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[标准规范]　水处理剂　　氯化铁

发布时间：2009/6/9 阅读次数：1439 字体大小: 【小】【中】【大】

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水处理剂　　氯化铁
Water treatment chemicals： Ferric chloride

代替GB 4482-84　GB 4483-84

　　1.主题内容与适用范围

　　本标准规定了净水剂无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作净水剂。

　　分子式：FeCl3

　　相对分子质量：162.21(按1989年国际相对原子质量)

　　2.引用标准

　　GB 601　化学试剂　滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备

　　GB 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB 610.1　化学试剂　砷测定通用方法(砷斑法)

　　GB 610.2　化学试剂　砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

　　GB 1250　极限数值的表示方法和判定方法

　　GB 6678　化工产品采样总则

　　GB 6680　液体化工产品采样通则

　　GB 6682　实验室用水规格

　　3.产品分类　

　　净水剂氯化铁分为两种型号：

　　Ⅰ型为无水氯化铁；

　　Ⅱ型为氯化铁溶液。

　　4.技术要求
　　4.1　外观

　　型为褐绿色晶体；Ⅱ型应为红棕色溶液。
　　4.2　净水剂氯化铁应符合表1要求：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表1　　　　

％

<DIV align=center>项　　　目</DIV>	<DIV align=center>指　　　　　　标</DIV>
	<DIV align=center>Ⅰ型</DIV>			<DIV align=center>Ⅱ型</DIV>
	<DIV align=center>优等品</DIV>	<DIV align=center>一等吕</DIV>	<DIV align=center>合格品</DIV>	<DIV align=center>优等品</DIV>	<DIV align=center>一等品</DIV>	<DIV align=center>合格品</DIV>
<DIV align=center>氯化铁(FeCI₃)，含量　　　　　≥</DIV>	<DIV align=center>98.7</DIV>	<DIV align=center>96.0</DIV>	<DIV align=center>93.0</DIV>	<DIV align=center>44.0</DIV>	<DIV align=center>41.0</DIV>	<DIV align=center>38.0</DIV>
<DIV align=center>氯化亚铁(FeCI₂)含量　　　　　≤</DIV>	<DIV align=center>0.07</DIV>	<DIV align=center>2.0</DIV>	<DIV align=center>3.5</DIV>	<DIV align=center>0.20</DIV>	<DIV align=center>0.30</DIV>	<DIV align=center>0.40</DIV>
<DIV align=center>不溶物含量　　　　　　　　　≤</DIV>	<DIV align=center>0.50</DIV>	<DIV align=center>1.5</DIV>	<DIV align=center>3.0</DIV>	<DIV align=center>0.40</DIV>	<DIV align=center>0.50</DIV>
<DIV align=center>游离酸(以HC计)含量　　　　　≤</DIV>	<DIV align=center>-</DIV>			<DIV align=center>0.25</DIV>	<DIV align=center>0.40</DIV>	<DIV align=center>0.50</DIV>
<DIV align=center>砷(As)含量　　　　　　　　　≤</DIV>	<DIV align=center>0.0020</DIV>			<DIV align=center>0.0020</DIV>
<DIV align=center>铅(Pb)含量　　　　　　　　　≤</DIV>	<DIV align=center>0.0040</DIV>			<DIV align=center>0.0040</DIV>

