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水样中常见金属离子的快速测定

发布时间：2009/6/12 阅读次数：616 字体大小: 【小】【中】【大】

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水样中常见金属离子的快速测定

摘要：报道了用高效毛细管电泳对自来水水样中常见金属离子的快速测定方法。试验结果表明，K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七种离子在8 min内可全部分离，回收率在98.0%～103.3%范围内。峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别在3.2%和1.1%以下，重现性较好，具有较高的检测灵敏度。

关键词：高效毛细管电泳碱金属碱土金属

　　常见金属阳离子的分析方法有原子吸收法^［¹^］、离子色谱法^［²^］、发射光谱法等。毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一种新型的分离技术，它具有分辨率高、分离速度快、分析成本低、操作简便等独特优点。
　　毛细管电泳的原理是：毛细管的两端分别浸在含有同种电解液的储液槽中，毛细管内也充满此电解液，一端为进样端，另一端连接在线检测器，被分离的样品从毛细管的一端进入后，便在毛细管两端施加电压，样品中各带电组分在管中受电渗流EOF和自身电泳的作用，向检测器方向移动，迁移速度取决于样品的荷质比。本文用具有紫外吸收的咪唑作为背景电解质，采用间接紫外法测定，获得了较理想的检测灵敏度。

　　1 试验部分

　　1.1 仪器
　　7530型紫外分光光度计，宾达1229型毛细管电泳仪(北京市新技术应用研究所)，pH—25型酸度计，弹性石英毛细管柱50μmi.d.×72cm(购自河北永年光导纤维厂)，有效长度60cm；电压0～30kV。
　　1.2试剂
　　咪唑(AR级)；K⁺、Na⁺、Li⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺ 、Sr²⁺等七种阳离子的氯化物标准品(AR级)；浓硫酸(AR级)。
　　标样及电解质载液均用纯水配制；6mmol/L咪唑用硫酸调至pH＝4.5。
　　1.3电泳条件
　　柱温：25℃；电压：30kV；检测波长：212nm；进样方式：电动进样。

　　2 结果与讨论

　　2.1 分离体系的确定
　　2.1.1 背景电解质的选择
　　大多数金属阳离子没有紫外吸收，含有不饱和键的胺类化合物可作为共存离子测定阳离子。选择咪唑为共存离子，获得了较理想的灵敏度。 
　　2.1.2 pH值的选择
　　电解质pH值影响电渗流的大小，从而对分离效果产生影响。pH值越大，分离所需时间越短，但分离效果变差。试验证明，pH＝4.5时效果最佳。
　　2.1.3 检测波长的选择
　在共存离子的最大吸收波长处检测到最大信号；在光源的最高强度发射波长处检测到最低噪音。考虑到检测波长处应使信噪比最高，所以选择212nm作为间接检测波长。 
　　2.1.4咪唑浓度选择
　　试验结果表明，当咪唑浓度≥6mmol/L时，各个离子可达完全分离。随着其浓度的增加，尽管分离趋于良好，但噪音增大，所以选择6mmol/L咪唑最佳。
　　2.1.5分离电压的选择
　　在CE中，电压越高，各离子迁移时间越短，分离越差。试验证明，选择30kV为最佳。
　　2.2 阳离子标样谱图
　　在上述条件下测得的阳离子标样谱图如图1所示。

　2.3 标准工作曲线
　　选择一组适当浓度的阳离子标准混合溶液进行线性试验，得出标准曲线方程。结果如表1所示。

表１　　各种阳离子的校正曲线方程
离子	方程	r	r2
Ｋ^＋	C=-6.432×１0^-2+1.351×10^-3R	0.9991	0.9982
Ｎa⁺	C=-1.726×10^-2+2.983×10^-4R	0.9994	0.9988
Li⁺	C=1.358×10^-2+4.563×10^-4R	0.9993	0.9986
Ca²⁺	C=-5.799×10^-2+4.235×10^-4R	0.9990	0.9980
Mg²⁺	C=-2.157×10^-2+2.684×10^-4R	0.9991	0.9982
Ba²⁺	C=4.391×10^-2+3.255×10^-4R	0.9992	0.9984
Sr²⁺	C=1.872×10^-2+8.721×10^-4R	0.9998	0.9996

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　　由表1可知，本法r均优于0.999，线性关系良好。

2.4 精密度试验
　　选择七种阳离子的标准样品，在毛细管电泳仪上重复10次试验，峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别在3.2%与1.1%以下(见表2、3)，可见其重现性良好。

表２　各种阳离子分析峰面积的重现性（n＝10）
离子	平均值（μV.s)	标准偏差	RSD（%）
K⁺	2819.12	188.12	1.5
Na⁺	979.45	27.78	2.8
Li⁺	3559.81	20.06	0.6
Ca²⁺	3001.06	61.01	2.0
Mg²⁺	2975.46	92.08	3.0
Ba²⁺	789.05	25.43	3.2
Sr²⁺	1784.24	47.89	2.6

表3 各种阳离子分析迁移时间重现性（n=10）
离子	平均值（min）	标准偏差	RSD（%）
K⁺	4.01	0.03	0.7
Na⁺	4.90	0.03	0.6
Li⁺	5.96	0.07	1.1
Ca²⁺	5.02	0.04	0.8
Mg²⁺	5.21	0.05	0.9
Ba²⁺	4.49	0.03	0.7
Sr²⁺	4.68	0.04	0.8

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　　2.5 回收率试验
　　取一份自来水为样品，计算其结果，数据如表4所示。试验表明，平均回收率在98.0%～103. 3%之间，回收率良好。

表４　回收率试验
离子	测定值（10^-6mg/L)	加标值（10^-6mg/L)	回收率（%）
K⁺	1.85	2.92	99.1
Na⁺	1.20	1.62	103.3
Ca²⁺	4.46	4.70	99.0
Mg²⁺	12.70	11.31	99.2
Ba²⁺	2.02	2.30	98.0
Sr²⁺	1.49	1.85	98.4
Li⁺	6.72	7.58	99.3

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　　3 结论

　　上述试验结果表明，本法适用于各种矿泉水、饮用水中金属阳离子的测定。与比色法、原子吸收光谱相比，具有一次性测定多种金属离子、速度快、耗费少等优点，因此具有良好的推广应用前景。

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