硫酸亚铁( FeSO4 · 7H2O )含量的测定

　　4.1.1　原理

　　在酸性介质中，用高锰酸钾滴定，使二价铁氧化成三价铁，以滴定注自身指示终点。

　　4.1.2　试剂和溶液

　　a.　硫酸(GB 625)：1+1溶液；

　　b.　磷酸(GB 1282)：1+1溶液；

　　c.　高锰酸钾(GB 643)：c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准溶液。

　　4.1.3　测定手续

　　称量约1g试样，精确到0.0002g。置于300mL锥形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸(4.1.2a)、4mL磷酸(4.1.2b)。以高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终点。

　　4.1.4　结果的表示和计算

　　以质量百分数表示的硫酸亚铁( FeSO4 · 7H2O )含量(X1)按式(1)计算：

　　X1＝V.c×0.278 0/m×100＝27.80cV/m　　　　　　　　（1）

式中：V——滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)的体积，mL；

　　　c——高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)的浓度，mol/L；

　　　0.278 0——1.00mL高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相当于硫酸亚铁的质量，g；

　　　m——试样质量，g；

　　两次平行测定结果之差不大于0.4%。取其算术平均值为测定结果。

　　4.2　二氧化钛(TiO2)含量的测定

　　4.2.1　原理

　　用稀硫酸溶解试样，加入硫磷混酸和过氧化氢使其显色，用分光光度法测量吸光度。

　　4.2.2　试剂和溶液

　　a.　硫酸(GB 625)；

　　b.　硫酸(GB 625)：1+99溶液；

　　c.　硫酸(GB 625)：1+1溶液；

　　d.　磷酸(GB 1282)：1+1溶液；

　　e.　二氧化钛(光谱纯)

　　f.　硫酸铵(GB 1396)；

　　g.　30%过氧化氢(HG 3-1082)：3％(m/m)溶液；

　　h.　硫酸铁铵(GB 1279)；

　　i.　钛标准溶液：0.2mgTiO2/mL。称量0.2000g二氧化钛(4.2.2e)置于250mL烧杯中，加入50mL硫酸(4.2.2a)、30g硫酸铵(4.2.2f)，充分搅匀，于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解。冷却后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；

　　j.　铁标准溶液：2mg Fe/mL。称量17.26g硫酸铁铵(4.2.2h)，用硫酸溶液(4.2.2b)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀释至刻度，摇匀。

　　4.2.3　仪器和设备

　　一般实验室用仪器和设备

　　4.2.3.1　分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。

　　4.2.4　标准曲线的绘制

　　4.2.4.1　标准参比溶液的配制

　　在七个100mL容量瓶中，分别加入0(试剂空白溶液)、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钛标准溶液(4.2.2i)。

　　4.2.4.2　显色

　　每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：

　　加水至约50mL，加入10mL硫酸(4.2.2c)、5mL磷酸(4.2.2d)摇匀。冷至室温后，加入5mL过氧化氢溶液(4.2.2g)，用水稀释至刻度，摇匀。

　　4.2.4.3　吸光度的测量

　　使用分光光度计(4.2.3.1)，在410mL波长下，用3cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。

　　4.2.4.4　标准曲线的绘制

　　从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化钛的含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

　　4.2.5　测定手续

　　4.2.5.1　试液的制备

　　称量5.00±0.01g试样，置于200mL烧杯中。用硫酸(4.2.2b)溶解后，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀释至刻度，摇匀。

　　4.2.5.2　空白试液的制备

　　在100mL容量瓶中，用移液管移入10mL铁标准溶液(4.2.2j)。

　　4.2.5.3　显色

　　用移液管移取10mL试液(4.2.5.1)，置于100mL容量瓶中，将试液和空白试液(4.2.5.2)分别按4.2.4　.2条的规定同时同样处理。

　　4.2.5.4　吸光度的测量

　　使用分光光度计(4.2.3.1)，在410mm波长下，用3cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。

　　4.2.6　结果的表示和计算

　　以质量百分数表示的二氧化钛(TiO2)含量(X2)按式(2)计算：

X2=m0×10-3 / m×10/500×100=5m0 / m　　　　　　(2)

