GB/T 12598—2001

　　1   范围
　　本标准规定了测定离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的方法。
　　本标准适用于各种球状离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定。

　　2    引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
　　GB/T5475—1985离子交换树脂取样方法
　　GB/T5758—2001离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定

　　3    定义
　　本标准采用下列定义。
　　3.1 渗磨圆球率sphericityafterosmoticattrition
　　通过一定浓度的酸、碱处理对树脂施加渗透力，再通过瓷球的滚磨对树脂施加压力和摩擦力。将经受这三种力作用的树脂烘干至能自由滚动并经分离，其中球状颗粒占试样的质量分数即为渗磨圆球率。
　　3.2 磨后圆球率sphericityafterattrition
　　用瓷球的滚磨对树脂施加压力和摩擦力后将树脂烘干至能自由滚动并经分离，其中球状颗粒占试样的质量分数即为磨后圆球率。

　　4    原理
　　离子交换树脂的强度是它能经受实际使用中各种外力作用而保持其颗粒完整性的能力。由于在实验室内无法模拟实际使用中经常变化着的各种外力，因而采用能够经受几种（定量的）主要外力作用而保持其颗粒完整性的渗磨圆球率和磨后圆球率表示其相对条件下的强度。

　　5    试剂
　　5.1 纯水：电导率小于3μs/cm（25℃）。
　　5.2 氢氧化钠溶液［C（NaOH）=1mol/L］：用化学纯氢氧化钠配制，浓度为（1.00±0.01）mol/L。
　　5.3 盐酸溶液［C（HCl）=1mol/L］：用化学纯盐酸配制，浓度为（1.00±0.01）mol/L。

　　6    仪器

　　6.2 球磨机：能使滚筒以125r/min±3r/min旋转的机械装置。
　　6.3 滚筒：如图2所示。筒体材质不锈钢，筒盖材质黄铜。
　　6.4 瓷球：直径20mm±0.5mm，质量10g±0.1g。
　　6.5 试验筛或筛网布：孔径小于0.071mm，试验筛筛框尺寸为ф200mm×50mm，筛网布尺寸为280mm×280mm（材质：绢或尼龙）。
　　6.6 称量瓶：ф50mm×20mm。
　　6.7 搪瓷盘：450mm×350mm
　　6.8 漏斗：口径45mm-50mm，下口管直径6mm，长度35mm，材质为塑料。
　　6.9 分析天平：感量0.1mg。

