GB/T 11992—1989

　　1   主题内容和适用范围
　　本标准规定了测定氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性基团毫摩尔数及能同中性盐进行交换反应的活性基团毫摩尔数的方法。
　　本标准适用于强碱性季胺Ⅰ型、Ⅱ型阴离子交换树脂，大孔强碱性季胺Ⅰ型、Ⅱ型阴离子交换树脂。

　　2    引用标准
　　GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
　　GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
　　GB/T5475离子交换树脂取样方法
　　GB/T5476离子交换树脂预处理方法
　　GB/T5757离子交换树脂含水量测定方法
　　GB/T5760阴离子交换树脂交换容量测定方法

　　3    术语
　　全交换容量：单位质量的离子交换树脂中全部活性基团的数量，以mmol/g表示。
　　中性盐分解容量：单位质量的阴离子交换树脂能同中性盐进行交换反应的活性基团的数量，以mmol/g表示。

　　4    原理
　　将样品转为氯型，用氨水洗脱非中性盐分解基团上的氯离子。用氯化钠溶液恢复同时被流出的少量中性盐分解基团上的氯离子。再用硝酸钠溶液洗脱中性盐分解基团上的氯离子，此氯离子的毫摩尔数为中性盐分解容量。它与洗脱下来的全部非中性盐分解基团上的氯离子毫摩尔数之和为全交换容量。

　　5    试剂和溶液
　　5.1 纯水：电导率（25℃）小于3μs/cm。
　　5.2 盐酸标准溶液：C（HCl）=0.1mol/L，按GB601配制和标定。
　　5.3 硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.1mol/L，按GB601配制和标定。
　　5.4 氨水：将1份体积的氨水（化学纯、相对密度0.90）倒入19份体积的纯水中，摇匀。
　　5.5 盐酸溶液：将1份体积的盐酸（化学纯，相对密度1.19）倒入9份体积的纯水中，摇匀。
　　5.6 硝酸溶液：将1份体积的浓硝酸（化学纯，相对密度1.42）倒入9份体积的纯水中，摇匀。
　　5.7 氯化钠溶液：将50g氯化钠（化学纯）溶于纯水中，用纯水稀释至1L，摇匀。
　　5.8 硝酸钠溶液：将20g硝酸钠（化学纯）溶于500mL纯水中，用纯水稀释至1L，摇匀。
　　5.9 溴甲酚绿指示剂：将0.1g溴甲酚绿溶于2.9mLC（NaOH）=0.02mol/L氢氧化钠溶液中，用纯水稀释至100mL。
　　5.10 0.1%甲基橙指示液：按GB603配制。
　　5.11 1%酚酞指示液：按GB603配制。
　　5.12 铬酸钾指示液：将5.0g铬酸钾（化学纯）溶于50mL纯水中，用纯水稀释至100mL，摇匀。
　　5.13 异丙醇：化学纯。

　　6    仪器
　　6.1 玻璃交换柱：同GB/T5760中3.1条。
　　6.2 分液漏斗：同GB/T5760中3.2条。
　　6.3 容量瓶：1L。
　　6.4 三角烧瓶：250mL。
　　6.5 移液管：100mL。
　　6.6 滴定管：10mL，分度值0.05mL。
　　6.7 棕色滴定管：10mL，分度值0.05mL。
　　6.8 酸式滴定管：25mL，分度值0.1mL。
　　6.9 棕色滴定管：25mL，分度值0.1mL。
　　6.10 分析天平：感量：0.1mg。