</DIV><DIV align=left>5.试验方法</DIV><DIV align=left>　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。</DIV><DIV align=left>　　试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。</DIV><DIV align=left>　　5.1　氯化铁含量的测定</DIV><DIV align=left>　　5.1.1　方法提要</DIV><DIV align=left>　　在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。</DIV><DIV align=left>　　5.1.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>　　5.1.2.1　碘化钾(GB 1272)；</DIV><DIV align=left>　　5.1.2.2　硝酸银(GB 670)溶液：10g/L；</DIV><DIV align=left>　　5.1.2.3　盐酸(GB 622)溶液：1+1溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.1.2.4　盐酸(GB 622)溶液：1+49溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.1.2.5　硫代硫酸钠(GB 637) 标准滴定溶液：c(Na2S2O2)约0.1mol/L；</DIV><DIV align=left>　　5.1.2.6　可溶性淀粉指示液：10g/L。</DIV><DIV align=left>　　5.1.3　仪器、设备</DIV><DIV align=left>　　一般实验室仪器和设备</DIV><DIV align=left>　　5.1.3.1　坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。</DIV><DIV align=left>　　5.1.4　分析步骤</DIV><DIV align=left>　　5.1.4.1　试验溶液的制备</DIV><DIV align=left>　　于干燥洁净的称量瓶中称取约10gI型试样，或20gⅡ型试样(约15mL)，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。对I型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(5.1.2.4)至约100mL，搅拌溶解，在50±5℃水溶中保温15min；对Ⅱ型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。用已于105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至该度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。</DIV><DIV align=left>
　　保留坩埚和残渣，用于不溶物含量的测定。</DIV><DIV align=left>
　　5.1.4.2　测定</DIV><DIV align=left>
　　用移液管移取25mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化钾和10mL盐酸(5.1.2.3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。</DIV><DIV align=left>
　　同时做空白试验。</DIV><DIV align=left>
　　5.1.5　分析结果的表述</DIV><DIV align=left>
　　以质量百分数表示的氯化铁含量(X1)按式(1)计算：</DIV><DIV align=left>
x1 = c·(V-V0)×0.162 2 / m×25/500 × 100 = 324.4c·(V-V0) / m　　　　　(1)</DIV><DIV align=left>
式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；</DIV><DIV align=left>
　　　V——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；</DIV><DIV align=left>
　　　V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；</DIV><DIV align=left>
　　　m——试料的质量，g；</DIV><DIV align=left>
　　　0.162 2 ——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[(CNa2S2O3=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化铁的质量。</DIV><DIV align=left>
　　5.1.6　允许差</DIV><DIV align=left>
　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。</DIV><DIV align=left>
　　5.2　氯化亚铁含量的测定</DIV><DIV align=left>
　　5.2.1　方法提要</DIV><DIV align=left>
　　在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。</DIV><DIV align=left>
　　5.2.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>
　　5.2.2.1　磷酸(GB 1282)；</DIV><DIV align=left>
　　5.2.2.2　硫酸(GB 625)溶液：1+5溶液；</DIV><DIV align=left>
　　5.2.2.3　重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)约0.05mol/L，临用前配制。</DIV><DIV align=left>
　　用移液管移取100mL按GB 601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>
　　5.2.2.4　二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。</DIV><DIV align=left>
　　5.2.3　分析步骤</DIV><DIV align=left>
　　用移液管移取100mL试验溶液A(5.1.4.1)置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和3～4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。</DIV><DIV align=left>
　　5.2.4　分析结果的表述</DIV><DIV align=left>
　　以质量百分数表示的氯化铁含量(X2)按式(2)计算：
x2=c·V×0.126 8/m×100/500 ×100=63.4cV/m　　　　　　　　　　　(2)</DIV><DIV align=left>
式中：c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；</DIV><DIV align=left>
　　　V——滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；</DIV><DIV align=left>
　　　m——试料的质量，g；</DIV><DIV align=left>
　　　0.1268——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化亚铁的质量。</DIV><DIV align=left>
　　5.2.5　允许差</DIV><DIV align=left>
　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于：Ⅰ型一等品和合格品为0.1%，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02%。</DIV><DIV align=left>
　　5.3　不溶物含量的测定</DIV><DIV align=left>
　　5.3.1　仪器、设备</DIV><DIV align=left>
　　5.3.1.1　电热恒温干燥箱：温度可控制为105～110℃。</DIV><DIV align=left>
　　5.3.2　分析步骤</DIV><DIV align=left>
　　将5.1.4.1条保留的坩埚和残渣放入电热恒温干燥箱内，在105～110℃下干燥至恒重。</DIV><DIV align=left>
　　5.3.3　分析结果的表述</DIV><DIV align=left>
　　以质量百分数表示的不溶物含量(X3)按式(3)计算：</DIV><DIV align=left>
X3=m1-m2/m × 100　　　　　　　　　(3)</DIV><DIV align=left>
式中：m1——坩埚式过滤器连同残渣的质量，g；</DIV><DIV align=left>
　　　m2——坩埚式过滤器的质量，g；</DIV><DIV align=left>
　　　m ——试料的质量，g；</DIV><DIV align=left>
　　5.3.4　允许差</DIV><DIV align=left>
　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于：Ⅰ型一等品和合格品为0.1%，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02%。</DIV><DIV align=left>