　　7    试样准备
　　取样按GB/T5475进行操作。

　　8    操作步骤
　　8.1 渗磨圆球率的操作步骤
　　8.1.1 样品筛分按照所需要筛取树脂样品约40mL。筛分方法见GB/T5758。所用试验筛孔径等于所要求粒度范围的上下限。筛分式样应存于纯水中。
　　8.1.2 酸碱处理
　　8.1.2.1 用25mL量筒量取试样16mL（敲实后读数），用纯水将树脂转移至一垂直放置的有机玻璃交换柱内，将水排完。
　　8.1.2.2 关闭下部旋塞，加入25mL纯水，调节旋塞开度，使水在10s-15s内排完（可经几次调节后达到要求）。
　　8.1.2.3 在有机玻璃交换柱上放置一塑料漏斗，漏斗出口管紧靠柱壁。迅速倒入25mL处理药剂溶液，测定强酸性阳树脂和弱碱性阴树脂时用1mol/L盐酸溶液；测定强碱性阴树脂和弱酸性阳树脂时用1mol/L氢氧化钠溶液。此时，树脂应上下翻动，溶液在10s-15s内排完。重复操作5次。关闭下部旋塞，再倒入20mL同样处理药剂溶液，树脂层中应无气泡。取下塑料漏斗，装好分液漏斗。向分液漏斗中加入250mL同样处理药剂溶液，开启下部旋塞，控制流速使处理药剂溶液在10min内均匀流完。关闭下部旋塞，取下分液漏斗，迅速倒入25mL纯水，树脂层中应无气泡。再装上分液漏斗，向分液漏斗中加入250mL纯水，开启下部旋塞，控制流速使水在5min内均匀流完。
　　8.1.2.4 按8.1.2.2至8.1.2.3的方法通过相同量的另一种处理药剂溶液及纯水，测定强酸性阳树脂和弱碱性阴树脂时用1mol/L氢氧化钠溶液，测定强碱性阴树脂和弱酸性阳树脂时用1mol/L盐酸溶液。
　　8.1.3 滚磨
　　8.1.3.1 用25mL量筒量取15mL经上述处理的样品（树脂层中应无气泡，敲实后读数），树脂层上保留5mL纯水。
　　8.1.3.2 用45mL纯水将量筒中树脂全部转移至滚筒内，并加入6个瓷球（测定阳树脂时）或10个瓷球（测定阴树脂时），旋紧筒盖。
　　8.1.3.3 将滚筒装到球磨机上，阳树脂滚磨10min±2s，阴树脂滚磨20min±4s。
　　8.1.3.4 取下滚筒，开盖，用纯水仔细将筒内全部树脂移至试验筛网布上，甩去水分，摊平，在60℃下烘干（约2h-3h）或在室温下自然晾干至颗粒能自由滚动。
　　8.1.4 分离和称量
　　8.1.4.1 将干样置于搪瓷盘左上角，抬高搪瓷盘上沿使搪瓷盘倾斜放置，倾斜角度能使圆球颗粒在轻轻振动中滚下而碎粒不能滚下。用毛刷轻轻拨动一小部分树脂，使圆球颗粒和破碎颗粒分离，将破碎颗粒刷至右上角，直至全部试样分离完毕。分离后试样中，圆球颗粒部分残留的碎粒应小于50粒，碎粒部分中残留的圆球颗粒也应小于50粒。
　　8.1.4.2 将圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中并在分析天平上称量。记录圆球颗粒和破碎颗粒的质量为m₁、m₂。
　　8.2 磨后圆球率的操作步骤
　　8.2.1 用100mL量筒量取50mL原样树脂样品（树脂层中应无气泡，敲实后读数），树脂层上保留5mL纯水。
　　8.2.2 用145mL纯水将量筒中树脂全部转移至滚筒内，并加入10个瓷球，旋紧筒盖。
　　8.2.3 将滚筒装到球磨机上，阳树脂滚磨15min±2s，阴树脂滚磨30min±4s。
　　8.2.4 按8.1.3.4至8.1.4.2步骤，进行干燥、分离和称量。记录圆球颗粒和破碎颗粒的质量为m₃、m₄。

　　9    结果表示
　　9.1 渗磨圆球率的表示
　　渗磨圆球率S按式（1）计算：

　　式中：S——渗磨圆球率，%；
　　　　　m₁——圆球颗粒的质量，g；
　　　　　m₂——破碎颗粒的质量，g。
　　9.2 磨后圆球率的表示
　　磨后圆球率A按式（2）计算：

　　式中：A——磨后圆球率，%；
　　　　　m₃——圆球颗粒的质量，g；
　　　　　m₄——破碎颗粒的质量，g。

　　10    允许差
　　10.1 渗磨圆球率的允许差
　　室内重复性r（%）=3.90–0.0347×S
　　室间再现性R（%）=6.19–0.0463×S
　　10.2 磨后圆球率的允许差
　　室内重复性r（%）=7.75–0.0730×A
　　室间再现性R（%）=12.37–0.1170×A
　　取两次测定值的平均值作为测定结果；测定结果保留小数后两位。

　　11    试验报告
　　试验报告应包括下列各项：
　　a. 注明引用本标准；
　　b. 受检产品的完整标识：包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等；
　　c. 渗磨圆球率，%；
　　d. 磨后圆球率，%；
　　e. 试验人员和试验日期。