　　7    试样
　　按GB/T5475之规定取50mL样品，按GB/T5476之规定进行预处理。然后按GB/T5757中3.3-3.5条规定除去外部水供测定用。

　　8    操作步骤
　　8.1 将玻璃交换柱用纯水自下而上赶去柱内气泡，关闭旋塞，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。然后从旋塞下部放水直至液面高出砂芯5cm。
　　8.2 称取10.0g（准确至0.1mg）试样置于100mL烧杯中。同时按GB/T5757测定含水量。
　　8.3 用纯水将烧杯中的试样全部淋洗入玻璃交换柱中，在分液漏斗中分次加入1L盐酸溶液（5.5）以20mL/min-25mL/min的流速将它通过试样。在此过程中，应使试样浸没在溶液中。接着将酸液排放至试样同样高度，弃去排出的酸液。
　　8.4 取下分液漏斗，用纯水充分淋洗，接着用异丙醇淋洗3次，每次10mL。然后装上分液漏斗，加入异丙醇，以20mL/min-25mL/min的流速通过试样，直至10mL的异丙醇流出液与10mL纯水的混合液的pH值在3.9以上或使甲基橙指示液呈黄色为止。将异丙醇排放至试样同样高度，弃去排出的异丙醇。
　　8.5 把1L的容量瓶置于玻璃交换柱下面。在分液漏斗中加入500mL氨水溶液（5.4）以20mL/min-25mL/min的流速通过试样，在此过程中应保持试样浸没在溶液中。当分液漏斗中氨水溶液流完后，将纯水以同样流速继续充分淋洗试样。将氨水溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至1L为止。将1L流出液充分摇匀，吸取两份100mL的溶液分别置于250mL的三角烧瓶中，各加入3滴甲基橙指示液（5.10），滴加硝酸溶液（5.6）至溶液变为红色，再滴加氨水溶液（5.4）直至溶液刚变为黄色，再加入1mL铬酸钾指示液（5.12），用硝酸银标准溶液（5.3）在剧烈摇动下滴定，直至溶液变为桔红色，维持30s不变色为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数，准确至±0.02mL。
　　8.6 将1L容量瓶置于玻璃交换柱下面，将200mL氯化钠溶液（5.7）加入分液漏斗中，以20mL/min-25mL/min的流速通过试样，并保持试样浸没在溶液中。取下分液漏斗用纯水淋洗3次。然后装上分液漏斗，加入纯水，以20mL/min-25mL/min的流速淋洗试样。将氯化钠溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至1L为止。将1L的流出液充分摇匀，吸取两份100mL溶液分别至于250mL三角烧瓶中，各加入2滴溴甲酚绿指示液（5.9），用盐酸标准溶液（5.2）滴定至溶液由蓝色变淡黄色时为止，记录所用盐酸标准溶液的毫升数，准确至±0.02mL。
　　8.7 将1L容量瓶置于玻璃交换柱下面，在分液漏斗中分次加入硝酸钠溶液（5.8），以20mL/min-25mL/min的流速通过试样，并保持试样浸没在溶液中，直至流出液达1L为止。将1L的流出液充分摇匀，吸取两份100mL溶液分别至于250mL三角烧瓶中，各加入1滴酚酞指示液（5.11）和1滴甲基橙指示液（5.10），滴加硝酸溶液（5.6）或氨水（5.4）来调节pH值，直至酚酞为无色，而甲基橙为黄色，再加入1mL铬酸钾指示液（5.12），在剧烈摇动下用0.1mol/L硝酸银标准溶液（5.3）滴定，直至溶液变为桔红色维持30s不变为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数，准确至±0.02mL。

　　9    测定结果的计算和表示
　　9.1 中性盐分解容量按式（1）计算：

　　式中：Q₁——阴离子交换树脂干基中性盐交换容量，mmol/g；
　　　　　C₁——硝酸银标准溶液的物质浓度（AgNO₃），mol/L；
　　　　　M——试样的质量，g；
　　　　　V₃——按8.7条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，mL；
　　　　　x——试样的含水量，%。
　　9.2全交换容量按式（2）计算：

　　式中：Q₂——阴离子交换树脂干基全交换容量，mmol/g；
　　　　　C₁——硝酸银标准溶液的物质浓度（AgNO₃），mol/L；
　　　　　C₂——盐酸标准溶液的物质浓度（HCl），mol/L；
　　　　　m——试样的质量，g；
　　　　　V₁——按8.5条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，mL；
　　　　　V₂——按8.6条规定滴定时所用盐酸标准溶液的平均体积，mL；
　　　　　V₃——按8.7条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，mL；
　　　　　x——试样的含水量，%。

　　10    允许差
　　10.1 重复性
　　中性盐分解容量：r=0.054
　　全交换容量：r=0.118
　　10.2 再现性
　　中性盐分解容量：R=0.083
　　全交换容量：R=0.215

　　11    试验报告
　　试验报告应包括以下各项：
　　a. 注明按照本国家标准；
　　b. 试样名称；
　　c. 送样单位；
　　d. 按第9章表示的结果；
　　e. 试验人员；
　　f. 试验日期。