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我厂的水精制装置

我厂的水精制装置(混合床装置)是从国外引进的。本装置于1992年5月投入运行。来自合成、尿素的工艺冷凝液、透平冷凝液经降温至55℃后与来自本厂的一级脱盐水混合,再进活性炭过滤器,除去杂质及有机物,最后进入混合床精制得CD<0.2μs/cm,SiO₂<5μg/L,Fe<10μg/L,pH7～8的精制水,作为中、高压锅炉给水送出。
　　活性炭过滤器中装有15m3粒状活性炭;混合床A/B两台,一开一备,每台床内装有2.5m³德国拜耳厂生产的SP112BG阳离子交换树脂和2.5m³SP500MB/BG阴离子交换树脂,分别用4%HCl和4%NaOH进行再生。
　　我厂水精制系统中造成离子交换树脂的污染来源,一是来自再生剂的本身,再生剂不纯,含杂质高;二是来自回收工艺,透平冷凝液中含有的各种盐类、悬浮物、胶态金属腐蚀产物和微量的油质及有机物,更重要的是含有氨。若这些不纯净的冷凝液进入混床,将严重污染树脂,特别是阴树脂。

1　混床阴离子交换树脂被铁污染与复苏
1.1　现象分析
　　1995的11月12日～15日,A/B两台混合床再生结束,冲洗时冲洗水电导率下降缓慢,随即延长冲洗时间30min后冲洗水电导率为0.18μs/cm左右(正常时冲洗20min后电导率为0.05μs/cm)转入制水,制水期间电导率下降不明显,而且未到周期电导率开始上升,SiO2开始超标,连续运行几天。当时采取重复再生,但效果不明显。严重的威胁着正常生产的供水。为此我们从混床的反洗水中取样分析铁含量,反洗水进水铁含量为零,反洗水出水混床(B)为1.25×10-6,混床(A)为1.65×10-6,可以看出离子交换树脂受到铁的污染。为了进一步确认树脂污染的程度,从混床上部取出阴树脂发现树脂颜色变深,颗粒破裂较多。性能测试结果:全质交换容量降低15%;树脂含水率为68.5%,含水率有所增高,铁含量1.45mg/g树脂,树脂被铁轻度污染。因Fe³⁺在OH^-存在下易生成Fe(OH)₃胶体堵塞树脂网孔,铁的污染物覆盖阴离子交换基团,所以促进树脂氧化,加速解联,使树脂交换速度减慢,交换能力降低,污染出水水质。为查清树脂被铁污染的来源,得知因生产运输紧张,碱液未能及时供应。操作人员将高位储碱槽(钢制)底沉积的碱溶液送入混床再生。碱槽4年之久从未清洗过,所以沉积在槽底部分碱液中可含有大量的Fe³⁺ 、NaCl、Na₂CO₃等杂质,使阴树脂受到Fe³⁺严重污染。
1.2　阴树脂的复苏处理
　　为了从阴树脂颗粒表面和基体孔网中除去Fe³⁺清除重金属离子及其氧化物。通常利用盐酸溶液处理或用还原剂,亚硫酸钠和亚硫酸氢钠把树脂中的Fe³⁺还原成Fe²⁺溶解掉。我们是采用浓度较高的盐酸溶液处理。为提高处理效果,先将树脂充分反洗,然后配制12%左右盐酸进行20h浸泡。浸泡废液中的总铁含量为602.8mg/L。浸泡后用清水冲洗干净,出水为中性。经复苏处理后,冲洗水量减小,周期制水量达到原设计能力,出水水质逐渐恢复正常指标。

2　混床阴离子交换树脂被有机物污染及处理
2.1　现象分析
　　为回收利用透平冷凝液,在混床之前设置一台活性炭过滤器,除去冷凝液中的各种盐类、悬浮物、胶态金属腐蚀产物和微量的油质及有机物。活性炭使用几年来一直很好。1996年2月两台混床出水,SiO₂超标达7×10-9～16×10^-9,CD5.6μs/cm,周期制水量从8000t降至3000t,我们采取倍量再生,浸泡树脂等方法,效果甚微。这样持续约达2周,造成供水非常紧张。被迫在混床(A)运行失效后停运。打开混床人孔,发现最上层5～6cm厚树脂被一种胶体粘物覆盖,树脂变黑色,用手指轻轻一搓,树脂就变成碎末,树脂强度非常低。把这一层树脂全部取出弃之。据分析判断可能是活性炭失去活性起不到作用。随后我们又打开活性炭过滤器,看到活性炭上层15cm厚的一层变红褐色,活性炭与胶粘物混合在一起。将这层混合物质取出弃之。从2周操作制水情况看,首先是阴树脂的除硅效果明显下降;二是出水电导率增大较快,又持续不降;三是树脂交换容量降低,周期制水量明显减少;四是正洗水耗量增大;五是在制水量减少情况下不得不提高制水流速,此时树脂性能明显恶化,出水水质中SiO₂迅速增高。上述的种种现象足以说明树脂失去了活性,受到有机物的严重污染。
2.2　阴离子交换树脂有机物污染的复苏处理
　　阴离子交换树脂吸附了大量的有机物,树脂上的活性基团有的被有机物占据或是结合,使树脂的强碱活性基团碱性降低而降解,导致阴离子交换树脂交换能力大大地降低。据此我们降低阴离子交换树脂基体对有机物的吸附力着手,增大有机物的溶解度,利用Cl^-与阴离子交换树脂的亲合力较强,以Cl^-置换有机酸根。
　　首先对活性炭进行了反复大反洗,时间60min左右,使反洗水浊度小于3×10-6,出水COD<1×10^-6。
　　混床离子交换树脂的处理:(1)将阴阳树脂分离,配制12%NaCl和4%NaOH混合液,溶液温度控制在45℃～55℃,顺流再生法进行循环,时间20h。然后冲洗20min,出水中性;(2)阴阳树脂擦洗,先通入温度40℃左右的冲洗水20min,然后通入净化后的空气一起搅动擦洗,时间40min;(3)用4%NaOH溶液通入,同时注入空气擦洗,空气压力控制在0.1MPa左右,时间30min,冲洗中性;(4)再用8%NaOH溶液充分再生还原为OH^-型。阳树脂通入6%HCl溶液进行转型。
　　两台混床分别经上述处理后离子交换树脂几乎完全除去有机物及杂质,恢复性能后的树脂可与新树脂比美。

3　氨对混床阳离子交换树脂的影响
　大化肥氨的影响无论是对环境还是系统内部是很严重的。特别是来自冷凝液中的氨含量高达20×10^-6,经混床后在反洗水中有浓重的氨味。在制水时,强酸H+型阳离子交换树脂对铵离子吸着的选择性比对钠离子更大。因此原钠离子所占据树脂的位置被铵离子占据,钠被置换到水中,使混床出水钠离子大量漏出,电导率增大,阳离子交换树脂提前失效,混床运行周期缩短。再生次数增多,增加了酸、碱消耗,同时供水也紧张。
　　鉴于这种情况,我们打算在混床与活性炭过滤器之间增设一台阳离子交换器,以便降低氨含量,减轻混床除盐负荷,使混床出水水质更好,延长周期制水。