水处理剂　聚合氯化铝 GB 15892-1995

　Water treatment chemicals-Poly aluminium chloride

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1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

　　本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。

　　示性式[AI₂(OH₂)nCI_6-n]_m

2　引用标准

　　GB 191　包装贮运图示标志

　　GB/T 601　化学试剂　滴定分析( 容量分析)用标准溶液的制备

　　GB/T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6102　化学试剂　砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

　　GB/T 6678　化工产品采样总则

　　GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9723　化学试剂　火焰原子吸收光谱法通则

3　技术要求

3.1　外观：液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体，无沉淀。固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。

3.2　水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。

　　　　表　　　1

续　表1

4　试验方法

　　试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。

　　试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

4.1　相对密度的测定(密度计法)

4.1.1　方法提要

　　由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度，读出该液体的相对密度。

4.1.2　仪器、设备

4.1.2.1　密度计：分度值为0.001；

4.1.2.2　恒温水浴：可控温度20±1oC；

4.1.2.3　温度计：分度值为1oC；

4.1.2.4　量筒：250或500mL。

4.1.3　分析步骤

　　将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒量于20±1oC的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20oC时试样的相对密度。

4.2　氧化铝(AI₂O₃)含量的测定

4.2.1　方法提要

　　在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2　试剂和材料

4.2.2.1　硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

4.2.2.2　乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

4.2.2.3　乙酸钠缓冲溶液：

　　称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

4.2.2.4　氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

4.2.2.5　硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；

4.2.2.6　氯化锌：c(ZnCI₂)=0.0200mol/L标准滴定溶液；

　　称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.7　二甲酚橙：5g/L溶液。

4.2.3　分析步骤

　　称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

　　加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

4.2.4　分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氧化铝(AI₂O₃)含量(x₁)按式(1)计算：

　　　　　　　　　　x₁=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45 / m　　　　　　　(1)

式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

　　　C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　　m——试料的质量，g；

　　　0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI₂)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

4.3　盐基度的测定

4.3.1　方法提要

　　在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2　试剂和材料

4.3.2.1　盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；

4.3.2.2　氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；

4.3.2.3　酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；

4.3.2.4　氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。

　　称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。

4.3.3　分析步骤

　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4　分析结果的表述

　　以百分比表示的盐基度(x₂)按式(2)计算：

　　　　　　　x₂ = (V₀-V)c×0.01699/mx₁/100 × 100 = (V₀-V)c×169.9/mx₁　　　　　　　　(2)

式中：V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　　V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　　c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　　m——试料的质量，g；

　　　x₁——4.2条测得的氧化铝含量，％；

　　　0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI₂O₃)的质量。

4.3.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4　水不溶物含量的测定

4.4.1　仪器、设备

　　电热恒温干燥箱：10～200oC。

4.4.2　分析步骤

　　称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。

　　将滤纸连同滤渣于100～105oC干燥至恒重。

4.4.3　分析结果的表述

　　以质量百分数表示的水不溶物含量(x₃)按式(3)计算：

　　　　　　　　　　　　　x₃ = m₁-m₂/m × 100　　　　　　　　　(3)

式中：m₁——滤纸和滤渣的质量，g；

　　　m₂——滤纸的质量，g；

　　　m——试料的质量，g；

4.4.4　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

　　平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。

4.5　pH的测定

4.5.1　试剂和材料

4.5.1.1　pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；

4.5.1.2　pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；

4.5.2　仪器、设备

4.5.2.1　酸度计：精度0.1pH；

4.5.2.2　玻璃电极；

4.5.2.3　甘汞电极。

4.5.3　分析步骤

　　称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

　　用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。

4.6　硫酸根(SO₄^2-)含量的测定(重量法)

4.6.1　方法提要

　　在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。

4.6.2　试剂和材料

4.6.2.1　盐酸(GB/T 622)：1+23溶液；

4.6.2.2　氯化钡(GB/T 652)：50g/L溶液；

4.6.2.3　硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；

4.6.3　分析步骤

　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800oC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25oC下灼烧至恒重。