式中：m0——以测得的试液的吸光度中减去空白试液的吸光度，从标准曲线上查出的TiO2含量，mg；

　　　m ——试样质量，g。

　　　两次平行测定结果之差不大于0.02%。取其算术平均值为测定结果。

　　　4.3　水不溶物含量的测定

　　　4.3.1　试剂和溶液

　　　a.　硫酸(GB 625)；

　　　b.　硫酸(GB 625)：1+99溶液。

　　　4.3.2　仪器和设备

　　　一般实验室用仪器和设备

　　　4.3.2.1　坩埚式过滤器：滤板孔径为5～1μm。

　　　4.3.3　测定手续

　　　称量约10g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中。加入200mL水和2mL硫酸(4.3.la)。搅拌，充分溶解后，用已在105～110℃下恒重的坩埚式过滤器(4.3.2.1)。用硫酸溶液(4.3.1b)洗涤8～10次(每次约5mL)。再用水洗涤8～10次(每次约5mL)。于105～110℃下烘至恒重。

　　　4.3.4　结果的表示和计算

　　　以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(3)计算：

X3=m2-m1/m ×100　　　　　　　　(3)

式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；

　　　m2——水不溶物与坩埚式过滤器的质量，g；

　　　m ——试样质量，g；

　　　两次平行测定结果之差，优等品不大于0.01%，一等品和合格品不大于0.04%。取其算术平均值为测定结果。

　　　4.4　游离酸(以H2SO4 计)含量的测定

　　　4.4.1　原理

　　　将试样用异丙醇溶解，过滤。以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

　　　4.4.2　试剂和溶液

　　　a.　异丙醇(HG3-1167)；

　　　b.　氢氧化钠(GB 629)：c(NaOH)约0.05mol/L标准溶液；

　　　c.　盐酸(GB 622)：5%(m/m)溶液；

　　　d.　氢氧化钠(GB 629)：50g/L溶液；

　　　e.　酚酞(HGB 3039)：10g/L乙醇溶液；

　　　f.　广泛pH试纸；

　　　g.　酸洗石棉(HG 3-1062)：取适量酸洗石棉，加盐酸溶液(4.4.2c)后煮沸20min。用水洗劫至中性［用试纸(4.4.2f)检查］。再加氢氧化钠溶液(4.4.2d)煮沸20min。用水洗至中性［用试纸(4.4.2f)检查］。用水调成稀糊状备用。

　　　4.4.3　仪器和设备

　　　一般实验室用仪器和设备

　　　4.4.3.1　古氏坩埚：25mL。

　　　在古氏坩埚筛板上下各均匀地铺1～2mm厚的酸洗石棉(4.4.2g)层，用热水抽滤洗涤至滤出液不含石棉毛絮炎止。将此坩埚在105～110ºC下烘干。

　　　4.4.4　测定手续

　　　称量约5g试样，精确到0.01g，置于250mL碘量瓶中。加50mL异丙醇(4.4.2a)摇动10min，用古氏坩埚(4.4.3.1)过滤。尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中。每次用10mL异丙醇(4.4.2a)将瓶中的残渣洗涤三次。最后用10mL异丙醇(4.4.2a)洗涤古氏坩埚。在滤液中加3～4滴酚酞指示剂(4.4.2c)。用氢氧化钠标准溶液(4.4.2b)滴定滤液至出现粉红色即为终点，同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验。

　　　4.4.5　结果的表示和计算

　　　以质量百分数表示的游离酸(以H2SO4 计)含量(X4)按式(4)计算：

X4 = (V-V0)c×0.0490/m × 100 = 4.90c(V-V0)/m 　　　　　　(4)

式中：V0——滴定空白试液所消耗氢氧化钠标准溶液(4.2.2b)的体积，mL；

　　　V ——滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液(4.4.2b)的体积，mL；

　　　c ——氢氧化钠标准溶液(4.4.2b)的浓度，mol/L；

　　　0.0490 ——1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]；

　　　m——试样质量，g.