　　5.4　游离酸含量的测定</DIV><DIV align=left>
　　5.4.1　方法提要</DIV><DIV align=left>
　　用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钠沉淀，过滤除去铁离子，取定量滤液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。</DIV><DIV align=left>
　　5.4.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>
　　5.4.2.1　氟化钠(GB 1264)溶液：40g/L。</DIV><DIV align=left>
　　称取4g氟化钠置于250mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解，滴加2 滴酚酞指示液(5.4.2.3)，若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微红色；若溶液呈红色，则用盐酸(1+120)溶液滴至无色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。</DIV><DIV align=left>　　5.4.2.2　氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液：c(NaOH)约0.05mol/L。</DIV><DIV align=left>　　5.4.2.3　酚酞(GB 10729)指示液：10g/L；</DIV><DIV align=left>　　5.4.3　分析步骤</DIV><DIV align=left>　　于干燥洁净的称量瓶中称取约2gⅡ型试样，精确至0.01g，在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗涤并入容量瓶中。慢慢加入80mL氟化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min。用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中，用移液管移取50mL滤液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，30s不褪色为终点。</DIV><DIV align=left>　　测定后的废液按附录A规定进行处理。</DIV><DIV align=left>　　5.4.4　分析结果的表述</DIV><DIV align=left>　　以质量百分数表示的游离酸(以HCI计)含量(X4)按式(4)计算：</DIV><DIV align=left>X4=c·V×0.03646/m×50/100 ×100=7.292cV/m　　　　　　　　　　　(4)</DIV><DIV align=left>式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；</DIV><DIV align=left>　　　V——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；</DIV><DIV align=left>　　　m——试料的质量，g；</DIV><DIV align=left>　　　0.03646——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化氢的质量。</DIV><DIV align=left>　　5.4.5　允许差</DIV><DIV align=left>　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。</DIV><DIV align=left>　　5.5　砷含量的测定</DIV><DIV align=left>　　5.5.1　方法1　砷斑法</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.1　方法提要</DIV><DIV align=left>　　在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡把As(V)还原为As(Ⅲ)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴论汞试纸作用，产生棕黄色斑点，与标准色斑目视比较。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.1　无砷锌(GB 2304)。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.2　碘化钾9GB1272)。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.3　硫酸(GB 625)溶液：1+1溶液。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.4　氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液：400g/L。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.5　砷标准溶液：1mL溶液含0.010 0mg砷(As)。临用前配制。</DIV><DIV align=left>　　用移液管移取10mL按GB 602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.6　溴化汞(GB 1398)试纸。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.2.7　乙酸铅(HG 3-974)棉花。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.3　仪器、设备</DIV><DIV align=left>　　一般实验室仪器及设备</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.3.1　定砷器：见GB 610.1第5.2条规定。</DIV><DIV align=left>　　5.5.1.4　分析步骤</DIV><DIV align=left>　　用干燥洁净的称量瓶称取1.00g试样，精确至0.01g，置于定砷器的广口瓶中，加水至约50mL，使试料溶解。加入4mL硫酸溶液、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。加入3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。溴化汞试剂所呈黄色不得深于标准色。</DIV><DIV align=left>　　标准色斑的制备：用移液管移取2mL砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2　方法2　二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.1　方法提要</DIV><DIV align=left>　　在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ)，加锌粒与酸作用产生新生态氢，使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三乙胺三氯甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，用分光光度计测定。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.1　无砷锌(GB 2304)；</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.2　碘化钾(GB 1272)；</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.3　硫酸(GB 625)溶液：1+1溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.4　氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液：400g/L；</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.5　砷标准溶液：1mL溶液含0.010 0mgAs，临用前配制。</DIV><DIV align=left>　　用移液管移取10mL按GB 602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.6　二乙基二硫代氨基甲酸银三乙胺三氯甲烷(GB 682)溶液(以下称吸收液)；</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.2.7　乙酸铅(HG 3-974)棉花。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.3　仪器、设备</DIV><DIV align=left>　　一般实验室仪器及设备</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.3.1　定砷器：见GB 610.2第5.3条规定：</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.3.2　分光光度计：带有1cm吸收池。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.4　分析步骤</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.4.1　工作曲线的绘制</DIV><DIV align=left>　　用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL砷标准溶液，置于六个定砷瓶中。各加水至约50mL，加入4mL硫酸溶液、1g碘化钾、2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。</DIV><DIV align=left>　　用移液管移取5mL吸收液注入吸收管内，迅速向定砷瓶中加入3g无砷锌，立即连接好定砷器各部分，勿使漏气，在室温(室温低于15℃时可用25～30℃水浴温热)下反应45min。取下吸收管，用三氯甲烷将吸收液体积补充至5mL。</DIV><DIV align=left>　　在510nm波长下，用1cm吸收池，以三氯甲烷为对照，将分光光度计的吸光度调整至零，测量各溶液的吸光度。</DIV><DIV align=left>　　从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以砷含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.4.2　测定</DIV><DIV align=left>　　用干燥洁净的称量瓶称取约1g试样，精确至0.01g，置于定砷瓶中，加水至约50mL使试料溶解，以下操作按5.5.2.4.1所述，从“加入4mL硫酸溶液······。”开始，到“测量各溶液的吸光度”为止。同时做试剂空白试验。</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.5　分析结果的表述</DIV><DIV align=left>　　以质量百分数表示的砷含量(X5)按式(5)计算：</DIV><DIV align=left>X5=m1-m0/m×1000 × 100=0.1(m1-m0) / m　　　　　　　　　　(5)</DIV><DIV align=left>式中：m1——根据测得的试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的砷质量，mg；</DIV><DIV align=left>　　　m0——根据测得的试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的砷质量，mg；</DIV><DIV align=left>　　　m——试料的质量，g；</DIV><DIV align=left>　　5.5.2.6　允许差</DIV><DIV align=left>　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。</DIV><DIV align=left>　　5.6　铅含量的测定</DIV><DIV align=left>　　5.6.1　方法1　双硫腙目视比色法</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.1　方法提要</DIV><DIV align=left>　　用水溶解试样，用乙醚萃取除去三价铁，调节水相PH值为8～10，加入掩蔽剂，用双硫腙－四氯化碳溶液萃取铅生成砖红色的双硫腙盐，与标准比色溶液目视比较。</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.1　乙醚(HG 3-1002)；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.2　柠檬酸三铵溶液：100g/L；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.3　盐酸羟胺(GB 6685)溶液：100g/L；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.4　氰化钾溶液：200g/L；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.5　盐酸(GB 622)溶液：1+1溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.6　氨水(GB 631)溶液：1+1溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.7　二苯基硫巴腙(双硫腙)一三氯甲烷溶液：0.02g/L三氯甲烷溶液，临用前配制。</DIV><DIV align=left>　　称取5mL按附录B制备的双硫腙三氯甲烷溶液，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.2.8　铅标准溶液：1mL溶液含0.0001mgPb，临用前配制。</DIV><DIV align=left>　　用移液管移取5mL按GB 602制备的铅标准溶液，置于500mL容量瓶中，加(1+199)硝酸溶液至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.3　仪器、设备</DIV><DIV align=left>　　一般实验室仪器及设备</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.3.1　比色管：容积为50mL ；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.3.2　分液漏斗：容积为100mL；</DIV><DIV align=left>　　5.6.1.4　分析步骤</DIV><DIV align=left>　　用干燥洁净的称量瓶称取0.20g试样，精确至0.01g用20mL盐酸溶液洗入分液漏斗中，加20mL乙醚进行萃取，弃去有机相，再用20mL乙醚反复萃取水相至无色。将水相移入烧杯中，在电炉上加热蒸发至近干，加入5mL水、5mL柠檬酸三铵溶液、2mL盐酸羟胺溶液和2mL氨水，转移至50mL比色管中。加入2mL氰化钾溶液、5mL双硫腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min 。有机层所呈砖红色不得深于标准比色溶液。</DIV><DIV align=left>　　标准比色溶液的制备：用移液管称取8mL铅标准溶液，置于比色管中，加入5mL柠檬酸三铵溶液、2mL盐酸羟胺溶液、2mL氨水、摇匀。再加入2mL氰化钾溶液、5mL双硫腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min。</DIV><DIV align=left>　　试料的测定应与标准比色溶液的制备同时进行。</DIV><DIV align=left>　　测定后的废液应按附录C规定进行处理。</DIV><DIV align=left>　　5.6.2　方法2　原子吸收光谱法(仲裁法)</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.1　方法提要</DIV><DIV align=left>　　向试料中加入硝酸和过氧化氢，使各种铅化合物中的铅离解为铅离子，用原子吸收光谱法测定铅含量。</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.2　试剂和材料</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.2.1　硝酸(GB 626)溶液：优级纯，1+1溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.2.2　硝酸(GB 626)溶液：优级纯，1+199溶液；</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.2.3　过氧化氢(GB 684)：优级纯；</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.2.4　铅标准溶液：1mL溶液含0.001 0mg/Pb ，临用前配制。</DIV><DIV align=left>　　用移液管移取5mL按GB 602配制的铅标准溶液，置于500mL容量瓶中，加硝酸溶液(5.6.2.2.2)至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.3　仪器设备</DIV><DIV align=left>　　所用玻璃仪器须经硝酸(1+1)清洗，再用水清洗。</DIV><DIV align=left>　　一般实验室用仪器及设备</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.3.1　氩气钢瓶及氩气；</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.3.2　原子吸收光谱仪：带有石墨炉控制装置、铅空心阴极灯、氘灯或塞曼背景扣除装置；</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.3.3　微量定量取样器：20μL</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.4　分析步骤</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.4.1　工作曲线的绘制</DIV><DIV align=left>　　用移液管分别取0.1、3、5、7、9mL铅标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，加硝酸(5.6.2.2.2)溶液至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　按仪器说明书，将原子吸收光谱仪调至最佳状态。仪器调零后，测定每个标准溶液的吸光度。</DIV><DIV align=left>　　石墨炉原子化参数可以表2为参考：</DIV><DIV align=left>表2</DIV><DIV align=left>