　　两次平行测定结果之差不大于0.05%。取取其算术平均值为测定结果。

　　4.5　砷(As)含量的测定

　　4.5.1　原理

　　在酸性介质上，金属锌将砷化合物还原为砷化氢。砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑进行比较。

　　4.5.2　试剂和溶液

　　a.　盐酸(GB 622)；

　　b.　碘化钾(GB 1272)；

　　c.　氯化亚锡(GB 638)：400g/L盐酸溶液；

　　d.　无砷金属锌(GB 2304)；

　　e.　溴化汞试纸；

　　f.　乙酸铅棉花；

　　g.　三氧化二砷(GB 673)；

　　h.　砷标准溶液：0.001 0 mgAs/mL。按GB 602制备后，稀释100倍。稀溶液现用现配。

　　4.5.3　仪器和设备

　　一般实验室用仪器和设备

　　4.5.3.1　定砷器：用GB 610.1中图1所示装置。

　　4.5.4　测定手续

　　称量1.00±0.01g试样，置于广口瓶中。加70mL水溶解后，加6mL盐酸(4.5.2a)，lg碘化钾(4.5.2b)，滴加氯化亚锡溶液(4.5.2c)至溶液无色，摇匀。放置10min。加2.5g无砷金属锌(4.5.2d)立即将已装好乙酸铅棉花(4.5.2f)和溴化汞试纸(4.5.2e)的定砷器装上。在25～30℃下于暗处放置1h。溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准。

　　标准是取5.00mLl砷标准溶液(4.5.2h)，与试样同时同样处理。

　　4.6　重金属(以Pb计)含量的测定

　　4.6.1　原理

　　在弱酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化氢反应生成褐色硫化物沉淀。试液所呈颜色与标准颜色进行比较。

　　4.6.2　试剂和溶液

　　a.　硫酸(GB 625)：1+1溶液；

　　b.　盐酸羟胺(HG 3—967)；

　　c.　饱和硫化氢水：现用现配；

　　d.　铅标准溶液：0.010mg/Pb/mL。按GB 602配制后稀释10倍。稀释液现用现配。

　　4.6.3　测定手续

　　4.6.3.1　试液的制备

　　称量5.00±0.01g试样，置于250mL烧杯中。用50mL水和1mL硫酸(4.6.2a)溶解。加0.5g盐酸羟胺(4.6.2b)，煮沸1min，冷至室温。全部转移至100mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。

　　4.6.3.2　测定

　　用移液管移取40mL试液(4.6.3.1)，置于50mL比色管中。用移液管移取20mL试液(4.6.3.1)置于另一个比色管中，并加入2.00mL铅标准溶液(4.6.2d)作为标准。分别加入10mL饱和硫化氢水(4.6.2c)。用水稀释至刻度，摇匀。于2min内比色。试液所呈颜色不得深于标准。

　　5.检验规则

　　5.1　水处理剂硫酸亚铁应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。

　　5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验。检验其是否符合本标准的要求。

　　5.3　每批产品重量不得超过60t。

　　5.4　取样方法：对于袋装产品，取样袋数按表2规定确定。

表2

将取样器插入料层深度的四分之三处取样。每袋约取100g。对散装产品，从产品散装面积上均匀分布的10个取样点取样，每点取样不得小于100g。将所取样迅速混匀。按四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞子的瓶中。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期。一瓶送检验部门检验，另一瓶保存一周，备查。

　　5.5　如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装或取样点中取样核验。重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。

　　5.6　当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。

　　6.标志、包装、运输、贮存

　　6.1　水处理剂硫酸亚铁内衬塑料袋，外套编织袋双层包装，内袋扎口(或热合)，外袋应牢固封口。本产品也可散装。

　　6.2　包装袋上应标明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号。每袋净重50kg。散装产品应在装贷清单上注明以上内容。

　　6.3　装运过程中应小心轻放，防止包装破损，不得日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮、共运。

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附加说明：

　　本标准由化学工业部天津化工研究院归口。

　　本标准由化工部天津化工研究院负责起草。

　　本标准主要起草人周巧娥、王琪。

　　本标准参照采用美国给水工程协会AWWA B 402-85《硫酸亚铁》。