<DIV align=center>　　　</DIV>	<DIV align=center>干燥</DIV>	<DIV align=center>灰化</DIV>	<DIV align=center>原子化</DIV>	<DIV align=center>清除</DIV>
<DIV align=center>温度，℃</DIV>	<DIV align=center>200</DIV>	<DIV align=center>600</DIV>	<DIV align=center>2300</DIV>	<DIV align=center>2500</DIV>
<DIV align=center>斜坡升温，s</DIV>	<DIV align=center>20</DIV>	<DIV align=center>10</DIV>	<DIV align=center>1</DIV>	<DIV align=center>1</DIV>
<DIV align=center>保持，s</DIV>	<DIV align=center>10</DIV>	<DIV align=center>20</DIV>	<DIV align=center>5</DIV>	<DIV align=center>3</DIV>
<DIV align=center>氩气流量，mL/min</DIV>	<DIV align=center>300</DIV>	<DIV align=center>300</DIV>	<DIV align=center>50</DIV>	<DIV align=center>300</DIV>

</DIV><DIV align=left>从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.4.2　测定</DIV><DIV align=left>　　用干燥洁净的称量瓶称取约3g试样，精确至0.01g，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。</DIV><DIV align=left>　　用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加水至约100mL，小心加入2mL过氧化氢和2mL硝酸(5.6.2.2.1)加热蒸发至溶液约40mL，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用与测定标准溶液吸光度相同状况下的原子吸收光谱仪测定吸光度。</DIV><DIV align=left>　　同时做试剂空白试验。</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.5　分析结果的表述</DIV><DIV align=left>　　以质量百分数表示的铅含量(X6)按式(6)计算：</DIV><DIV align=left>X6=m1-m0 / m×50/1000×1000 × 100=2(m1-m0)/m　　　　　　　(6)</DIV><DIV align=left>式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg；</DIV><DIV align=left>　　　m0——根据测得的试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg；</DIV><DIV align=left>　　　m——试料的质量，g。</DIV><DIV align=left>　　5.6.2.6　允许差</DIV><DIV align=left>　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。</DIV><DIV align=left>　　6.检验规则</DIV><DIV align=left>　　6.1　净水剂氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。</DIV><DIV align=left>　　每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。</DIV><DIV align=left>　　6.2　使用单位有权按照本标准的规定对所收到的净水剂氯化铁进行验收。</DIV><DIV align=left>　　6.3　净水剂氯化铁每批产品不超过：Ⅰ型20t,Ⅱ型60t。</DIV><DIV align=left>　　6.4　无水氯化铁的采样按GB 6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的试样将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将所采样品在封闭的容器中混匀后，取出平均样不得少于500g。</DIV><DIV align=left>　　氯化铁溶液的采样根据包装、贮运工具，按GB 6680第2条规定进行。将所采样品混匀后，取出平均样不得少于500mL。</DIV><DIV align=left>　　将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶上粘贴鉴，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期限为3个月。</DIV><DIV align=left>　　6.5　检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。</DIV><DIV align=left>　　6.6　当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。</DIV><DIV align=left>　　6.7　采用GB 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。</DIV><DIV align=left>　　7.标志、包装、运输、贮存</DIV><DIV align=left>　　7.1　净水剂氯化铁包装包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号。</DIV><DIV align=left>　　7.2　无水氯化铁采用3种包装方式(见7.2.1、7.2.2和7.2.3)氯化铁溶液采用2 种包装方式(7.2.4和7.2.5)。</DIV><DIV align=left>　　7.2.1　硬质纤维板桶包装：内包装袋采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600mm×400mm厚度为0.1mm；外包装采用硬质纤维板桶，规格尺寸为φ400mm×500mm厚度为4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。净水剂氯化铁每桶净重50kg。</DIV><DIV align=left>　　7.2.2　聚乙烯塑料桶包装：内包装袋采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600mm×400mm，厚度为0.1mm；外包装采用聚乙烯塑料桶，规格尺寸为φ360mm×500mm，其性能和检验方法应符合有关规定。净水剂无水氯化铁每桶净重50kg。</DIV><DIV align=left>　　7.2.3铁桶包装：铁桶规格尺寸为φ350mm×485mm，厚度为0.5mm，其性能和检验方法应符合有关规定。净水剂无水氯化铁每桶净重50kg。</DIV><DIV align=left>　　7.2.4　专用槽车包装：氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装，其规格尺寸应符合运输工具装载尺寸的要求。</DIV><DIV align=left>　　7.2.5　聚乙烯塑料桶包装：塑料桶规格尺寸为φ360mm×500mm，其性能和检验方法应符合有关规定。氯化铁溶液每桶净重50kg。</DIV><DIV align=left>　　7.3　净水剂无水氯化铁包装采用3 种封口方式(见7.3.1，7.3.2和7.3.3)</DIV><DIV align=left>　　净水剂氯化铁溶液包装采用2种封口方式(见7.3.4和7.3.5)</DIV><DIV align=left>　　7.3.1　用硬质纤维板桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相同的其他方式封口；纤维板桶用钉有十字形支撑木块的盖盖好，用铁皮加强筋将桶盖与桶体钉牢。</DIV><DIV align=left>　　7.3.2　用聚乙烯塑料桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；塑料桶在桶盖与桶口之间垫以橡胶垫圈密封。</DIV><DIV align=left>　　7.3.3　用铁桶包装时，对于中开口桶用压盖形式密封，焊牢；对全开口桶在桶盖与桶口之间垫以半圆形橡胶垫圈密封，并用带有锁孔的弧形卡环卡紧，用铅封牢。</DIV><DIV align=left>　　7.3.4　用专用槽车包装时，槽车口用铁盖盖严、卡牢。</DIV><DIV align=left>　　7.3.5　用聚乙烯塑料桶包装氯化铁溶液时，塑料桶加内盖封口，外盖内加橡胶垫圈，拧紧。</DIV><DIV align=left>　　7.4　净水剂氯化铁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，避免撞击和有毒物品的污染。</DIV><DIV align=left>　　7.5　无水氯化铁应贮存在干燥通风的库房内，不宜露天堆放。</DIV><DIV align=left>　　氯化铁溶液应贮存在专用钢铁贮罐和槽车中。</DIV><DIV align=left>
--------------------------------------------------------------------------------</DIV><DIV align=left>附录A　　含氟废液的处理(补充件)</DIV><DIV align=left>　　将废液收集于50mL 烧杯中，加入10g无水氯化铁，搅拌，充分反应后排放。</DIV><DIV align=left>附录B　　0.4g/L双硫腙－三氯甲烷溶液的精制方法(补充件)</DIV><DIV align=left>　　称取0.05g双硫腙，精确至0.01g，溶于50mL三氯甲烷，每次用20mL氨水溶液(1+99)提取双硫腙数次，合并氨水于分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烷洗涤氨水溶液两次，加入100mL三氯甲烷，用硫酸溶液(1+9)将氨水调至酸性后进行萃取。此时双硫腙重新溶入三氯甲烷，静止分层，取出三氯甲烷层，置于棕色瓶中，保存于冰箱中。</DIV><DIV align=left>附录C　　含氰废液的处理(补充件)</DIV><DIV align=left>　　将废液收集于500mL烧杯中，加入50mL200g/L的工业硫酸亚铁溶液，搅拌，充分反应后排放。</DIV><DIV align=left>
</DIV><DIV align=left>附加说明：</DIV><DIV align=left>　　本标准由中华人民共和国化学工业部提出。</DIV><DIV align=left>　　本标准由化学工业部天津化工研究院归口。</DIV><DIV align=left>　　本标准由化学工业部天津化工研究院、合肥化工厂、重庆天原化工厂和中国预防医学科学院环境卫生监测所负责起草。</DIV><DIV align=left>　　本标准主要起草人李景鸽、李文强、杨佩琴、刘一兵、周祥唯、冯朝华。</DIV><DIV align=left>　　本标准参照采用德国标准DIN 19602-87《水处理用三氯化铁》和日本工业标准JIS K1447-56(88年确认)《工业三氯化铁溶液》。</DIV>

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